一种稀土浓度快速检测组件及其应用

1.本发明涉及稀土浓度检测的技术领域，具体涉及一种稀土浓度快速检测组件及其应用。


背景技术：

2.目前稀土含量的主要测定方法有分光光度法、原子发射法、草酸盐重量法、草酸盐浊度法和edta滴定法等。其中分光光度法和原子发射法可以准确测定稀土含量，但两者均需要使用大型、昂贵的仪器设备进行测试，测定周期长，且无法用于野外勘察；草酸盐重量法利用草酸沉淀稀土，高温灼烧后称量重量，进而得到稀土含量，但该方法流程长，操作繁琐，且依赖高温灼烧设备，无法应用于野外勘察；草酸盐浊度法利用分散剂分散草酸与稀土反应的沉淀物，通过观察和测定悬浊液形态和浊度，换算得到稀土含量，但草酸会和浸出液中的铝、铁杂质离子反应生成可溶性配合物，导致测定结果受杂质离子含量影响。传统的edta滴定法具有快速、简便、准确度较高、不需要使用复杂仪器设备等优点，但所需试剂种类较多，滴定周期较长，特别是滴定设备不便于携带，限制了其在野外勘查中的应用。


技术实现要素：

3.本发明的目的之一在于提供一种稀土浓度快速检测组件，通过创新地利用了edta(乙二胺四乙酸)滴定原理和反应性输运原理，实现了稀土浓度的快速测定，能快速检测稀土浓度，结果准确可靠。
4.本发明的目的之二在于提供一种稀土浓度快速检测组件的应用。
5.本发明实现目的之一所采用的方案是：一种稀土浓度快速检测组件，包括检测单元及检测试剂，所述检测试剂包括缓冲剂、掩蔽剂、二甲酚橙指示剂，所述检测单元设置有读数刻度且含有乙二胺四乙酸，使用时将待测液体与检测试剂混合均匀得到混合液，再将检测单元的检测端插入混合液中，检测单元吸取混合液，混合液沿检测单元上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。
6.优选地，所述缓冲试剂为乙酸-乙酸钠缓冲体系、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系、六亚甲基四胺-盐酸缓冲体系中的任意一种，缓冲剂的ph为5.0～5.5。
7.优选地，所述掩蔽剂为铝离子掩蔽剂或铝离子掩蔽剂和铁离子掩蔽剂。
8.优选地，所述铝离子掩蔽剂为磺基水杨酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种；所述铁离子掩蔽剂为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种。
9.优选地，所述检测单元为检测试纸或检测吸管，当采用检测试纸时，检测试纸由中性试纸浸泡在乙二胺四乙酸溶液中后晾干制得，当采用检测吸管时，检测吸管中充满含有edta粉末的介质，吸管可以吸取固定体积的溶液。
10.优选地，当采用所述检测试纸检测时，将检测试纸的检测端插入所述混合液中，混合液将在毛细作用下沿检测试纸上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，当浸润锋
面到达指定位置后，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。
11.优选地，当采用所述检测吸管检测时，采用吸管吸取固定体积的混合液，当吸取完成时，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。
12.优选地，还包括标准比色卡，所述检测单元为多个，多个检测单元中分别填充有不同含量的乙二胺四乙酸，将混合液的颜色与标准比色卡进行对比，然后选取合适的检测单元进行检测。
13.优选地，所述检测试剂包括10ml缓冲剂、0.5～1.5g铝离子掩蔽剂粉末、0～1g铁离子掩蔽剂粉末、及0.1～0.15ml二甲酚橙指示剂。
14.采用的二甲酚橙指示剂的浓度一般为2g/l，待测液体的体积一般为5～15ml。
15.本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的稀土浓度快速检测组件的应用，将所述稀土浓度快速检测组件应用于检测风化壳淋积型稀土矿浸出液稀土浓度。
16.本发明的组件对于稀土浓度快速测定基于edta滴定原理和反应性输运原理。其中edta滴定原理为：二甲酚橙指示剂在酸性溶液中呈亮黄色，当溶液中存在稀土离子时，二甲酚橙将与稀土离子发生络合反应，此时溶液显紫红色。加入edta后，edta与稀土的络合能力强于二甲酚橙，当溶液中的稀土离子与edta完全络合时，溶液重新显亮黄色。反应性输运原理为：当被反应物质以溶解于流体的形式通过反应介质时，被反应物质的前锋面将滞后于流体的前锋面，且被反应物质的输运距离与流体的输运距离近似呈指数函数关系。利用这两个原理，以稀土作为被反应物质、含有稀土的待测液作为流体、二甲酚橙作为指示剂，再加上一定量的缓冲剂和掩蔽剂，整体通过含有edta的反应介质中，在输运过程中，流体前端颜色将逐渐变为亮黄色，与本体溶液的紫红色形成颜色交界面，通过测量交界面和流体浸润前端处的距离，再加上反应介质中edta的浓度，即能换算出待测液的浓度。相比于草酸盐重量法和edta滴定法，能迅速、准确地确定待测溶液中的稀土浓度。
17.本发明具有以下优点和有益效果：
18.本发明的稀土浓度快速检测组件基于edta滴定原理和反应性输运原理，以稀土作为被反应物质、含有稀土的待测液体作为流体、二甲酚橙作为指示剂，再加上的缓冲剂和掩蔽剂，整体通过含有edta的反应介质中，在输运过程中，流体前端颜色将逐渐变为亮黄色，与本体溶液的紫红色形成颜色交界面，通过测量交界面和流体浸润前端处的距离，再加上反应介质中edta的浓度，即能换算出待测液的浓度，相比于草酸盐重量法和edta滴定法，能迅速、准确地确定待测溶液中的稀土浓度。
附图说明
19.图1为本发明的检测原理图；
20.图2不同待测液稀土浓度下试纸显色模拟结果；
21.图3待测液稀土浓度与输运距离关系。
具体实施方式
22.为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容
不仅仅局限于下面的实施例。
23.实施例1
24.一种稀土浓度快速检测组件，包含：
①
试剂混合瓶；
②
检测试纸。其中试剂混合瓶包含10ml缓冲剂(ph＝5.0～5.5)、1g铝离子掩蔽剂粉末、0.5g铁离子掩蔽剂粉末(可选)和3～5滴2g/l二甲酚橙指示剂，上述试剂混合均匀后形成混合溶液。快速试纸由中性试纸浸泡在edta溶液并晾干后制成，试纸将根据事先标定制作读数刻度，edta溶液的浓度根据待测液的浓度确定，高浓度的edta溶液适用于测量高稀土浓度的待测液。使用时将待测液加入试剂混合瓶中并充分摇匀，观察溶液的颜色，对比事先制作在试剂混合瓶身上的标准比色卡，选择对应浓度范围的快速试纸或快速检测吸管进行测试。
25.将检测试纸插入瓶中，瓶中混合液将在毛细作用下沿试纸上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，当浸润锋面到达指定位置后，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度，如图1所示。
26.当待测液在毛细压力的作用下沿试纸上升时，试纸中液相和气相的体积分数(也称饱和度)分别满足多孔介质相传递方程(1)和(2)：
[0027][0028][0029]
式中：ε
p
为孔隙率；ρ1和ρ2分别为试纸中液相和气相的密度(kg/m3)；s1和s2分别为液相和气相的饱和度，且s1+s2＝1；κ为试纸的渗透率(m2)；κ
r1
和κ
r2
分别为液相和气相的相对渗透率(m2)；μ1和μ2分别为液相和气相的动力黏度(pa
·
s)；p1和p2分别为液相和气相的压力(pa)；g为重力加速度(m/s2)。相传递方程中的毛细压力采用brooks-corey毛细压力模型。
[0030]
在进行数值模拟时，两个相传递方程和brooks-corey毛细压力模型还需要耦合连续性方程和达西定律：
[0031][0032][0033]
式中：ρ为液相和气相的平均密度(kg/m3)；μ为液相和气相的平均动力黏度(pa
·
s)；u为流速(m/s)；p为流体压强(pa)。
[0034]
含稀土离子的待测液沿着试纸上升时，液相中的稀土离子在前进过程中不断被固相上的edta所络合，这一传质过程满足含汇项的对流-扩散方程：
[0035][0036]
式中：为稀土离子浓度(mol/l)；为有效扩散系数(m2/s)；k为反应速率常数(l
·
mol-1
·
s-1
)；为固相上的edta浓度(mol/l)。
[0037]
固相上的edta浓度则满足以下关系式：
[0038][0039]
式(1)～(6)完整描述了待测液在毛细压力的作用下沿快速检测试纸上升时所发生的相传递及传质过程，结合适当的初始值和边界条件进行数值模拟，可以求解出当试纸顶端被浸润时，待测液中的稀土离子前进锋面的位置，此位置以下的液相中含有稀土离子而呈现出紫红色，而此位置以上由于不含有稀土离子而呈现出亮黄色，两种颜色因此而形成明显的交界面，此交界面处的无量纲化距离与待测液中的稀土离子浓度将会呈现一定的关系。现在以表1所示的参数为例子，通过数值模拟作出此关系图，详见附图2和附图3。
[0040]
表1数值模拟相关参数
[0041][0042][0043]
实施例2
[0044]
一种稀土浓度快速检测组件，包含：
①
试剂混合瓶；
②
检测吸管。其中试剂混合瓶包含10ml缓冲剂(ph＝5.0～5.5)、1g铝离子掩蔽剂粉末、0.5g铁离子掩蔽剂粉末(可选)和3～5滴2g/l二甲酚橙指示剂，上述试剂混合均匀后形成混合溶液。快速检测吸管中充满含有edta粉末的介质，吸管可以吸取固定体积的溶液。使用时将待测液加入试剂混合瓶中并充分摇匀，观察溶液的颜色，对比事先制作在试剂混合瓶身上的标准比色卡，选择对应浓度范围的快速试纸或快速检测吸管进行测试。
[0045]
将检测吸管插入瓶中，以一定速度吸取固定体积的混合液，当吸取完成时，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。
[0046]
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种稀土浓度快速检测组件，其特征在于：包括检测单元及检测试剂，所述检测试剂包括缓冲剂、掩蔽剂、二甲酚橙指示剂，所述检测单元设置有读数刻度且含有乙二胺四乙酸，使用时将待测液体与检测试剂混合均匀得到混合液，再将检测单元的检测端插入混合液中，检测单元吸取混合液，混合液沿检测单元上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。2.根据权利要求1所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：所述缓冲试剂为乙酸-乙酸钠缓冲体系、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系、六亚甲基四胺-盐酸缓冲体系中的任意一种，缓冲剂的ph为5.0～5.5。3.根据权利要求1所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：所述掩蔽剂为铝离子掩蔽剂或铝离子掩蔽剂和铁离子掩蔽剂。4.根据权利要求3所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：所述铝离子掩蔽剂为磺基水杨酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种；所述铁离子掩蔽剂为抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：所述检测单元为检测试纸或检测吸管，当采用检测试纸时，检测试纸由中性试纸浸泡在乙二胺四乙酸溶液中后晾干制得，当采用检测吸管时，检测吸管中充满含有edta粉末的介质，吸管可以吸取固定体积的溶液。6.根据权利要求5所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：当采用所述检测试纸检测时，将检测试纸的检测端插入所述混合液中，混合液将在毛细作用下沿检测试纸上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，当浸润锋面到达指定位置后，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。7.根据权利要求5所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：当采用所述检测吸管检测时，采用吸管吸取固定体积的混合液，当吸取完成时，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。8.根据权利要求1所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：还包括标准比色卡，所述检测单元为多个，多个检测单元中分别填充有不同含量的乙二胺四乙酸，将混合液的颜色与标准比色卡进行对比，然后选取合适的检测单元进行检测。9.根据权利要求1所述的稀土浓度快速检测组件，其特征在于：所述检测试剂包括10ml缓冲剂、0.5～1.5g铝离子掩蔽剂粉末、0～1g铁离子掩蔽剂粉末、及0.1～0.15ml二甲酚橙指示剂。10.一种如权利要求1-9中任一项所述的稀土浓度快速检测组件的应用，其特征在于：将所述稀土浓度快速检测组件应用于检测风化壳淋积型稀土矿浸出液稀土浓度。

技术总结
本发明涉及稀土浓度检测的技术领域，具体涉及一种稀土浓度快速检测组件及其应用，包括检测单元及检测试剂，所述检测试剂包括缓冲剂、掩蔽剂、二甲酚橙指示剂，所述检测单元设置有读数刻度且含有乙二胺四乙酸，使用时将待测液体与检测试剂混合均匀得到混合液，再将检测单元的检测端插入混合液中，检测单元吸取混合液，混合液沿检测单元上升，此过程中将形成浸润锋面和颜色交界面，读取颜色交界面处的读数，与事先标定的读数换算卡片进行对照，即能读出待测液的稀土浓度。本发明通过测量交界面和流体浸润前端处的距离，再加上反应介质中EDTA的浓度，即能换算出待测液的浓度，能迅速、准确地确定待测溶液中的稀土浓度。准确地确定待测溶液中的稀土浓度。准确地确定待测溶液中的稀土浓度。


技术研发人员：郭康仕 庄艳峰 肖芳 陈静妍
受保护的技术使用者：武汉大学
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/8/4