一种涂层牢固度检测方法与流程

1.本发明涉及检测设备技术领域，尤其涉及一种用于检测织物材料表面涂层牢固度的检测方法。


背景技术：

2.织物材料由于其特殊的线圈和交织结构，使其具有弹性、多孔性、透气性等优点。而经过涂层处理后的织物材料，由于受涂层的限制，可以使其线圈的灵活性降低，进而导致织物材料的弹性降低，增加面料尺寸的稳定性，同时改变了其多孔性特点，使其透气性降低，而具有防风、防水等特性。而在某些特殊的应用领域，可以根据需要对织物表面涂覆功能性涂层，例如医用材料领域的织物，涂层改性之后可以具有抗黏附、抗菌、润滑、生物惰性、抗凝血、抗结晶等特点。这些功能性涂层的设立，在原有的织物原材料性能基础上，赋予各种织物基材更为优异的性能，在未来大健康领域内具有广阔的使用前景。
3.涂层的牢固度和稳定性是织物材料的涂层必须要考虑的因素，决定了其功能性的维持及安全性的影响。尤其在心血管、神经介入类医用材料领域，由于织物材料与人体组织、血液环境直接接触，对涂层的牢固性和稳定性要求更为严格。现有对于织物涂层的牢固度检测方法通常是通过对涂层进行摩擦或是拉伸测试，观察涂层表面的情况，但是其判断和评定过程主观性强、实验误差大，一致性差。目前还未发现有能够实现对于织物涂层牢固度及稳定性进行有效检测的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种检测织物材料上涂层牢固度的方法，通过使用流体剪切装置对织物材料进行流体剪切力作用以及通过对织物材料进行染色的方式，结合图像采集单元和图像处理单元对涂层的破损程度和面积进行判断和分析。
5.为了实现发明目的，本发明提供一种涂层牢固度检测方法，其包括如下步骤：将样品置于流体剪切装置内，使用流体冲刷、震荡样品表面；对样品进行染色，使样品表面涂层和样品基材之间颜色不同；通过图像采集单元采集样品图像，并选定设定颜色作为检测色；通过图像处理单元对样品图像进行处理，获得检测色的平均亮度值和面积占比；根据平均亮度值大小和面积占比，判断样品表面涂层的受损情况。
6.进一步的，所述流体剪切装置被配置为能够固定样品，并使流体以设定流速和/或设定流量，在设定时间内冲刷、震荡样品表面。
7.进一步的，对样品进行染色处理后，充分洗净样品上的染色液，并用吸水材料吸干样品表面液体。
8.进一步的，所述图像处理单元为具备调整图像参数、计算某种颜色的平均亮度值、或者计算某种颜色或某颜色范围内面积的一个或多个软件。
9.进一步的，在对图像信息进行处理时，使用图像处理单元对样品图像的参数进行调整，突出检测色；图像处理单元对调整后的样品图像进行计算，获得突出后检测色的平均
亮度值；使用图像处理单元对检测色设定容差范围内的像素进行提取，之后对所提取的像素与样品图像的像素进行比值计算，获得检测色设定容差范围内颜色的面积占比。
10.进一步的，根据检测色平均亮度值的大小范围划分不同的破损程度等级，将图像处理单元计算获得的检测色平均亮度值与各平均亮度值范围进行比较，进而判断样品的破损程度等级。
11.进一步的，根据面积占比范围划分不同的破损面积等级，将计算获得的面积占比与各面积占比范围进行比较，进而判断样品的破损面积等级。
12.进一步的，根据检测色设定容差范围内的颜色构建色卡库。
13.进一步的，在对样品进行染色之前，对样品进行裁剪，获取设定大小的检测样品。
14.进一步的，图像采集单元分别采集流体冲刷、震荡前后样品的表面形貌图，通过结合两张表面形貌图的对比情况判断样品表面涂层的受损情况
15.本技术的涂层牢固度检测方法至少具有如下一个或多个有益效果：
16.本技术的涂层牢固度检测方法，可以检测织物材料上涂层牢固度和稳定性；可以通过织物涂层样品在流体剪切装置的流体流动腔内经过流体剪切力作用后，通过染色方法进行涂层牢固度的定性判断；可以检测各种不同类型的织物材料；可以结合图像处理软件，进行涂层牢固度的定量判断；可以建立针对每一种织物涂层的牢固度测试标准比色卡，非常直观地获得牢固度评判的标准；流体的选择、流速大小、流体的冲刷时间皆可以调整，简单快捷；利用流体剪切装置，通过流体的剪切力对涂层进行破坏，可以模拟体内流体环境，尤其为医用类织物涂层的牢固度检测提供了一种新途径。
附图说明
17.图1和图2为本技术织物表面涂层牢固度检测方法的流程图；
18.图3a为本技术实施例一提供的显微镜拍摄的样品一染色后的图像；
19.图3b为对图3a进行红色提取后形成的图像；
20.图4a为本技术实施例一提供的显微镜拍摄的样品二染色后的图像；
21.图4b为对图4a进行红色提取后形成的图像；
22.图5a为本技术实施例一提供的显微镜拍摄的样品三染色后的图像；
23.图5b为对图5a进行红色提取后形成的图像；
24.图6a为本技术实施例一提供的显微镜拍摄的样品四染色后的图像；
25.图6b为对图6a进行红色提取后形成的图像；
26.图7a为本技术实施例一提供的显微镜拍摄的样品五染色后的图像；
27.图7b为对图7a进行红色提取后形成的图像；
28.图8a为本技术对比例提供的显微镜拍摄的样品摩擦测试前的图像；
29.图8b为本技术对比例提供的显微镜拍摄的样品摩擦测试后的图像。
具体实施方式
30.为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
31.本发明提供一种织物表面涂层牢固度的检测方法，如图1所示，其包括如下步骤：
32.将样品置于流体剪切装置内，在室温条件下使用流体对样品表面进行冲刷、震荡。所述流体剪切装置为一种能够固定样品，并使流体以设定流速和/或设定流量在设定时间内冲刷、震荡样品表面的装置，如平行板流动腔装置，其具体结构和工作原理可参考申请人之前递交的申请号为202122975155.5的专利，在此不再赘述。比如，以300-600ml/min的流速对样品表面进行单向循环冲刷，此范围内的流速可以产生约80-160dyn/cm2的流体剪切应力。可以针对不同的涂层样品，及具体的应用条件，选取不同的流体、流速、测试温度、测试时间等条件。
33.然后从样品的中间区域，即对应平行板流动腔装置流体流动腔的中间区域，裁剪下设定大小的检测样品。这样可使检测时样品的磨损程度更具代表性，增加检测精度。之后使用染色液对检测样品进行染色，所述染色液采用有色染剂，以使样品表面涂层和样品基材之间颜色不同。染色的方式可以是多种方式，比如，可以将检测样品置于染色液中进行浸泡染色，也可以是将染色液滴涂于样品表面等，只要染色液与基材相互接触，能够实现染色的效果即可。又比如对于基材具有极性材料成分，涂层为非极性材料的样品来说，所述染色液可以采用刚果红水溶液，其可以将基材染红，而涂层不显色。在完成染色处理后，需要充分洗净样品上的染色液。比如用去离子水等洗去样品上的多余染色液，并用吸水纸等吸水材料吸干样品表面液体。当吸水材料在吸干样品表面液体时，如果吸水材料上仍存在色素，则再次洗涤样品，直至吸水材料在吸干样品表面液体后不存在色素。
34.通过图像采集单元采集样品图像。比如，所述图像采集单元优选使用电子显微镜。当然，所述图像采集单元也可以是相机或摄像机等其他可以采集图像信息的设备。所述图像采集单元将采集的样品图像保存为图片格式。并选定设定颜色作为检测色，以用于检测样品表面涂层的破损程度。比如上述的通过刚果红水溶液染色，则可将红色作为判定样品磨损的检测色。
35.之后通过图像处理单元对样品图象进行处理，获得检测色的平均亮度值和面积占比。根据平均亮度值大小和面积占比，判断样品表面涂层的受损情况。所述图像处理单元为具备调整图像参数、计算某种颜色的平均亮度值、或者计算某种颜色或某颜色范围内面积的一个或多个软件。比如，所述图像采集单元采用电子显微镜时，可以直接使用其配套的软件系统对图像的对比度、亮度或者颜色等参数进行调整以获得所需图片。比如优选将图像的背景调整为黑色，以突出检测色。然后再使用photoshop软件对该图片进行分析。具体的分析步骤如下：
36.(1)涂层破损程度分析：用photoshop软件打开图片，打开直方图面板，在通道中选择检测色，比如红色。photoshop软件会对图像进行计算，并在直方图下方的记录中显示出判定检测色的平均值即平均亮度值，可反应样品表面涂层的破损程度，平均亮度值数值越大，则表示对应颜色越深，样品表面涂层破损的程度越强，平均亮度值用h
破损
表示。
37.(2)涂层受损面积大小分析：选择魔棒工具，设置合适容差后选择图片中的检测色，比如红色。之后将提取的像素保存为新的png格式的图片文件，记其文件大小为s
检
；将原图也另存为png格式的图片文件，记其文件大小为s
原
。通过计算两张图片大小的比值可计算出所提取像素在整个图片所有像素中的像素占比，也即涂层破损面积的百分比，此比例用s
破损
表示，计算公式为：s
破损
＝s
检
/s
原
×
100％。当然以上仅是优选方案，在具体实施时，也可以直接使用photoshop软件对图像采集单元所采集图像的对比度、亮度或者颜色等参数进行
调整以获得所需图片，且图像处理单元也不限制在photoshop，还可以为其他的图像处理软件。
38.在检测过程中还可以使用图像采集单元分别采集流体冲刷、震荡前后样品的表面形貌图，之后将两张表面形貌图进行对比判断样品表面涂层的受损情况。比如图像采集单元采用扫描电子显微镜，在对样品冲刷震荡前先对样品表面进行观察拍摄，对样品冲刷震荡后对裁剪下的检测样品进行喷金处理，然后再次通过扫描电子显微镜以相同的倍数对检测样品进行观察拍摄，从而分别采集样品冲刷震荡前后的表面形貌图像，通过对比可以直观的观察样品表面涂层的破损情况。与软件处理结果相结合，可以提升对样品表面涂层牢固度的检测精度。
39.以上即通过图像处理单元对涂层的破损情况进行定量分析，而在具体实施时还可以根据染色部分的颜色，即检测色设定容差范围内的颜色设置一系列颜色深浅不一的色卡，从而构建色卡库。这样，在对涂层样品进行检测的时候，可以直接对标涂层破坏程度，从而实现对涂层的破损情况的定性分析。
40.在进一步的实施例中，可根据平均亮度值大小范围划分不同的破损程度等级，比如平均亮度值在0-40范围定义为“0级”；平均亮度值在41-90范围定义为“1级”；平均亮度值在91-140范围定义为“2级”；平均亮度值在141-190之间定义为“3级”；平均亮度值在191-240范围定义为“4级”；依此类推。在具体实施时，可以将待测样品通过图像处理单元计算获得的平均亮度值与所定义的等级平均亮度值范围进行比较，进而判断样品的破损程度等级。
41.可根据面积占比范围划分不同的破损面积等级，比如面积占比在0-20范围定义为“0级”；面积占比在21-40范围定义为“1级”；面积占比在41-60范围定义为“2级”；面积占比在61-80之间定义为“3级”；面积占比在81-100范围定义为“4级”；依此类推。在具体实施时，可以将待测样品计算获得的面积占比与所定义的等级面积占比范围进行比较，进而判断样品的破损面积等级。
42.需要说明的是，本技术的检测方法中，对样品染色步骤和冲刷震动步骤的顺序也可以调换，即先对样品进行染色，使样品表面涂层和样品基材之间颜色不同，之后再将样品置于平行板流动腔装置内，使用流体冲刷、震荡样品表面，同样可以满足对织物表面牢固度的检测需要，具体步骤如图2所示。
43.实施例一
44.(1)按尺寸为30
×
10(
±
2)mm分别裁剪同一种材质的织物试样获得样品一到样品五。该织物材质均为基材可以被刚果红水溶液染红，而涂层不显色。
45.(2)通过平行板流动腔装置分别对五个样品进行灌流冲刷，流体均采用去离子水，流速均为600ml/min，灌流冲刷时间分别为0min、5min、2h、8h、12h。
46.(3)分别在五个样品的中间位置裁剪下5
×
5(
±
1)mm大小的材料作为检测样品，将五个检测样品分别在5mg/ml刚果红水溶液中浸泡染色1min，然后用用去离子水分别清洗两遍，洗去多余染色液，之后用吸水纸吸干各检测样品表面的液体，如果吸水纸上仍存在色素，则再次洗涤对应检测样品，直至吸水纸在吸干检测样品表面液体后不存在色素。
47.(4)使用显微镜分别依次对染色后的五个检测样品进行拍照，获得如图3a、图4a、图5a、图6a和图7a所示的图像，并使用photoshop软件分别对各图像中的红色进行提取，获
得如图3b、图4b、图5b、图6b和图7b所示的图像。从图3a和图3b中可以看出，样品一中的检测样品图像中基本显示不出红色，说明涂层基本没有破损。从图4a和图4b、图5a和图5b、图6a和图6b以及图7a和图7b中可以看出，样品二至样品五对应检测样品的图像中红色逐渐变得明显，且样品五检测样品图像中的红色较为明显，因此说明基材露出的面积较大，即涂层破损的程度比较严重。根据染色图像中红色的深浅程度，可以定性判断出涂层的破损程度。
48.(5)使用photoshop软件分别对五个样品的检测样品图像进行处理，获得对应的h
破损
值和s
破损
值，具体参数如下表1所示。
49.表1
50.样品h
破损
值破损程度等级s
破损
值(％)破损面积等级样品一65.661级00级样品二80.851级26.41级样品三126.132级83.74级样品四187.943级96.64级样品五197.424级98.74级
51.从数据可以看出，样品一中的h
破损
值和s
破损
值都较小，说明基材被红色染色液染色的程度较低，进而说明涂层基本没有破损。而样品五中的h
破损
值和s
破损
值都较大，说明基材被红色染色液染色的程度较高，基材的露出的面积较大，进而说明涂层破损的程度比较严重。
52.实施例二
53.(1)按尺寸为30
×
10(
±
2)mm分别裁剪与实施例一相同材质的同一种织物试样获得样品一到样品五。该织物材质均为基材可以被刚果红水溶液染红，而涂层不显色。
54.(2)通过平行板流动腔装置分别对五个样品进行灌流冲刷，流体均采用乙醇，流速均为600ml/min，灌流冲刷时间分别为0min、5min、2h、8h、12h。
55.(3)分别在五个样品的中间位置裁剪下5
×
5(
±
1)mm大小的材料作为检测样品，将三个检测样品分别在5mg/ml刚果红水溶液中浸泡染色1min，然后用用去离子水分别清洗两遍，洗去多余染色液，之后用吸水纸吸干各检测样品表面的液体，如果吸水纸上仍存在色素，则再次洗涤对应检测样品，直至吸水纸在吸干检测样品表面液体后不存在色素；
56.(4)使用显微镜分别对染色后的五个检测样品进行拍照。
57.(5)使用photoshop软件分别对五个样品的检测样品图像进行处理，获得对应的h
破损
值和s
破损
值，具体参数如表2所示。
58.表2
59.样品h
破损
值破损程度等级s
破损
值(％)破损面积等级样品一62.341级00级样品二130.262级82.14级样品三196.544级92.64级样品四210.324级95.34级样品五223.244级98.24级
60.从数据可以看出，样品一中的h
破损
值和s
破损
值都较小，说明基材被红色染色液染色的程度较低，继而说明涂层基本没有破损。而样品三至样品五中的h
破损
值和s
破损
值都较大，说明基材被红色染色液染色的程度较高，基材的露出的面积较大，进而说明涂层破损的程度
比较严重。同时，证明流体的选择对于涂层的牢固度破坏也存在一定的影响。
61.实施例三
62.在实施例一和二中，将显微镜拍摄的染色后的检测样品图像进行储存，根据染色部分的颜色即检测色设定容差范围内的颜色构建色卡库，并匹配上相应的涂层破损程度等级和破损面积等级。这样，在后续检测过程中，可以将所测样品的图像与卡库中的图像进行对比，直接对标涂层的破坏程度，从而实现对涂层的破损情况的定性分析。
63.对比例
64.不同于实施例一的是，本对比例中是通过采用摩擦方式对织物样品进行破坏，以检测织物样品表面涂层的牢固度。
65.使用扫描电子显微镜分别对测试样品摩擦前后进行观察拍摄，获得如图8a所示的摩擦前样品的表面电镜图，如图8b所示的摩擦后样品的表面电镜图。可以看出，本对比例使用摩擦方式对织物材料的涂层进行破坏，从而进行涂层牢固度判断的方法，虽然能在一定程度上观察判断涂层是否破坏，但是破坏的方式不均匀，也无法进行相对定量化的判断，满足不了检测需要。
66.本技术的涂层牢固度检测方法，可以检测织物材料上涂层牢固度和稳定性；可以通过织物涂层样品在流体剪切装置的流体流动腔内经过流体剪切力作用后，通过染色方法进行涂层牢固度的定性判断；可以检测各种不同类型的织物材料；可以结合图像处理软件，进行涂层牢固度的定量判断；可以建立针对每一种织物涂层的牢固度测试标准比色卡，非常直观地获得牢固度评判的标准；流体的选择、流速大小、流体的冲刷时间皆可以调整，简单快捷；利用流体剪切装置，通过流体的剪切力对涂层进行破坏，可以模拟体内流体环境，尤其为医用类织物涂层的牢固度检测提供了一种新途径。
67.在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，除了包含所列的那些要素，而且还可包含没有明确列出的其他要素。
68.在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本技术请求保护的范围。
69.在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
70.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种涂层牢固度检测方法，其特征在于，其包括如下步骤：将样品置于流体剪切装置内，使用流体冲刷、震荡样品表面；对样品进行染色，使样品表面涂层和样品基材之间颜色不同；通过图像采集单元采集样品图像，并选定设定颜色作为检测色；通过图像处理单元对样品图像进行处理，获得检测色的平均亮度值和面积占比；根据平均亮度值大小和面积占比，判断样品表面涂层的受损情况。2.根据权利要求1所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，所述流体剪切装置被配置为能够固定样品，并使流体以设定流速和/或设定流量，在设定时间内冲刷、震荡样品表面。3.根据权利要求1所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，对样品进行染色处理后，充分洗净样品上的染色液，并用吸水材料吸干样品表面液体。4.根据权利要求1所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，所述图像处理单元为具备调整图像参数、计算某种颜色的平均亮度值、或者计算某种颜色或某颜色范围内面积的一个或多个软件。5.根据权利要求4所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，在对图像信息进行处理时，使用图像处理单元对样品图像的参数进行调整，突出检测色；图像处理单元对调整后的样品图像进行计算，获得突出后检测色的平均亮度值；使用图像处理单元对检测色设定容差范围内的像素进行提取，之后对所提取的像素与样品图像的像素进行比值计算，获得检测色设定容差范围内颜色的面积占比。6.根据权利要求5所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，根据检测色平均亮度值的大小范围划分不同的破损程度等级，将图像处理单元计算获得的检测色平均亮度值与各平均亮度值范围进行比较，进而判断样品的破损程度等级。7.根据权利要求5所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，根据面积占比范围划分不同的破损面积等级，将计算获得的面积占比与各面积占比范围进行比较，进而判断样品的破损面积等级。8.根据权利要求5所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，根据检测色设定容差范围内的颜色构建色卡库。9.根据权利要求1所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，在对样品进行染色之前，对样品进行裁剪，获取设定大小的检测样品。10.根据权利要求1所述的涂层牢固度检测方法，其特征在于，图像采集单元分别采集流体冲刷、震荡前后样品的表面形貌图，通过结合两张表面形貌图的对比情况判断样品表面涂层的受损情况。

技术总结
本发明公开了一种涂层牢固度检测方法，其包括如下步骤：将样品置于流体剪切装置内，使用流体冲刷、震荡样品表面；对样品进行染色，使样品表面涂层和样品基材之间颜色不同；通过图像采集单元采集样品图像，并选定设定颜色作为检测色；通过图像处理软件对样品图像进行处理，获得检测色的平均亮度值和面积占比；根据平均亮度值大小和面积占比，判断样品表面涂层的受损情况。本申请的涂层牢固度检测方法，可以检测织物材料上涂层牢固度；可以通过织物涂层样品在流体剪切装置的流体流动腔内经过流体剪切力作用后，通过染色方法进行涂层牢固度的定性判断；可以检测各种不同类型的织物材料；可以结合图像处理软件，进行涂层牢固度的定量判断；可以建立针对每一种织物涂层的牢固度测试标准比色卡，非常直观地获得牢固度评判的标准；流体的选择、流速大小、流体的冲刷时间皆可以调整，简单快捷；利用流体剪切装置，通过流体的剪切力对涂层进行破坏，可以模拟体内流体环境，尤其为医用类织物涂层的牢固度检测提供了一种新途径。供了一种新途径。供了一种新途径。


技术研发人员：郁李胤 汤天爱 赵婷婷
受保护的技术使用者：江苏百赛飞生物科技有限公司
技术研发日：2022.01.26
技术公布日：2023/8/5