一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法

1.本发明涉及一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，属于陶瓷材料技术领域。


背景技术：

2.核聚变反应可以产生比启动反应过程所提供的能量多得多的能量，导致功率整体增加。可自持燃烧(即“点火”)的核聚变实验堆，用以验证聚变反应堆的可行性。测试产氚实验包层模块(tbm)的目的就是验证商用聚变堆产氚和获取能量。正硅酸锂(li4sio4)由于其锂密度高、导热系数高、稳定性好、氚释放速率等优点，目前被认为是热核聚变反应堆增殖包层最重要的候选材料之一。
3.tbm(测试包层模块)对固态氚增殖剂的基本要求为小球直径在1～2mm之间，压碎载荷大于10n，相对密度大于80％。目前，正硅酸锂小球的制备方法主要有溶胶凝胶法、熔融喷雾法、石墨球床法等。但通过以上方法制备的正硅酸锂陶瓷小球,均存在各方面的问题，溶胶凝胶法制备的正硅酸锂小球压碎载荷可达到40n，但密度无法达到指标要求，只有74％；熔融喷雾法制备的正硅酸锂小球相对密度可以达到95％，但压碎载荷只有7～20n，石墨球床法制备的正硅酸锂小球压碎载荷可达到60n，但球形度并不能达到要求。但所有方法均存在的共性问题是在制备过程中由于锂的挥发性，会导致偏硅酸锂的生成，相纯度达不到指标要求。


技术实现要素：

4.针对固态氚增殖剂正硅酸锂小球在制备过程中由于锂的挥发性，会导致偏硅酸锂的生成，相纯度达不到指标要求等问题，本发明提出了一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，即采用海藻酸锂有机物，利用凝胶注模工艺，将陶瓷粉体与聚乙烯醇、海藻酸锂溶液按照特定比例进行混合，将制备好的浆料通过滴注的方式，滴注到液氮中，液滴在下落过程中，在重力和表面张力的作用下收缩成球形；然后将冻结的小球浸泡在丙酮中，烘干，得到具有一定强度的陶瓷小球素坯，最后通过烧结工艺，得到正硅酸锂陶瓷小球。本发明工艺简单安全，所制备的小球压碎载荷可达到35n，相对密度为85％，且能够连续生产，生产效率高。
5.一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
6.(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为800～1000℃下固相反应得到正硅酸锂粉末前驱体；
7.(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；
8.(3)将混合浆液逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；
9.(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中，真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
10.(5)陶瓷小球匀速升温至400～600℃并保温烧结0.5～1.5h，再匀速升温至900～
1100℃并恒温烧结2～6h，得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球。两段烧结工艺既可将微球中的有机物质挥发完全，也保证了正硅酸锂球体内颗粒相互粘连、体积收缩迅速致密化形成坚固烧结体，保证了球体的致密度与正硅酸锂材料的装载与吸附等性能。
11.所述步骤(1)碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1。
12.所述步骤(2)pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为1～3％，以质量百分数计，混合浆液中正硅酸锂粉末前驱体占50～70％，海藻酸锂水溶液占10％，其余为pva水溶液。
13.所述步骤(3)混合浆液经内径为0.5～1.5mm的针头逐滴滴加至液氮中，针头的内径以控制冷冻微球的粒径。
14.所述步骤(3)冷冻微球的粒径为1.5mm～2mm。
15.所述步骤(4)丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高0.5～1cm，以使陶瓷小球不团聚，能更好的塑形。
16.所述步骤(4)真空干燥温度为50～70℃。
17.所述步骤(5)匀速升温速率为3～5℃/min。
18.本发明有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的原理：通过添加海藻酸锂，能够与正硅酸锂反应过程中以及前驱粉体中所产生与含有的偏硅酸锂等杂质进行反应，进而使其产生正硅酸锂，去除杂质，并且补充正硅酸锂，达到抑制正硅酸锂陶瓷小球在烧结过程中锂挥发的效果。
19.本发明的有益效果是：
20.(1)本发明将聚乙二醇pva与海藻酸锂作为制备陶瓷小球的粘结剂，无毒理性，工艺环保等特点；
21.(2)本发明采用凝胶滴注的方法，制备的正硅酸锂陶瓷小球，压碎强度可达到35n，相对密度达到85％，满足氚增殖陶瓷小球的性能指标；
22.(3)本发明采用海藻酸锂抑制小球成型烧结过程中锂的挥发，而海藻酸锂中的c、o、h等物质在烧结过程中会完全挥发，不会产生偏硅酸锂等杂相，相纯度可达到要求；
23.(4)本发明高温烧结将微球中的有机物质挥发完全，保证正硅酸锂球体内颗粒相互粘连、体积收缩迅速致密化形成坚固烧结体，并保证球体的致密度与正硅酸锂材料的装载与吸附等性能。
附图说明
24.图1为实施例1固相法烧结的li4sio4前驱体粉xrd图；
25.图2为实施例1中烧结后li4sio4小球的图片；
26.图3为实施例1中烧结后li4sio4小球的xrd图；
27.图4为实施例1中烧结前后li4sio4小球表面的sem图，左为烧结前，右为烧结后；
28.图5为实施例2中烧结后li4sio4小球的图片；
29.图6为实施例2中烧结后li4sio4小球的xrd图；
30.图7为实施例2中烧结前后li4sio4小球表面的sem图，左为烧结前，右为烧结后；
31.图8为实施例3中烧结后li4sio4小球的图片；
32.图9为实施例3中烧结后li4sio4小球的xrd图；
33.图10为实施例3中烧结前后li4sio4小球表面的sem图，左为烧结前，右为烧结后；
34.图11为实施例1～3的压碎载荷与密度图；
35.图12为实施例4中烧结后li4sio4小球的xrd图；
36.图13为实施例4中烧结后li4sio4小球表面的sem图；
37.图14为实施例5中烧结后li4sio4小球的xrd图；
38.图15为实施例5中烧结后li4sio4小球表面的sem图；
39.图16为实施例6中烧结后li4sio4小球的xrd图；
40.图17为实施例6中烧结后li4sio4小球表面的sem图；
41.图18为实施例4～6的压碎载荷与密度图。
具体实施方式
42.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
43.实施例1：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
44.(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为900℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；本实施例固相法烧结的li4sio4前驱体粉xrd图见图1，从图1可知，固相法烧结的li4sio4前驱体粉的物相较纯，其中含有少量的li2sio3，通过jade6.0分析，可得li4sio4的含量可达到99.5wt％，li2sio3的含量占0.5wt％，所以通过固相法制备的前驱体粉可以达到制备氚增殖陶瓷小球的需要。
45.(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为1％，正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为6:3:1；
46.(3)将混合浆液经内径为1.5mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为2mm～2.3mm；
47.(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高0.5cm，置于温度为70℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
48.(5)陶瓷小球以3℃/min的升温速率匀速升温至500℃并保温烧结1h，再以3℃/min的升温速率匀速升温至900℃并恒温烧结5h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
49.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球见图2，从图2可知，通过数码相机拍摄的小球球形度较好，部分小球有微坑的存在；
50.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图3，从图3可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，说明添加海藻酸锂后，可以有效的将前驱体粉中含有的li2sio3去除，抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂的挥发，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.6wt％；
51.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图4，左为烧结前，右为烧结后，从图4可知，烧结后小球表面裂纹增加，颗粒之间结合效果差，存在大量孔洞，这是由于pva溶液与海藻酸锂溶液与小球结合时，由于pva溶液占多数，导致烧结过程中有机物的挥发，使小球颗粒之间的结合更加困难，导致孔洞与裂纹的增加。
52.实施例2：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
53.(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为800℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；
54.(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为2％，正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为6:3:1；
55.(3)将混合浆液经内径为1.5mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为2mm～2.3mm；
56.(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高0.8cm，置于温度为70℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
57.(5)陶瓷小球以3℃/min的升温速率匀速升温至500℃并保温烧结1h，再以3℃/min的升温速率匀速升温至1000℃并恒温烧结5h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
58.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球见图5，从图5可知，小球球形度好，部分小球表面存在微坑；
59.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图6，从图6可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，并无杂项的出现，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.8wt％；
60.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图7，左为烧结前，右为烧结后，从图7可知，烧结后小球表面裂纹有所增加，颗粒之间结合效果较好，这是由于随着海藻酸锂含量的增加，使小球在烧结过程中与前驱体粉中的li2sio3反应，生成li4sio4，补充进pva所占的有机物裂缝中，但无法完全补充裂缝，故产生裂纹与小孔。
61.实施例3：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
62.(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为1000℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；
63.(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为3％，正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为6:3:1；
64.(3)将混合浆液经内径为1.5mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为2mm～2.3mm；
65.(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高1.0cm，置于温度为70℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
66.(5)陶瓷小球以3℃/min的升温速率匀速升温至500℃并保温烧结1h，再以3℃/min的升温速率匀速升温至1100℃并恒温烧结5h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
67.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球见图8，从图8可知，小球球形度好，部分小球表面存在微坑；
68.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图9，从图9可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，并无杂项的出现，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.8wt％；
69.本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图10，左为烧结前，右为烧结后，从图10可知，烧结后小球表面裂纹减少，颗粒之间结合效果好，存在微孔，这是由于随着
海藻酸锂含量的进一步增加，使小球在烧结过程中与前驱体粉中的li2sio3反应，生成li4sio4，补充进pva所占的有机物裂缝中，使颗粒之间的结合更加紧密，晶粒间的结合更好；
70.实施例1～3烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量见表1，
71.表1实施例1～3烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量
[0072][0073]
与正硅酸锂粉末前驱体相比，烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量均有所增加，并且随海藻酸锂的添加量增加而增加；
[0074]
实施例1～3的压碎载荷与密度图见图11，从图11可知，随着海藻酸锂含量的增加，正硅酸锂氚增殖陶瓷小球的压碎强度与密度均会增加，其中3wt％海藻酸锂的压碎强度与密度最大，压碎强度为35n，密度为1.97g/cm3，由此表明，添加海藻酸锂可以有效地提高小球的压碎强度与密度。
[0075]
实施例4：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
[0076]
(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为800℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；
[0077]
(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为3％，正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为6：3：1；
[0078]
(3)将混合浆液经内径为1.2mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为1.8～2mm；
[0079]
(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高0.8cm，置于温度为50℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
[0080]
(5)陶瓷小球以4℃/min的升温速率匀速升温至400℃并保温烧结0.5h，再以4℃/min的升温速率匀速升温至1000℃并恒温烧结6h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
[0081]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图12，从图12可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，并无杂项的出现，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.8wt％；
[0082]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图13，左为烧结前，右为烧结后，从图13可知，烧结后小球表面裂纹减少，颗粒之间结合效果好，存在微孔，这是由于随着温度的增加，颗粒再生长的效果好，颗粒之间的结合也更紧密，导致裂纹的减少，效果最佳，与正硅酸锂粉末前驱体相比，烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量增至28.51wt％。
[0083]
实施例5：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
[0084]
(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为900℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；
[0085]
(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为3％，正硅酸
锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为7:2:1；
[0086]
(3)将混合浆液经内径为1.0mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为1.5mm～1.8mm；
[0087]
(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高1.0cm，置于温度为60℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
[0088]
(5)陶瓷小球以3℃/min的升温速率匀速升温至600℃并保温烧结1.5h，再以5℃/min的升温速率匀速升温至1100℃并恒温烧结6h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
[0089]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图14，从图14可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，并无杂项的出现，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.8wt％；
[0090]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图15，左为烧结前，右为烧结后，从图15可知，烧结后小球表面裂纹减少，颗粒之间结合效果好，存在微孔，这是由于随着温度的升高，颗粒再生长的效果好，颗粒之间的结合也更紧密，导致裂纹的减少，使小球更致密，与正硅酸锂粉末前驱体相比，烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量增至26.19wt％。
[0091]
实施例6：一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，具体步骤如下：
[0092]
(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为1000℃下固相反应120min，冷却至室温，研磨过200目筛得到正硅酸锂粉末前驱体；其中碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1；
[0093]
(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；其中聚乙二醇pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为2％，正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液的质量比为5:4:1；
[0094]
(3)将混合浆液经内径为0.8mm的针头逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；其中冷冻微球的粒径为1.4～1.6mm；
[0095]
(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中并使丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高1.0cm，置于温度为50℃中真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；
[0096]
(5)陶瓷小球以5℃/min的升温速率匀速升温至500℃并保温烧结1h，再以4℃/min的升温速率匀速升温至900℃并恒温烧结6h，随炉冷却得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球；
[0097]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球xrd见图16，从图16可知，烧结后物相为较纯的li4sio4，并无杂项的出现，通过jdae6.0分析，li4sio4的含量达到99.7wt％；
[0098]
本实施例烧结后的正硅酸锂氚增殖陶瓷小球sem图见图17，左为烧结前，右为烧结后，从图17可知，烧结后小球表面裂纹减少，颗粒之间结合效果较好，存在微孔，这是由于随着烧结温度的增加，有机物会挥发，并且颗粒与颗粒之间进行结合，但由于温度较低，无法让颗粒再生长，与其他颗粒进行更好的结合，并且由于有机物的含量过高，会导致颗粒间的孔隙逐渐增大，所以会出现裂纹；与正硅酸锂粉末前驱体相比，烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量增加至24.85wt％；
[0099]
实施例4～6烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量见表2，
[0100]
表2实施例4～6烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量
[0101][0102]
与正硅酸锂粉末前驱体相比，烧结后正硅酸锂氚增殖陶瓷小球中锂含量均有所增加，在1000℃时，li含量增加最大；
[0103]
实施例4～6的压碎载荷与密度图见图18，从图18可知，在海藻酸锂与pva的含量一定时，可以看出，随着烧结温度的升高，正硅酸锂氚增殖陶瓷小球的压碎强度与密度也会随之增大，即烧结温度与正硅酸锂氚增殖陶瓷小球成线性增长的关系，即烧结温度越高，小球的压碎载荷与密度越大，性能也就越好。
[0104]
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

技术特征：
1.一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为800～1000℃下固相反应得到正硅酸锂粉末前驱体；(2)将正硅酸锂粉末前驱体、pva水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液；(3)将混合浆液逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球；(4)将冷冻微球放入丙酮溶液中，真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；(5)陶瓷小球匀速升温至400～600℃并保温烧结0.5～1.5h，再匀速升温至900～1100℃并恒温烧结2～6h，得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球。2.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(1)碳酸锂和纳米二氧化硅的摩尔比为2:1。3.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(2)pva水溶液的质量浓度为3％，海藻酸锂水溶液的质量浓度为1～3％，以质量百分数计，混合浆液中正硅酸锂粉末前驱体占60～80％，海藻酸锂水溶液占10％，其余为pva水溶液。4.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(3)冷冻微球的粒径为1.5mm～2mm。5.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(4)丙酮溶液的上液面比冷冻微球顶面高0.5～1cm。6.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(4)真空干燥温度为50～70℃。7.根据权利要求1所述有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，其特征在于：步骤(5)匀速升温速率为3～5℃/min。

技术总结
本发明涉及一种有效抑制正硅酸锂陶瓷小球中锂挥发的方法，属于陶瓷材料技术领域。本发明将碳酸锂和纳米二氧化硅混匀，然后置于温度为800～1000℃下固相反应得到正硅酸锂粉末前驱体；将正硅酸锂粉末前驱体、PVA水溶液和海藻酸锂水溶液混合均匀得到混合浆液，将混合浆液逐滴滴入液氮中骤冷得到冷冻微球，将冷冻微球放入丙酮溶液中，真空干燥至丙酮溶液完全挥发得到陶瓷小球；陶瓷小球在400～600℃烧结0.5～1.5h，再900～1100℃烧结2～6h，得到正硅酸锂氚增殖陶瓷小球。本发明利用海藻酸锂有效抑制烧结过程中锂的挥发，制备出物相纯度高的陶瓷小球，陶瓷小球压碎载荷远远超过氚增殖陶瓷小球的性能指标要求，其密度也达到相关指标，满足对氚增殖陶瓷小球的相关性能指标。满足对氚增殖陶瓷小球的相关性能指标。


技术研发人员：耿润泽 胡劲 王开军 张维钧 吴舟 李恋 罗庆越
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/8/4