一种阻燃改性沥青及其制备方法与流程

1.本发明涉及改性沥青材料技术领域，具体的，涉及一种阻燃改性沥青及其制备方法。


背景技术：

2.建筑用改性沥青防水卷材是以沥青为基质的一种防水卷材，由于沥青具有易燃性，沥青燃烧时会出现熔融、滴落、流淌等使火势蔓延，而且沥青燃烧时分解出的甲烷等气体助燃，使火势进一步扩大，开展阻燃改性沥青防水卷材的研究十分必要。
3.阻燃改性沥青是在基质沥青中加入阻燃剂、消烟剂等来达到提高沥青阻燃性的目的，但是阻燃剂、消烟剂等与沥青的相容性较差，导致阻燃改性沥青的贮存稳定性和低温延伸性能变差，因此，如何提高阻燃改性沥青的贮存稳定性和低温延度，是亟需解决的问题


技术实现要素：

4.本发明提出一种阻燃改性沥青及其制备方法，解决了现有技术中阻燃改性沥青贮存稳定性和低温延度较差的问题。
5.本发明的技术方案如下：
6.本发明提出了一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：基质沥青35～50份，消烟剂2～5份，偶联剂2～5份，有机磷阻燃剂0.1～0.5份，可膨胀石墨1～3份，纳米层状硅酸盐黏土1～3份，分散剂1～3份，软化油6～12份，填料25～40份，sbs 3～8份，树脂2～6份，胶粉5～8份.
7.作为进一步的技术方案，所述分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：1的混合物。
8.作为进一步的技术方案，所述基质沥青包括90号沥青或70号沥青的一种或两种。
9.作为进一步的技术方案，所述消烟剂包括硼酸锌、二氧化硅、氧化钙中的一种或几种。
10.作为进一步的技术方案，所述有机磷阻燃剂包括阻燃剂dmmp、阻燃剂ceppa、阻燃剂bdp、阻燃剂rdp中的一种或几种。
11.作为进一步的技术方案，所述填料包括蛭石、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑中的一种或几种。
12.作为进一步的技术方案，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、木质素偶联剂中的一种或几种。
13.作为进一步的技术方案，所述软化油包括闪点220℃以上的机油、重油、润滑油中的一种或几种。
14.作为进一步的技术方案，所述sbs包括sbs1302、sbs1401中的一种或几种
15.作为进一步的技术方案，所述树脂包括萜烯树脂、石油树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种。
16.作为进一步的技术方案，所述可膨胀石墨为片状可膨胀石墨，粒径为50～80μm，固定含碳量≥95％。
17.作为进一步的技术方案，所述纳米层状硅酸盐黏土包括蒙脱石、锂皂石、海泡石中的一种或多种。
18.本发明还提出了所述的一种阻燃改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
19.s1、将基质沥青和软化油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入消烟剂、偶联剂、可膨胀石墨、分散剂fa 4644、sbs、树脂，搅拌90～120min，得到初混物；
20.s2、向初混物中加入胶粉，升温至190℃搅拌150～200min，得到混合物；
21.s3、向混合物中加入填料、有机磷阻燃剂、纳米层状硅酸盐黏土、分散剂px 4300和分散剂pu 4015，在180℃搅拌60～120min，得到阻燃改性沥青。
22.本发明还提出了所述阻燃改性沥青在防水卷材中的应用。
23.本发明的工作原理及有益效果为：
24.1、本发明中，在阻燃改性沥青中加入分散剂，显著提高了阻燃改性沥青的低温延伸性能和贮存稳定性，解决了现有技术中的阻燃改性沥青贮存稳定性和低温延度较差的问题。
25.2、本发明中，当分散剂中fa 4644、pu 4015、px 4300的质量比为2：3：1时，得到的阻燃改性沥青不仅具有良好的低温延度拉伸性能，还有良好的贮存稳定性和高的耐热性。
26.3、本发明中，通过对阻燃改性沥青的制备方法中分散剂的加入顺序进行优化设计，采用步骤s1中加入分散剂fa 4644、步骤3中加入分散剂px 4300和分散剂pu 4015的加入顺序时，得到的阻燃改性沥青延度最好、软化点降低最小、贮存稳定性大幅提高。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
28.下述实施例及对比例中，片状可膨胀石墨的粒径为50～80μm，固定含碳量≥95％，型号为可膨胀石墨95150100，采购自青岛日升石墨有限公司。
29.实施例1
30.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为1：1：1的混合物，
31.其制备方法，包括以下步骤：
32.s1、将90号沥青和机油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入硼酸锌、硅烷偶联剂kh-151、片状可膨胀石墨、分散剂pu 4015、分散剂fa 4644和分散剂px 4300、sbs1302、萜烯树脂，搅拌90min，得到初混物；
33.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌150min，得到混合物；
34.s3、向混合物中加入蛭石、有机磷阻燃剂dmmp、蒙脱石，在180℃搅拌60min，得到阻
燃改性沥青。
35.实施例2
36.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：1：1的混合物，
37.其制备方法，同实施例1。
38.实施例3
39.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为3：2：1的混合物，
40.其制备方法，同实施例1。
41.实施例4
42.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：1的混合物，
43.其制备方法，同实施例1。
44.实施例5
45.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：2的混合物，
46.其制备方法，同实施例1。
47.实施例6
48.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644，
49.其制备方法，同实施例1。
50.实施例7
51.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂pu 4015，
52.其制备方法，同实施例1。
53.实施例8
54.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂px 4300，
55.其制备方法，同实施例1。
56.实施例9
57.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015质量比为2：3的混合物，
58.其制备方法，同实施例1。
59.实施例10
60.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂fa 4644、分散剂px 4300质量比为2：1的混合物，
61.其制备方法，同实施例1。
62.实施例11
63.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为3：1的混合物，
64.其制备方法，同实施例1。
65.对比例1
66.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：90号沥青35份，硼酸锌2份，硅烷偶联剂kh-151 2份，有机磷阻燃剂dmmp 0.1份，片状可膨胀石墨1份，蒙脱石1份，分散剂1份，机油6份，蛭石25份，sbs1302 3份，萜烯树脂2份，40目轮胎胶粉5份，分散剂为分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为3：1的混合物，
67.实施例1-11及对比例1得到的阻燃改性沥青的性能如下表所示：
68.表1实施例1-11及对比例1得到的阻燃改性沥青的性能
69.项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例65℃延度/cm13.415.615.918.917.617.2软化点/℃94.992.194.294.794.193.7贮存稳定性/℃4.72.22.11.51.92.4项目实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11对比例15℃延度/cm14.815.916.013.813.112.5软化点/℃95.494.794.195.995.696.2贮存稳定性/℃3.12.62.53.94.55
70.与对比例1的阻燃改性沥青相比，实施例1-11的阻燃改性沥青的软化点虽然略微下降，但是5℃延度和贮存稳定性显著提高，说明分散剂的掺入，可以显著提高阻燃改性沥青的低温延伸性能和贮存稳定性。实施例1-11中，实施例4的阻燃改性沥青的5℃延度最高、贮存稳定性温度最低，且软化点相对较高，说明当分散剂中fa 4644、pu 4015、px 4300的质量比为2：3：1时，得到的阻燃改性沥青不仅具有良好的低温延度拉伸性能，还有良好的贮存
稳定性和高的耐热性，申请人推测这是由于：首先，fa 4644、pu 4015、px 4300吸附于物料颗粒表面，使阻燃改性沥青混合料之间因静电斥力而远离，从而提高了改性沥青的低温延度拉伸性能，第二，分散剂fa 4644、pu 4015、px 4300以物质结合的方式，提升了体系得流变性能和相容性，降低了sbs对轻质组分的吸收，间接增多了油分的相对含量，使改性沥青粘度降低，从而降低了高温性能；第三，分散剂fa 4644、pu 4015、px 4300活性物质高，少量分散剂能够大幅降低物料空间位阻，使物料相互错开，形成高度稳定的分散体系，提高了阻燃改性沥青的贮存稳定性。
71.实施例12
72.一种阻燃改性沥青，配方同实施例4，其制备方法，包括以下步骤：
73.s1、将90号沥青和机油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入硼酸锌、硅烷偶联剂kh-151、片状可膨胀石墨、sbs1302、萜烯树脂，搅拌90min，得到初混物；
74.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌150min，得到混合物；
75.s3、向混合物中加入蛭石、有机磷阻燃剂dmmp、蒙脱石、分散剂pu 4015、分散剂fa 4644和分散剂px 4300，在180℃搅拌60min，得到阻燃改性沥青。
76.实施例13
77.一种阻燃改性沥青，配方同实施例4，其制备方法，包括以下步骤：
78.s1、将90号沥青和机油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入硼酸锌、硅烷偶联剂kh-151、片状可膨胀石墨、分散剂pu 4015、sbs1302、萜烯树脂，搅拌90min，得到初混物；
79.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌150min，得到混合物；
80.s3、向混合物中加入蛭石、有机磷阻燃剂dmmp、蒙脱石、分散剂fa 4644和分散剂px 4300，在180℃搅拌60min，得到阻燃改性沥青。
81.实施例14
82.一种阻燃改性沥青，配方同实施例4，其制备方法，包括以下步骤：
83.s1、将90号沥青和机油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入硼酸锌、硅烷偶联剂kh-151、片状可膨胀石墨、分散剂px 4300、sbs1302、萜烯树脂，搅拌90min，得到初混物；
84.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌150min，得到混合物；
85.s3、向混合物中加入蛭石、有机磷阻燃剂dmmp、蒙脱石、分散剂pu 4015和分散剂fa 4644，在180℃搅拌60min，得到阻燃改性沥青。
86.实施例15
87.一种阻燃改性沥青，配方同实施例4，其制备方法，包括以下步骤：
88.s1、将90号沥青和机油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入硼酸锌、硅烷偶联剂kh-151、片状可膨胀石墨、分散剂fa 4644、sbs1302、萜烯树脂，搅拌90min，得到初混物；
89.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌150min，得到混合物；
90.s3、向混合物中加入蛭石、有机磷阻燃剂dmmp、蒙脱石、分散剂pu 4015和分散剂px 4300，在180℃搅拌60min，得到阻燃改性沥青。
91.实施例4和实施例12-15的阻燃改性沥青的性能如下表所示：
92.表2实施例4和实施例12-15的阻燃改性沥青的性能
93.项目实施例4实施例12实施例13实施例14实施例155℃延度/cm18.918.117.617.719.1软化点/℃94.792.594.694.795.2贮存稳定性/℃1.51.71.41.40.8
94.从上表中可以看出，实施例4和实施例12-15中，实施例15的阻燃改性沥青的低温延度、软化点以及贮存稳定性均最好，而实施例4和实施例12-15的区别仅在于制备方法中分散剂的加入顺序不同，说明在步骤s1中加入分散剂fa 4644，在步骤3中加入分散剂px 4300和分散剂pu 4015，能使分散剂中更多的活性基团与基质沥青胶料结合，更好的发挥分散剂对阻燃改性沥青的改性效果，从而使得到的阻燃改性沥青延度最好、软化点降低最小、贮存稳定性大幅提高。
95.实施例16
96.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：70号沥青40份，二氧化硅3份，钛酸酯偶联剂101 3份，有机磷阻燃剂ceppa 0.3份，可膨胀石墨2份，锂皂石2份，分散剂2份，重油8份，氢氧化铝30份，sbs1302 5份，石油树脂4份，60目轮胎胶粉7份，所述分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：1的混合物，其制备方法，包括以下步骤：
97.s1、将70号沥青和重油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入二氧化硅、钛酸酯偶联剂101、可膨胀石墨、分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300、sbs1302、石油树脂，搅拌100min，得到初混物；
98.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌180min，得到混合物；
99.s3、向混合物中加入氢氧化铝、有机磷阻燃剂、锂皂石，在180℃搅拌90min，得到阻燃改性沥青。
100.实施例17
101.一种阻燃改性沥青，包括以下重量份的组分：70号沥青50份，氧化钙5份，木质素磺酸钙5份，有机磷阻燃剂bdp 0.5份，可膨胀石墨3份，海泡石，分散剂3份，润滑油12份，氢氧化镁40份，sbs1401 8份，环氧树脂6份，80目轮胎胶粉8份，所述分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：1的混合物，其制备方法，包括以下步骤：
102.s1、将70号沥青和润滑油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入氧化钙、木质素磺酸钙、可膨胀石墨、分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300、sbs1401、环氧树脂，搅拌120min，得到初混物；
103.s2、向初混物中加入轮胎胶粉，升温至190℃搅拌200min，得到混合物；
104.s3、向混合物中加入氢氧化镁、有机磷阻燃剂bdp、海泡石，在180℃搅拌120min，得到阻燃改性沥青。
105.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种阻燃改性沥青，其特征在于，包括以下重量份的组分：基质沥青35～50份，消烟剂2～5份，偶联剂2～5份，有机磷阻燃剂0.1～0.5份，可膨胀石墨1～3份，纳米层状硅酸盐黏土1～3份，分散剂1～3份，软化油6～12份，填料25～40份，sbs 3～8份，树脂2～6份，胶粉5～8份。2.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述分散剂为分散剂fa 4644、分散剂pu 4015、分散剂px 4300质量比为2：3：1的混合物。3.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述基质沥青包括90号沥青或70号沥青的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述消烟剂包括硼酸锌、二氧化硅、氧化钙中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述有机磷阻燃剂包括阻燃剂dmmp、阻燃剂ceppa、阻燃剂bdp、阻燃剂rdp中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述填料包括蛭石、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、木质素偶联剂中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的一种阻燃改性沥青，其特征在于，包括如下特征中的至少一种：所述软化油包括闪点220℃以上的机油、重油、润滑油中的一种或几种；所述sbs包括sbs1302、sbs1401中的一种或几种；所述树脂包括萜烯树脂、石油树脂、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或几种。9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种阻燃改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将基质沥青和软化油混合均匀，升温至180℃，低速搅拌状态加入消烟剂、偶联剂、可膨胀石墨、分散剂fa 4644、sbs、树脂，搅拌90～120min，得到初混物；s2、向初混物中加入胶粉，升温至190℃搅拌150～200min，得到混合物；s3、向混合物中加入填料、有机磷阻燃剂、纳米层状硅酸盐黏土、分散剂px 4300和分散剂pu 4015，在180℃搅拌60～120min，得到阻燃改性沥青。10.根据权利要求1～8任意一项所述的一种阻燃改性沥青或权利要求9所述的制备方法得到的阻燃改性沥青在防水卷材中的应用。

技术总结
本发明涉及改性沥青材料技术领域，提出了一种阻燃改性沥青及其制备方法，所述阻燃改性沥青包括以下重量份的组分：基质沥青35～50份，消烟剂2～5份，偶联剂2～5份，有机磷阻燃剂0.1～0.5份，可膨胀石墨1～3份，纳米层状硅酸盐黏土1～3份，分散稳定剂1～3份，软化油6～12份，填料25～40份，SBS 3～8份，树脂2～6份，胶粉5～8份。通过上述技术方案，解决了现有技术中阻燃改性沥青贮存稳定性和低温延度较差的问题。问题。


技术研发人员：毕玉泽 刘金宝 逯丽钊 程波
受保护的技术使用者：远大洪雨（唐山）防水材料有限公司
技术研发日：2023.04.18
技术公布日：2023/8/4