一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢及其制备方法，属钢铁材料技术领域。


背景技术：

2.国外对20k以下温区用不锈钢一直保持较高的研究热度。其中美国宇航局（nasa）评估了奥氏体不锈钢在低温贮箱中的应用可行性，全面地掌握了其在该温区下的强度和韧性与其试样尺寸、加工成型工艺等方面的关系。日本等研发了多种fe-mn-cr奥氏体不锈钢，兼具低温强韧性等特点。我国对20k 以下低温不锈钢进行研究和开发，但品种相对较少。2019年航天科技集团公司设计部门开始布局未来星际飞船用不锈钢低温贮箱材料的选型研究，但-250℃的拉伸力学性能测试结果显示现有不锈钢材料不能满足该温度的高强度、高韧性要求。因此，研制出在-250℃温度范围下使用的低温不锈钢至关重要。
3.目前耐低温不锈钢的研发主要停留在实验室阶段，尚未在钢材制造企业实现批量化生产。随着国内外大型低温工程的不断建设和应用，对耐低温高强高韧不锈钢材料的需求和质量要求越来越高，耐低温高强高韧不锈钢由于其在超低温环境下具有良好的强度与韧性配合，在核电、极寒地区工程建设、航空航天等恶劣环境领域正在越来越多地应用，有很强的市场竞争力。目前低温不锈钢的成分控制尤其是c、o、h、al、ti的协同控制仍是难点，由于其含量限制条件的苛刻性，包括c在内的有害元素仍易出现超标情况，影响最终产品的性能稳定性。而采用合理的原料加入量、加入顺序，以及合理的电渣重熔工艺，有效改善了成分控制水平，提高了产品综合性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢，在-250℃下满足屈服强度≥1400mpa；断后伸长率≥30%；断裂韧度≥180mpa.m
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5.为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢，按质量百分比计，其成分配比为：c：≤0.05%，si：0.20-0.60%，mn：4.0-6.0%，cr：20.0-22.0%，ni：13.0-14.5%，mo：1.5-3.0%，p、s≤0.015%，al：≤0.03%，v：0.1-0.3%，nb：0.10-0.15%，ti：≤0.002%，n：0.30-0.50%，o：≤0.004%，h：≤0.001%，余量为fe和不可避免的杂质。
6.本发明还提供了耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序。
7.本发明所述中频感应炉冶炼工序，炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁；原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力400-800kpa，底吹流量调至5-9l/min；配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧；脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分；出钢时关键元素的成分目标[c]：≤0.03%，
出钢[o]：≤0.004%，出钢[al]：≤0.03%；浇铸时采用氮气保护。
[0008]
本发明所述电渣重熔炉冶炼工序，采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况；预熔渣、引弧板必须烘烤20min以上，而且在电渣重熔过程中必须全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况；电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在3.5-6.5kg/min；电渣锭必须采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度≤400℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0009]
本发明所述电液锤锻造工序，锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度≥200℃，保温2-4小时后缓慢升温至850-870℃，保温2-3小时后快速升至1000-1050℃，保温4-5小时后升至1180-1200℃，保温10-12小时后炉冷至1160-1170℃开始锻造，锻造比≥4。
[0010]
本发明所述固溶热处理工序，保温温度为1065-1075℃，保温时间1-2小时，然后水淬处理。
[0011]
目前国内研发的耐低温不锈钢o含量在0.005-0.007%，ti含量在0.005%左右，h含量控制在10-20ppm，以上有害元素含量过高会导致低温区内的力学性能指标大幅降低，-196℃温度下的检测发现断后伸长率虽然能满足要求，但屈服强度和断裂韧度远低于实际应用时的理想指标。c含量是决定钢的力学性能的最重要因素，随含c量的增加，硬度增大，塑性、韧性下降，在低温条件下这些影响更加明显。所以需要尽可能低的控制钢中含c量。
[0012]
本发明通过合理的成分设计，采用钢中加al脱氧合金化的控制方案，搭配合理的合金料加入顺序和成分配比，窄成分及残余元素控制，同时调控电渣重熔、锻造温度和热处理工艺参数，有效提高晶粒度等级，具有晶粒度稳定、表面质量良好、性能优异的特点，提供的奥氏体不锈钢能够满足低温环境下的高性能要求，可广泛用于制作在0～-250℃低温环境下的线圈铠甲材料、泵阀、紧固件等零部件，广泛应用于海洋工程、化工、核工业等领域。
[0013]
本发明提供的奥氏体不锈钢，-250℃下屈服强度≥1400mpa；断后伸长率≥30%；断裂韧度≥180mpa.m
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。
具体实施方式
[0014]
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1
[0015]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁；原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力400kpa，底吹流量调至5l/min；配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧；脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分 [c]：0.02%，出钢[o]：0.0028%，出钢[al]：0.016%；浇铸时采用氮气保护。
[0016]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况；预熔渣、引弧板烘烤20min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况；电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在3.5kg/
min；电渣锭采用坑冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度400℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0017]
（5）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度200℃，保温2小时后缓慢升温至850℃，保温2小时后快速升至1000℃，保温4小时后升至1180℃，保温10小时后炉冷至1160℃开始锻造；锻造比4。
[0018]
（6）固溶热处理：保温温度1065℃，保温时间1小时，然后水淬处理。
[0019]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例2
[0020]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力600kpa，底吹流量调至7l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.04%，出钢[o]：0.0022%，出钢[al]：0.011%。浇铸时采用氮气保护。
[0021]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤25min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在3.9kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度350℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0022]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度240℃，保温2.5小时后缓慢升温至860℃，保温2.5小时后快速升至1030℃，保温4.5小时后升至1185℃，保温10小时后炉冷至1160℃开始锻造。锻造比4.3。
[0023]
（4）固溶热处理：保温温度1067℃，保温时间1小时，然后水淬处理。
[0024]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例3
[0025]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力650kpa，底吹流量调至8l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.03%，出钢[o]：0.0036%，出钢[al]：0.028%。浇铸时采用氮气保护。
[0026]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤22min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出
现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在4.2kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度400℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0027]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度220℃，保温3小时后缓慢升温至866℃，保温2.5小时后快速升至1025℃，保温4.5小时后升至1200℃，保温11小时后炉冷至1160℃开始锻造。锻造比5。
[0028]
（4）固溶热处理：保温温度1065℃，保温时间1.5小时，然后水淬处理。
[0029]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例4
[0030]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力700kpa，底吹流量调至6l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.05%，出钢[o]：0.0033%，出钢[al]：0.018%。浇铸时采用氮气保护。
[0031]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤25min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在5.5kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度320℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0032]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度350℃，保温3.5小时后缓慢升温至870℃，保温3小时后快速升至1040℃，保温4小时后升至1190℃，保温11小时后炉冷至1165℃开始锻造。锻造比5.2。
[0033]
（4）固溶热处理：保温温度1070℃，保温时间1.5小时，然后水淬处理。
[0034]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例5
[0035]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力700kpa，底吹流量调至8l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.02%，出钢[o]：0.0038%，出钢[al]：0.021%。浇铸时采用氮气保护。
[0036]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增
ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤20min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在5.7kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度150℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0037]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度400℃，保温3.5小时后缓慢升温至870℃，保温3小时后快速升至1045℃，保温5小时后升至1195℃，保温12小时后炉冷至1170℃开始锻造。锻造比4.7。
[0038]
（4）固溶热处理：保温温度1070℃，保温时间2小时，然后水淬处理。
[0039]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例6
[0040]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力750kpa，底吹流量调至9l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.03%，出钢[o]：0.0035%，出钢[al]：0.017%。浇铸时采用氮气保护。
[0041]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤26min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在6.3kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度100℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0042]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度300℃，保温4小时后缓慢升温至850℃，保温2小时后快速升至1050℃，保温5小时后升至1195℃，保温12小时后炉冷至1170℃开始锻造。锻造比4.4。
[0043]
（4）固溶热处理：保温温度1073℃，保温时间2小时，然后水淬处理。
[0044]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
实施例7
[0045]
本实施例奥氏体不锈钢化学成分见表1；其生产过程包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序，具体如下：（1）中频感应炉冶炼：炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁。原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力800kpa，底吹流量调至7l/min。配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧。脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分。出钢时关键元素的成分目标[c]：0.01%，出钢[o]：0.0039%，出钢[al]：0.025%。浇铸时采用氮气保护。
[0046]
（2）电渣重熔炉冶炼：采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增ti、增h情况。预熔渣、引弧板烘烤24min，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护，防止出现钢中n含量降低的情况。电渣熔速根据不同锭型尺寸进行微调，稳态熔速控制在6.5kg/min。电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷，电渣锭出罩温度25℃，防止出现表面及内部裂纹，或晶粒组织异常。
[0047]
（3）电液锤锻造：锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度200℃，保温4小时后缓慢升温至855℃，保温2小时后快速升至1010℃，保温4小时后升至1200℃，保温11.5小时后炉冷至1165℃开始锻造。锻造比6。
[0048]
（4）固溶热处理：保温温度1075℃，保温时间1小时，然后水淬处理。
[0049]
本实施例奥氏体不锈钢力学性能见表2。
[0050]
表1 各实施例不锈钢化学成分
[0051]
其余为fe和不可避免的杂质表2 各实施例不锈钢低温力学性能
。

技术特征：
1.一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢，其特征在于，按质量百分比计，其化学成分配比为：c≤0.05%，si：0.20-0.60%，mn：4.0-6.0%，cr：20.0-22.0%，ni：13.0-14.5%，mo：1.5-3.0%，p、s≤0.015%，al≤0.03%，v：0.1-0.3%，nb：0.10-0.15%，ti≤0.002%，n：0.30-0.50%，o≤0.004%，h≤0.001%，余量为fe和不可避免的杂质。2.如权利要求1所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢，其特征在于，所述不锈钢在-250℃下，屈服强度≥1400mpa；断后伸长率≥30%；断裂韧度≥180mpa.m
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。3.如权利要求1或2所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，包括中频感应炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序。4.如权利要求3所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述中频感应炉冶炼，炉底加入预熔渣，合金料的布料顺序依次为：金属锰、金属铬、钼条、镍板、钒铁、铌块，纯铁；原料熔清后开启底吹，底吹采用全程氮气，底吹气压力400-800kpa，底吹流量调至5-9l/min；配加完氮化铬铁并确保其完全熔清后扒渣，开始造白渣，造渣时先加入白灰，萤石等物料，待炉渣造好后，开始插入铝线脱氧；脱氧后取样确保o含量满足要求后补加合金料至目标成分；出钢时关键元素的成分目标[c]：≤0.03%，出钢[o]：≤40ppm，出钢[al]：≤0.03%；浇铸时采用氮气保护。5.如权利要求3所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述电渣重熔冶炼工序，采用caf
2-a12o
3-cao渣系，严格控制电渣重熔过程增al、增h情况；预熔渣、引弧板烘烤20min以上，而且在电渣重熔过程中全程采用氮气保护；电渣锭采用坑冷或罩冷的方式进行缓冷。6.如权利要求3所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述电液锤锻造工序，锻造前采用加热炉内预热方式，入炉温度≥200℃，保温2-4小时后缓慢升温至850-870℃，保温2-3小时后快速升至1000-1050℃，保温4-5小时后升至1180-1200℃，保温10-12小时后炉冷至1160-1170℃开始锻造，锻造比≥4。7.如权利要求3所述的耐低温高强高韧奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述固溶热处理工序，保温温度为1065-1075℃，保温时间1-2小时，然后水淬处理。

技术总结
本发明提供了一种耐低温高强高韧奥氏体不锈钢及其制备方法，其化学成分为：C≤0.05%，Si：0.20-0.60%，Mn：4.0-6.0%，Cr：20.0-22.0%，Ni：13.0-14.5%，Mo：1.5-3.0%，P、S≤0.015%，Al≤0.03%，V：0.1-0.3%，Nb：0.10-0.15%，Ti≤0.002%，N：0.30-0.50%，O≤0.004%，H≤0.001%，余量为Fe和不可避免的杂质；制备方法包括中频炉冶炼、电渣重熔炉冶炼、电液锤锻造和固溶热处理工序。本发明提供的不锈钢在-250℃下屈服强度≥1400MPa；断后伸长率≥30%；断裂韧度≥180MPa.m


技术研发人员：马瑞楠 王宏斌 贾建平 王建忠 韩彦光 王子龙 蔡飞 贾明雪 廖春光
受保护的技术使用者：河北张宣高科科技有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/4