一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法与流程

1.本发明涉及硝酸银纯化技术领域，具体为一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法。


背景技术：

2.硝酸银，是一种无机化合物，化学式为agno3，为白色结晶性粉末，易溶于水、氨水、甘油，微溶于乙醇。纯硝酸银对光稳定，但由于一般的产品纯度不够，其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中。用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发、检验氯离子，溴离子和碘离子等，也用于电子工业，而硝酸银产品中的质量存在大量的杂质，难以应用于高质量要求领域。
3.传统的硝酸银纯化的方法通常采用合成法对硝酸银进行纯化，但该方法流程繁杂，能耗较大，为此我们提出了一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，以解决上述背景技术中提出了传统的硝酸银纯化的方法通常采用合成法对硝酸银进行纯化，但该方法流程繁杂，能耗较大的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，包括如下步骤：
6.s1：将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液；
7.s2：将20-30目的树脂进行预处理；
8.s3：将预处理后的树脂装入交换柱中，并使用nh4no3将其转型为rnh
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型，转型结束后用去离子水洗至中性；
9.s4：将硝酸银溶液导入交换柱中进行阳离子交换，交换完毕后，使用去离子水洗去为发生离子交换的残留药液和杂质；
10.s5：将硝酸银溶液置于真空干燥箱中进行蒸发干燥，待冷却后，将所得固体用去离子水进行溶解并置于恒温水浴中进行蒸发结晶，最后经过干燥，得到高纯硝酸银晶体。
11.优选的，所述s2中树脂的预处理方式具体包括使用质量为2倍待处理树脂的饱和食盐水，将树脂浸入其中浸泡10-12h，将食盐水完全倒出，用清水漂洗干净，再使用2％-4％的氢氧化钠溶液，将树脂浸入其中浸泡3-5h，倒出碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止，最后使用4％-7％的氯化氢溶液，将树脂浸入其中浸泡3-5h，放尽酸液，用清水漂洗至中性。
12.优选的，所述s3中nh4no3的浓度为0.2-0.3mol，所述转型过程采用动态法进行转型。
13.优选的，所述s4中rnh
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树脂将银离子交换至柱上，将硝酸和杂质离子流出。
14.优选的，所述s5中真空干燥箱的温度为60-90℃。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该交换离子与纯化硝酸银的制备方法，通过离子交换树脂来对硝酸银中的杂质进行交换反应，进一步去除其中的杂质，对硝酸银粗品进行纯化，提高硝酸银的纯度，其中所使用到的设备较为简单，操作方法上较为容易，所使用的材料和试剂较为便宜易得，整个交换流程简单，能耗较小，经济效益好，适合推广。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液，将20目的树脂进行预处理，具体包括使用质量为2倍待处理树脂的饱和食盐水，将树脂浸入其中浸泡10h，将食盐水完全倒出，用清水漂洗干净，再使用2％的氢氧化钠溶液，将树脂浸入其中浸泡3h，倒出碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止，最后使用4％的氯化氢溶液，将树脂浸入其中浸泡3h，放尽酸液，用清水漂洗至中性，将预处理后的树脂装入交换柱中，采用动态法并使用浓度为0.2mol的nh4no3将其转型为rnh
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型，转型结束后用去离子水洗至中性，将硝酸银溶液导入交换柱中进行阳离子交换，交换完毕后，使用去离子水洗去为发生离子交换的残留药液和杂质，将硝酸银溶液置于真空干燥箱中并设置温度为60℃进行蒸发干燥，待冷却后，将所得固体用去离子水进行溶解并置于恒温水浴中进行蒸发结晶，最后经过干燥，得到高纯硝酸银晶体。
19.实施例2
20.将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液，将25目的树脂进行预处理，具体包括使用质量为2倍待处理树脂的饱和食盐水，将树脂浸入其中浸泡11h，将食盐水完全倒出，用清水漂洗干净，再使用3％的氢氧化钠溶液，将树脂浸入其中浸泡4h，倒出碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止，最后使用5％的氯化氢溶液，将树脂浸入其中浸泡4h，放尽酸液，用清水漂洗至中性，将预处理后的树脂装入交换柱中，采用动态法并使用浓度为0.25mol的nh4no3将其转型为rnh
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型，转型结束后用去离子水洗至中性，将硝酸银溶液导入交换柱中进行阳离子交换，交换完毕后，使用去离子水洗去为发生离子交换的残留药液和杂质，将硝酸银溶液置于真空干燥箱中并设置温度为70℃进行蒸发干燥，待冷却后，将所得固体用去离子水进行溶解并置于恒温水浴中进行蒸发结晶，最后经过干燥，得到高纯硝酸银晶体。
21.实施例3
22.将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液，将30目的树脂进行预处理，具体包括使用质量为2倍待处理树脂的饱和食盐水，将树脂浸入其中浸泡12h，将食盐水完全倒出，用清水漂洗干净，再使用4％的氢氧化钠溶液，将树脂浸入其中浸泡5h，倒出碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止，最后使用7％的氯化氢溶液，将树脂浸入其中浸泡5h，放尽酸液，用清水漂洗至中性，将预处理后的树脂装
入交换柱中，采用动态法并使用浓度为0.3mol的nh4no3将其转型为rnh
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型，转型结束后用去离子水洗至中性，将硝酸银溶液导入交换柱中进行阳离子交换，交换完毕后，使用去离子水洗去为发生离子交换的残留药液和杂质，将硝酸银溶液置于真空干燥箱中并设置温度为90℃进行蒸发干燥，待冷却后，将所得固体用去离子水进行溶解并置于恒温水浴中进行蒸发结晶，最后经过干燥，得到高纯硝酸银晶体。
23.综上所述，本发明通过离子交换树脂来对硝酸银中的杂质进行交换反应，进一步去除其中的杂质，对硝酸银粗品进行纯化，提高硝酸银的纯度，其中所使用到的设备较为简单，操作方法上较为容易，所使用的材料和试剂较为便宜易得，整个交换流程简单，能耗较小，经济效益好，适合推广。
24.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
25.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

技术特征：
1.一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：s1：将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液；s2：将20-30目的树脂进行预处理；s3：将预处理后的树脂装入交换柱中，并使用nh4no3将其转型为rnh
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型，转型结束后用去离子水洗至中性；s4：将硝酸银溶液导入交换柱中进行阳离子交换，交换完毕后，使用去离子水洗去为发生离子交换的残留药液和杂质；s5：将硝酸银溶液置于真空干燥箱中进行蒸发干燥，待冷却后，将所得固体用去离子水进行溶解并置于恒温水浴中进行蒸发结晶，最后经过干燥，得到高纯硝酸银晶体。2.根据权利要求1所述的一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，其特征在于：所述s2中树脂的预处理方式具体包括使用质量为2倍待处理树脂的饱和食盐水，将树脂浸入其中浸泡10-12h，将食盐水完全倒出，用清水漂洗干净，再使用2％-4％的氢氧化钠溶液，将树脂浸入其中浸泡3-5h，倒出碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止，最后使用4％-7％的氯化氢溶液，将树脂浸入其中浸泡3-5h，放尽酸液，用清水漂洗至中性。3.根据权利要求1所述的一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，其特征在于：所述s3中nh4no3的浓度为0.2-0.3mol，所述转型过程采用动态法进行转型。4.根据权利要求1所述的一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，其特征在于：所述s4中rnh
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树脂将银离子交换至柱上，将硝酸和杂质离子流出。5.根据权利要求1所述的一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，其特征在于：所述s5中真空干燥箱的温度为60-90℃。

技术总结
本发明公开了硝酸银纯化领域的一种交换离子与纯化硝酸银的制备方法，步骤包括：S1：将一定量的硝酸银粗品溶解于一定量的水中进行搅拌，直至完全溶解，制得硝酸银溶液；S2：将20-30目的树脂进行预处理；S3：将预处理后的树脂装入交换柱中，并使用NH4NO3将其转型为RNH


技术研发人员：王凭慧 韩勇 刘光煊 钱昆
受保护的技术使用者：南科创园新材料科技（深圳）有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/6