一种修补石墨盘的方法与流程

1.本发明涉及外延片生长设备技术领域，具体涉及一种修补石墨盘的方法。


背景技术：

2.石墨盘是mocvd外延生长反应设备中必不可少的一项易耗零件，石墨盘的品质对于确保led芯片的质量和一致性有着非常关键的影响。目前采用的石墨盘主要是si涂层石磨盘，具有耐高温、抗氧化、纯度高和耐酸碱盐及耐有机试剂等特性，与si涂层石磨盘相比较，无si涂层的石磨盘在400℃时开始发生强烈氧化，即使温度不高，长期应用也会因氧化而掉粉末，会依附工件和台面，污染使用环境；而sic(碳化硅)涂层石磨盘在温度高达1600℃时抗氧化性能仍然非常好，物理化学性能稳定，并且sic涂层石墨基座具有耐冲刷，硬度高、表面致密、颗粒细等特点。这些特点也使得si涂层石磨盘被广泛使用。
3.在mocvd沉积过程中，由于不断产生极端的温度条件以及过程中的温度不均等问题，往往会导致作为mocvd外延生长晶圆载体的sic涂层石墨盘涂层破损。而气体在石墨盘涂层破损后进入石墨盘本体，形成孔洞。
4.已有的石墨盘修补办法是使用石墨块在空洞位置进行填充修整，如公布号为cn110890309a的中国发明专利，公开了一种石墨盘修补方法。修补方法包括以下步骤：清除报废石墨盘上蛀孔处，判断出受损范围；通过机械加工，在报废石墨盘上加工出能涵盖受损范围的凹陷部；以由石墨块材加工而成的石墨修补块，对凹陷部进行相应的填补动作，填补完成之后，再加工修整，使其成为报废石墨盘的一部分；以纯硅焊料进行硬焊，接合石墨修补块与报废石墨盘，在石墨修补块表面反应生长出碳化硅，与报废石墨盘原有的碳化硅镀层结合为一体，完成修补，使报废石墨盘能被再次使用。但这种方式较为复杂，成本较高。


技术实现要素：

5.为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单且成本更低的修补石墨盘的方法。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种修补石墨盘的方法，包括以下步骤：石墨盘的破损处清洁后进行挖孔处理得到柱形的孔洞，清洁孔洞并将氮化硅(sin)材料切割成与孔洞形状相同的修补块，将修补块放入孔洞中并注入助烧剂，在1000～2000℃下烧结12～15h。
7.本发明的有益效果在于：提供一种修补石墨盘的方法，在对破损处清洁并判断完受损范围后，使用氮化硅材料通过机械加工形成与孔洞形状相同的修补块，对孔洞进行填补烧结，使修补块和石墨盘接合。氮化硅作为高级耐火材料，耐热冲击性好，又具有极高的机械强度，在不影响石墨盘性能的情况下极大地减少了成本，且与常规石墨修补对比，采用本发明的方法修补后的石墨盘耐久性更好，抗氧化温度更高。
附图说明
8.图1所示为本发明的具体实施方式的石墨盘修补时的示意图；
9.图2所示为本发明的具体实施方式的修补石墨盘时的工艺流程；
10.图3所示为本发明的实施例一和对比例一修补后的石墨盘的耐久度和抗氧化温度对比图。
具体实施方式
11.为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
12.本发明最关键的构思在于：使用氮化硅修补块修补石墨盘，在不影响石墨盘性能的情况下极大地减少了成本。
13.请参照图1至图2所示，本发明的一种修补石墨盘的方法，包括以下步骤：石墨盘的破损处清洁后进行挖孔处理得到柱形的孔洞，清洁孔洞并将氮化硅材料切割成与孔洞形状相同的修补块，将修补块放入孔洞中并注入助烧剂，在1000～2000℃下烧结12～15h。
14.从上述描述可知，本发明的有益效果在于：在对破损处清洁并判断完受损范围后，使用氮化硅材料通过机械加工形成与孔洞形状相同的修补块，对孔洞进行填补和致密化烧结，使修补块和石墨盘接合。
15.氮化硅不仅是高温绝缘材料，耐热冲击性好，在高温下还具有较高的机械强度，而烧结的氮化硅具有优良的抗热震性质，在不断的高低温热循环测试中依然可以持续使用，使用氮化硅对石墨盘进行修补，能够在不会影响石墨盘性质的情况下极大地减少了成本，且与常规石墨修补对比，采用本发明的方法修补后的石墨盘耐久性更好，抗氧化温度更高。
16.进一步地，清洁具体为：用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布进行擦拭，再使用氮气吹扫。
17.从上述描述可知，两次清洁，第一次清洁去除破损处杂质(主要为ga以及石墨粉)，判断出受损范围；第二次清洁去除孔洞内部杂质(挖孔产生)，方便后续烧结。
18.进一步地，相邻两个破损处之间的距离＞3mm
19.进一步地，修补块需打磨至表面无凸起。
20.从上述描述可知，修补块打磨至表面无凸起，有利于均匀地注入助烧剂。
21.进一步地，修补块与孔洞之间的间隙≤0.05mm。
22.优选地，修补块与孔洞之间的间隙为0.01mm。
23.从上述描述可知，修补块在工艺范围内需尽可能得与孔洞适配，但间隙过小不利于注入助烧剂。
24.进一步地，助烧剂包括质量比为1：1的纯硅粉末和氮化硅粉末，助烧剂注满修补块与孔洞之间的间隙。
25.从上述描述可知，纯硅粉末作为焊料。
26.进一步地，烧结时的温度为1200～1400℃。
27.从上述描述可知，烧结的氮化硅在1200～1400℃的高温下荷重为34mpa，且长时间形变较小，不会产生高温下修补位置产生形变导致破损的情况。
28.进一步地，烧结后需刮除残胶，打磨石墨盘至修补处表面无凸起。
29.从上述描述可知，防止石墨盘表面凸起影响外延片生长。
30.请参照图1至图2所示，本发明的实施例一为：一种修补石墨盘的方法，包括以下步骤：
31.s1、清理石墨盘上破损处：先使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对石墨盘破损处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除破损处杂质(主要为ga以及石墨粉)，判断出受损范围；相邻两个破损处之间的距离＞11mm；
32.s2：通过机床加工，选用直径10mm(匹配破损处)的钻头，对破损处进行钻孔挖孔处理，挖出直径为10mm的孔洞；
33.s3：挖孔后再次进行使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对孔洞处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除孔洞内部挖孔产生的杂质；
34.s4：使用切割机将氮化硅材料切割合适大小，机械加工打磨至表面无凸起，并将氮化硅材料打磨成符合孔洞大小的修补块，对孔洞进行填充；修补块与孔洞之间的间隙为0.01mm；
35.s5：在填充后的孔洞的间隙处注入助烧剂，将注入助烧剂的石墨盘放入高温烤炉在1300℃下烧结13h，使得修补块与石墨盘接合；
36.s6：使用铲刀刮除烘烤过后的石墨盘表面的残胶，利用砂纸或砂轮进行打磨，去除残胶等多余部分，打磨至石墨盘修补处表面无凸起。
37.助烧剂包括质量比为1：1的纯硅粉末和氮化硅粉末。
38.本发明的实施例二为：一种修补石墨盘的方法，包括以下步骤：
39.s1、清理石墨盘上破损处：先使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对石墨盘破损处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除破损处杂质(主要为ga以及石墨粉)，判断出受损范围；相邻两个破损处之间的距离＞4mm；
40.s2：通过机床加工，选用直径3mm(匹配破损处)的钻头，对破损处进行钻孔挖孔处理，挖出直径为3mm的孔洞；
41.s3：挖孔后再次进行使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对孔洞处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除孔洞内部挖孔产生的杂质；
42.s4：使用切割机将氮化硅材料切割合适大小，机械加工打磨至表面无凸起，并将氮化硅材料打磨成符合孔洞大小的修补块，对孔洞进行填充；修补块与孔洞之间的间隙为0.05mm；
43.s5：在填充后的孔洞的间隙处注入助烧剂，将注入助烧剂的石墨盘放入高温烤炉在1000℃下烧结15h，使得修补块与石墨盘接合；
44.s6：使用铲刀刮除烘烤过后的石墨盘表面的残胶，利用砂纸或砂轮进行打磨，去除残胶等多余部分，打磨至石墨盘修补处表面无凸起。
45.助烧剂包括质量比为1：1的纯硅粉末和氮化硅粉末。
46.本发明的实施例三为：一种修补石墨盘的方法，包括以下步骤：
47.s1、清洁石墨盘上破损处：先使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对石墨盘破损处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除破损处杂质(主要为ga以及石墨粉)，判断出受损范围；相邻两个破损处之间的距离＞17mm；
48.s2：通过机床加工，选用直径15mm(匹配破损处)的钻头，对破损处进行钻孔挖孔处
理，挖出直径15mm的孔洞；
49.s3：挖孔后再次进行使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对孔洞处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除孔洞内部挖孔产生的杂质；
50.s4：使用切割机将氮化硅材料切割合适大小，机械加工打磨至表面无凸起，并将氮化硅材料打磨成符合孔洞大小的修补块，对孔洞进行填充；修补块与孔洞之间的间隙为0.001mm；
51.s5：在填充后的孔洞的间隙处注入助烧剂，将注入助烧剂的石墨盘放入高温烤炉在2000℃下烧结15h，使得修补块与石墨盘接合；
52.s6：使用铲刀刮除烘烤过后的石墨盘表面的残胶，利用砂纸或砂轮进行打磨，去除残胶等多余部分，打磨至石墨盘修补处表面无凸起。
53.助烧剂包括质量比为1：1的纯硅粉末和氮化硅粉末。
54.本发明的对比例一为：使用石墨修补孔洞，包括以下步骤：
55.s1、清洁石墨盘上破损处：先使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对石墨盘破损处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除破损处杂质(主要为ga以及石墨粉)，判断出受损范围；
56.s2：通过机床加工，选用直径15mm(匹配破损处)的钻头，对破损处进行钻孔挖孔处理，挖出直径15mm的孔洞；
57.s3：挖孔后再次进行使用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布对孔洞处进行擦拭，再使用氮气气枪进行吹扫，去除孔洞内部挖孔产生的杂质；
58.s4：使用切割机将石墨材料切割合适大小，机械加工打磨至表面无凸起，并将石墨材料打磨成符合孔洞大小的修补块，对孔洞进行填充。
59.1、使用实施例一和对比例一的修补方法分别对多个直径为9mm的石墨破洞进行修补，实施例一花费1100～1400元的原料成本，对比例一花费2000元左右的原料成本。因此本发明的修补方法可有效降低原料成本。
60.2、使用实施例一和对比例一的修补方法分别对多个直径为9mm的石墨破洞进行修补，对修补后的石墨盘进行耐久性和抗氧化温度测试，测试结果(平均值)见图3。由图3可知，采用实施例一的方法修补后的石墨盘耐久性更好，抗氧化温度更高。
61.综上所述，本发明提供的修补石墨盘的方法在对破损处清洁并判断完受损范围后，使用氮化硅材料通过机械加工形成与孔洞形状相同的修补块，对孔洞进行填补和致密化烧结，使修补块和石墨盘接合。
62.氮化硅不仅是高温绝缘材料，耐热冲击性好，在高温下还具有较高的机械强度，而烧结的氮化硅具有优良的抗热震性质，在不断的高低温热循环测试中依然可以持续使用，使用氮化硅对石墨盘进行修补，能够在不会影响石墨盘性质的情况下极大地减少了成本，且与常规石墨修补对比，采用本发明的方法修补后的石墨盘耐久性更好，抗氧化温度更高。
63.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种修补石墨盘的方法，其特征在于，包括以下步骤：石墨盘的破损处清洁后进行挖孔处理得到柱形的孔洞，清洁孔洞并将氮化硅材料切割成与孔洞形状相同的修补块，将修补块放入孔洞中并注入助烧剂，在1000～2000℃下烧结12～15h。2.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，所述清洁具体为：用体积分数为99.99％的工业酒精和纤维无尘布进行擦拭，再使用氮气吹扫。3.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，相邻两个所述破损处之间的距离＞3mm。4.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，所述修补块需打磨至表面无凸起。5.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，所述修补块与孔洞之间的间隙≤0.05mm。6.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，所述烧结时的温度为1200～1400℃。7.根据权利要求1所述的修补石墨盘的方法，其特征在于，烧结后需刮除残胶，打磨石墨盘至修补处表面无凸起。

技术总结
本发明涉及外延片生长设备技术领域，具体涉及一种修补石墨盘的方法。该修补石墨盘的方法，包括以下步骤：石墨盘的破损处清洁后进行挖孔处理得到柱形的孔洞，清洁孔洞并将氮化硅(SiN)材料切割成与孔洞形状相同的修补块，将修补块放入孔洞中并注入助烧剂，在1000～2000℃下烧结12～15h。该方法使用氮化硅修补块修补石墨盘，在不影响石墨盘性能的情况下极大地减少了成本，且与常规石墨修补对比，采用本发明的方法修补后的石墨盘耐久性更好，抗氧化温度更高。度更高。度更高。


技术研发人员：马野 宋水燕 陈灵燕 宋振雄 魏守进 刘恒山
受保护的技术使用者：福建兆元光电有限公司
技术研发日：2023.03.28
技术公布日：2023/8/5