一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及量子隐身材料制备技术领域，尤其涉及一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着信息时代的来临，电磁波作为信息传播最方便、最快捷的方式，在当代社会得到了广泛的应用，可以说电磁波技术充斥着我们的生活空间，但是它在给我们的生活带来方便快捷的同时也严重污染了环境，时刻向外界辐射和释放着大量能量，而所谓吸波材料，就是能将入射的电磁波吸收或衰减掉，并将电能转化为热能，或者使电磁波因干涉而消失的一种材料，他们最早应用于军事上，从发展时间上来看,分为传统型吸波材料和新型吸波材料，就传统吸波材料而言，它的吸波性能主要通过所用的吸收剂体现，电磁波吸收剂从材料损耗机理上看可分为电阻型、电介质和磁介质型三种，电阻性吸波剂主要通过与电场的相互作用实现电磁波的吸收；电介质型吸波剂主要通过介质的极化弛预损耗达到吸收电磁波的目的；磁介质型吸波剂则是通过共振作用和磁滞损耗使电磁波衰减，这些传统的吸波材料以强吸收为主，而新型吸波材料重点着眼于“薄、轻、宽、强”等特点，甚至满足多频谱隐身、耐高温、耐海洋气候、抗冲击、抗辐射等要求，发展至今已有纳米材料、手性材料、导电聚合物、多晶铁纤维吸收材料、等粒子体隐身、耐高温陶瓷吸波材料、多功能吸波材料和智能型吸波材料，随着现代科学技术的迅速发展，各种新材料和新的制备方法的出现使新型隐身材料成为可能，这些新型隐身材料的发展，对隐身技术和吸波剂的发展起了极大的推动作用。
3.经检索，中国专利号cn106335259a公开了一种量子隐身材料及其制备方法与应用，虽然制备工艺简单，产品稳定性好，广泛应用于扭转光学探测波、红外线探测波和电磁探测波探测的隐身技术场合，但是其无法同时对高频带和低频带的电磁波进行吸收，吸波效果也无法进一步提高，且其吸波性能在方向性上无法体现出明显的各向异性，同时也无法提高力学性能。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法，包括基体和吸收剂，其中，该基体由以下重量百分比的原料组成：环氧树脂80％～90％和三乙烯四胺8％～9％；该吸收剂由以下重量百分比的原料组成：混杂纤维30％～40％和中间相沥青基镀镍炭纤维60％～70％。
7.进一步地，所述混杂纤维为普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维混杂而成，所述环氧树脂为wsr618。
8.进一步地，该沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法具体步骤如下：
9.步骤一：选取原料：依据配方称取相应质量的环氧树脂、三乙烯四胺、玻璃纤维和中间相沥青；
10.步骤二：制备普通中间相沥青基炭纤维：以中间相沥青为原料，采用氮压式六孔纺丝机进行熔融纺丝，从而制得炭纤维原丝，再将炭纤维原丝以0.14mm/min的速度连续经过氧化炉，不熔化终温为320～330℃，再将炭纤维原丝连续经过炭化炉，在高纯氮气保护设定温度下进行炭化处理，即得普通中间相沥青基炭纤维；
11.步骤三：制备中间相沥青基镀镍炭纤维：以步骤二中所述普通中间相沥青基炭纤维为载体，并对载体进行去胶、除油、粗化、敏化、活化和还原处理，使得普通中间相沥青基炭纤维完成预处理，再将主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂组合形成溶液，再以次亚磷酸钠为还原剂，形成酸性化学镀液，最后对普通中间相沥青基炭纤维进行镀镍，镀镍过程仍采用超声波处理，即得中间相沥青基镀镍炭纤维；
12.步骤四：制备基体：将环氧树脂和三乙烯四胺按10:1的质量比混合，即得基体；
13.步骤五：制备沥青基炭纤维量子隐身材料：利用实验室自行研制的混杂设备，在一定的转速下，将普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维单根混杂，制得混杂纤维，将混杂纤维、短切后的中间相沥青基镀镍炭纤维与基体混合，再利用橡胶平板硫化机和手糊加工工艺制备多层平板，形成沥青基炭纤维量子隐身材料预体，最后热压成型0.5h，再于常温一定压力下自然冷却0.5h，即得沥青基炭纤维量子隐身材料。
14.进一步地，步骤二中所述熔融纺丝的参数为：纺丝速度360m/min，温度350～360℃，纺丝压力0.02mpa；步骤三中所述主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂分别为：六水合硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、乳酸钠、碘酸钾和氯化铵，所述镀镍参数为：时间15～30min，温度65～75℃，ph3.8～4.0。
15.进一步地，步骤三中所述去胶处理为：截取一定量的普通中间相沥青基炭纤维，并放入马弗炉中，400℃恒温灼烧5min，去除保护胶层；所述粗化处理为：将除油后的普通中间相沥青基炭纤维放入粗化液中超声波处理，然后用去离子水反复清洗2～4次，再用10％haoh溶液中和普通中间相沥青基炭纤维表面的酸。
16.进一步地，步骤三中所述镀镍的反应式为：
17.h2po2+h2o
→
hpo
32-+h++2[h]，
[0018]
ni
2+
+2[h]
→
ni+2h
+
，
[0019]
h2po
2-+[h]
→
h2o+oh-+p，
[0020]
hpo
2-+h2o
→
h[hpo3]-+h2，
[0021]
镀镍的总反应式为：
[0022]
ni
2+
+h2po
2-+h2o
→
hpo
32-+3h
+
+ni。
[0023]
进一步地，步骤五中所述热压成型的温度为75～78℃，压力为2.9～3.0mp，所述多层平板采用层间全平行排布的铺层方式。
[0024]
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
[0025]
1、本发明能够同时对高频带和低频带的电磁波进行吸收，吸波效果进一步提高，且其吸波性能在方向性上体现出明显的各向异性，同时也充分提高了材料的力学性能。
附图说明
[0026]
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
[0027]
图1为本发明提出的一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法的制备流程示意图。
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0029]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0030]
实施例1：
[0031]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，该沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法具体步骤如下：
[0032]
步骤一：选取原料：依据配方称取相应质量的环氧树脂、三乙烯四胺、玻璃纤维和中间相沥青；
[0033]
步骤二：制备普通中间相沥青基炭纤维：以中间相沥青为原料，采用氮压式六孔纺丝机进行熔融纺丝，从而制得炭纤维原丝，再将炭纤维原丝以0.14mm/min的速度连续经过氧化炉，不熔化终温为320℃，再将炭纤维原丝连续经过炭化炉，在高纯氮气保护设定温度下进行炭化处理，即得普通中间相沥青基炭纤维，所述熔融纺丝的参数为：纺丝速度360m/min，温度350℃，纺丝压力0.02mpa；
[0034]
步骤三：制备中间相沥青基镀镍炭纤维：以步骤二中所述普通中间相沥青基炭纤维为载体，并对载体进行去胶、除油、粗化、敏化、活化和还原处理，使得普通中间相沥青基炭纤维完成预处理，再将主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂组合形成溶液，再以次亚磷酸钠为还原剂，形成酸性化学镀液，最后对普通中间相沥青基炭纤维进行镀镍，镀镍过程仍采用超声波处理，即得中间相沥青基镀镍炭纤维，所述镀镍参数为：时间15min，温度65℃，ph3.8，所述去胶处理为：截取一定量的普通中间相沥青基炭纤维，并放入马弗炉中，400℃恒温灼烧5min，去除保护胶层；所述粗化处理为：将除油后的普通中间相沥青基炭纤维放入粗化液中超声波处理，然后用去离子水反复清洗2次，再用10％haoh溶液中和普通中间相沥青基炭纤维表面的酸；
[0035]
步骤四：制备基体：将环氧树脂和三乙烯四胺按10:1的质量比混合，即得基体；
[0036]
步骤五：制备沥青基炭纤维量子隐身材料：利用实验室自行研制的混杂设备，在一定的转速下，将普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维单根混杂，制得混杂纤维，将混杂纤维、短切后的中间相沥青基镀镍炭纤维与基体混合，再利用橡胶平板硫化机和手糊加工工艺制备多层平板，形成沥青基炭纤维量子隐身材料预体，最后热压成型0.5h，再于常温一定压力下自然冷却0.5h，即得沥青基炭纤维量子隐身材料，所述热压成型的温度为75℃，压力为2.9mp，所述多层平板采用层间全平行排布的铺层方式。
[0037]
实施例2：
[0038]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，该沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法具体步骤如下：
[0039]
步骤一：选取原料：依据配方称取相应质量的环氧树脂、三乙烯四胺、玻璃纤维和中间相沥青；
[0040]
步骤二：制备普通中间相沥青基炭纤维：以中间相沥青为原料，采用氮压式六孔纺丝机进行熔融纺丝，从而制得炭纤维原丝，再将炭纤维原丝以0.14mm/min的速度连续经过氧化炉，不熔化终温为325℃，再将炭纤维原丝连续经过炭化炉，在高纯氮气保护设定温度下进行炭化处理，即得普通中间相沥青基炭纤维，所述熔融纺丝的参数为：纺丝速度360m/min，温度355℃，纺丝压力0.02mpa；
[0041]
步骤三：制备中间相沥青基镀镍炭纤维：以步骤二中所述普通中间相沥青基炭纤维为载体，并对载体进行去胶、除油、粗化、敏化、活化和还原处理，使得普通中间相沥青基炭纤维完成预处理，再将主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂组合形成溶液，再以次亚磷酸钠为还原剂，形成酸性化学镀液，最后对普通中间相沥青基炭纤维进行镀镍，镀镍过程仍采用超声波处理，即得中间相沥青基镀镍炭纤维，所述镀镍参数为：时间22min，温度70℃，ph3.9，所述去胶处理为：截取一定量的普通中间相沥青基炭纤维，并放入马弗炉中，400℃恒温灼烧5min，去除保护胶层；所述粗化处理为：将除油后的普通中间相沥青基炭纤维放入粗化液中超声波处理，然后用去离子水反复清洗3次，再用10％haoh溶液中和普通中间相沥青基炭纤维表面的酸；
[0042]
步骤四：制备基体：将环氧树脂和三乙烯四胺按10:1的质量比混合，即得基体；
[0043]
步骤五：制备沥青基炭纤维量子隐身材料：利用实验室自行研制的混杂设备，在一定的转速下，将普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维单根混杂，制得混杂纤维，将混杂纤维、短切后的中间相沥青基镀镍炭纤维与基体混合，再利用橡胶平板硫化机和手糊加工工艺制备多层平板，形成沥青基炭纤维量子隐身材料预体，最后热压成型0.5h，再于常温一定压力下自然冷却0.5h，即得沥青基炭纤维量子隐身材料，所述热压成型的温度为76℃，压力为3.0mp，所述多层平板采用层间全平行排布的铺层方式。
[0044]
实施例3：
[0045]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，该沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法具体步骤如下：
[0046]
步骤一：选取原料：依据配方称取相应质量的环氧树脂、三乙烯四胺、玻璃纤维和中间相沥青；
[0047]
步骤二：制备普通中间相沥青基炭纤维：以中间相沥青为原料，采用氮压式六孔纺丝机进行熔融纺丝，从而制得炭纤维原丝，再将炭纤维原丝以0.14mm/min的速度连续经过氧化炉，不熔化终温为330℃，再将炭纤维原丝连续经过炭化炉，在高纯氮气保护设定温度下进行炭化处理，即得普通中间相沥青基炭纤维，所述熔融纺丝的参数为：纺丝速度360m/min，温度360℃，纺丝压力0.02mpa；
[0048]
步骤三：制备中间相沥青基镀镍炭纤维：以步骤二中所述普通中间相沥青基炭纤维为载体，并对载体进行去胶、除油、粗化、敏化、活化和还原处理，使得普通中间相沥青基炭纤维完成预处理，再将主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂组合形成溶液，再
以次亚磷酸钠为还原剂，形成酸性化学镀液，最后对普通中间相沥青基炭纤维进行镀镍，镀镍过程仍采用超声波处理，即得中间相沥青基镀镍炭纤维，所述镀镍参数为：时间30min，温度75℃，ph4.0，所述去胶处理为：截取一定量的普通中间相沥青基炭纤维，并放入马弗炉中，400℃恒温灼烧5min，去除保护胶层；所述粗化处理为：将除油后的普通中间相沥青基炭纤维放入粗化液中超声波处理，然后用去离子水反复清洗4次，再用10％haoh溶液中和普通中间相沥青基炭纤维表面的酸；
[0049]
步骤四：制备基体：将环氧树脂和三乙烯四胺按10:1的质量比混合，即得基体；
[0050]
步骤五：制备沥青基炭纤维量子隐身材料：利用实验室自行研制的混杂设备，在一定的转速下，将普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维单根混杂，制得混杂纤维，将混杂纤维、短切后的中间相沥青基镀镍炭纤维与基体混合，再利用橡胶平板硫化机和手糊加工工艺制备多层平板，形成沥青基炭纤维量子隐身材料预体，最后热压成型0.5h，再于常温一定压力下自然冷却0.5h，即得沥青基炭纤维量子隐身材料，所述热压成型的温度为78℃，压力为3.0mp，所述多层平板采用层间全平行排布的铺层方式。
[0051]
对比例1：
[0052]
本对比例设置为三种，分别为，不制备中间相沥青基镀镍炭纤维其它同实施例1的对比例1，记为e；吸收剂只采用混杂纤维制备，基体及其它步骤同实施例2的对比例1，记为f；步骤五采用各层垂直交叉排布，其它步骤同实施例3的对比例1，记为g。
[0053]
从实施例1-3制得的量子隐身材料中分别抽取2份，记为a1、a2、b1、b2、c1和c2，再与对比例1的e、f和g，进行一系列吸波性能实验，得到如下结论：
[0054]
(1)利用网络法对超声波镀镍处理的碳纤维进行电磁参数测定表明,镀镍后的碳维电损耗参数明显卜降，磁损耗参数有所上升，磁导率实部μ'由0.96～1.01提高0.99～1.04，磁导率虚部μ"由-0.12～-0.01提高到-0.02～0.02，电损耗参数下降使复合材料中高频带的吸波能力略有降低，磁损耗参数的提高有利于对低频带的吸收。
[0055]
(2)研究多种情况的结构型吸波复合材料的吸波性能时,分别对不同设计思路的复合材料进行反射率测试发现，当采用四层镀镍纤维全平行排列时，吸波效果最好，最大吸收峰峰值可达-27.62db,低于-5db的累积频宽约为14ghz,低于-10db的累积频宽约为6.5ghz，相比只采用混杂纤维制备的复合材料，吸收峰由中间频带向低频和高频移动，在保证原有高频良好吸波性能的同时，很大程度上拓宽了低频的吸波频带，提高了低频吸波能力。
[0056]
(3)从复合材料各吸波层的排布方式上看,不论是只含镀镍碳纤维还是与混杂纤维相结合制备的复合材料，要使低频和高频都具有较好的吸波效果，采用层间全平行排布的铺层方式，其效果大大优于各层垂直交叉排布的铺层方式，进一步说明多层材料制备的复合材料其吸波性能在方向性上体现出明显的各向异性。
[0057]
(4)当采用多层连续性镀镍碳纤维和混杂纤维相结合制备复合材料时，不同种类的吸波层之间的叠加方式对吸波性能具有一定影响，不同的吸波介质层交替排列的效果优于同种介质层顺序排列的效果。
[0058]
(5)树脂中加入2％的短切镀镍碳纤维，对由两层混杂纤维铺成的复合材料来讲，可以一定程度上提高其低频的吸收能力，而对于由连续性镀镍碳纤维铺成的复合材料来讲，反而降低了其在低频和高频的吸波能力；当树脂中短切镀镍纤维的含量增加到5％时，
仍采用四层镀镍纤维全平行排布，其吸波效果明显降低，几乎没有出现吸收峰，可见树脂中短切镀镍纤维含量处于特定范围时可以提高混杂纤维制备的复合材料在低频带的吸波效果。
[0059]
(6)分别对只含混杂纤维和只含镀镍纤维的复合材料进行力学性能测试,在相同的尺寸规格的前提下，拉伸性能测试表明，只含两层镀镍纤维的复合材料性能略优于只含两层混杂纤维的复合材料。
[0060]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种沥青基炭纤维量子隐身材料，其特征在于，包括基体和吸收剂，其中，该基体由以下重量百分比的原料组成：环氧树脂80％～90％和三乙烯四胺8％～9％；该吸收剂由以下重量百分比的原料组成：混杂纤维30％～40％和中间相沥青基镀镍炭纤维60％～70％。2.根据权利要求1所述的一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法，其特征在于，所述混杂纤维为普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维混杂而成，所述环氧树脂为wsr618(e-51)。3.一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，其特征在于，该沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法具体步骤如下：步骤一：选取原料：依据配方称取相应质量的环氧树脂、三乙烯四胺、玻璃纤维和中间相沥青；步骤二：制备普通中间相沥青基炭纤维：以中间相沥青为原料，采用氮压式六孔纺丝机进行熔融纺丝，从而制得炭纤维原丝，再将炭纤维原丝以0.14mm/min的速度连续经过氧化炉，不熔化终温为320～330℃，再将炭纤维原丝连续经过炭化炉，在高纯氮气保护设定温度下进行炭化处理，即得普通中间相沥青基炭纤维；步骤三：制备中间相沥青基镀镍炭纤维：以步骤二中所述普通中间相沥青基炭纤维为载体，并对载体进行去胶、除油、粗化、敏化、活化和还原处理，使得普通中间相沥青基炭纤维完成预处理，再将主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂组合形成溶液，再以次亚磷酸钠为还原剂，形成酸性化学镀液，最后对普通中间相沥青基炭纤维进行镀镍，镀镍过程仍采用超声波处理，即得中间相沥青基镀镍炭纤维；步骤四：制备基体：将环氧树脂和三乙烯四胺按10:1的质量比混合，即得基体；步骤五：制备沥青基炭纤维量子隐身材料：利用实验室自行研制的混杂设备，在一定的转速下，将普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维单根混杂，制得混杂纤维，将混杂纤维、短切后的中间相沥青基镀镍炭纤维与基体混合，再利用橡胶平板硫化机和手糊加工工艺制备多层平板，形成沥青基炭纤维量子隐身材料预体，最后热压成型0.5h，再于常温一定压力下自然冷却0.5h，即得沥青基炭纤维量子隐身材料。4.根据权利要求3所述的一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述熔融纺丝的参数为：纺丝速度360m/min，温度350～360℃，纺丝压力0.02mpa；步骤三中所述主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂、稳定剂和促进剂分别为：六水合硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、乳酸钠、碘酸钾和氯化铵，所述镀镍参数为：时间15～30min，温度65～75℃，ph3.8～4.0。5.根据权利要求3所述的一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述去胶处理为：截取一定量的普通中间相沥青基炭纤维，并放入马弗炉中，400℃恒温灼烧5min，去除保护胶层；所述粗化处理为：将除油后的普通中间相沥青基炭纤维放入粗化液中超声波处理，然后用去离子水反复清洗2～4次，再用10％haoh溶液中和普通中间相沥青基炭纤维表面的酸。6.根据权利要求3所述的一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述镀镍的反应式为：h2po2+h2o
→
hpo
32-+h
+
+2[h]，ni
2+
+2[h]
→
ni+2h
+
，
h2po
2-+[h]
→
h2o+oh-+p，hpo
2-+h2o
→
h[hpo3]-+h2，镀镍的总反应式为：ni
2+
+h2po
2-+h2o
→
hpo
32-+3h
+
+ni。7.根据权利要求3所述的一种沥青基炭纤维量子隐身材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热压成型的温度为75～78℃，压力为2.9～3.0mp，所述多层平板采用层间全平行排布的铺层方式。

技术总结
本发明公开了一种沥青基炭纤维量子隐身材料及其制备方法，属于量子隐身材料制备技术领域，包括基体和吸收剂，其中，该基体由以下重量百分比的原料组成：环氧树脂80％～90％和三乙烯四胺8％～9％；该吸收剂由以下重量百分比的原料组成：混杂纤维30％～40％和中间相沥青基镀镍炭纤维60％～70％，所述混杂纤维为普通中间相沥青基炭纤维与玻璃纤维混杂而成，所述环氧树脂为WSR618，本发明能够同时对高频带和低频带的电磁波进行吸收，吸波效果进一步提高，且其吸波性能在方向性上体现出明显的各向异性，同时也充分提高了材料的力学性能。同时也充分提高了材料的力学性能。同时也充分提高了材料的力学性能。


技术研发人员：丁宇飞 张彩芳
受保护的技术使用者：上海派志数据科技有限公司
技术研发日：2023.05.23
技术公布日：2023/8/6