一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法

1.本发明涉及废铱催化剂中回收铱技术领域，尤其涉及一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法。


背景技术：

2.由于铂族元素具有优良催化活性、高熔点、高沸点、低蒸汽压、抗氧化和耐腐蚀的特性，被广泛应用于汽车、石化、医药、钯金、玻璃、航空航天、军事等行业，已成为现代工业的一个重要组成部分。然而随着石油、化工、环保等行业的发展，贵金属催化剂的用量逐年增加，催化剂在使用过程中由于中毒、载体易构、炭质累积等问题而失去活性，需要定期对其进行更换，更换下来的催化剂中贵金属含量远高于贵金属矿石中贵金属含量，因此含稀有贵金属废催化剂的二次回收利用具有重大意义，不仅充分可以利用资源，而且还能有效防止重金属流入自然环境中对生态环境造成破坏。
3.目前，金属铱二次资源的分离回收方法主要分为火法和湿法。对于固相金属铱主要采取火法冶炼，主要有如下方法：感应熔化法、煅烧、焚烧、微波法、还原法等；而分离液相金属铱主要使用湿法，通常使用离子交换法、化学沉淀法、电渗析法、氧化蒸馏法、萃取法和吸附法。
4.1、感应融化法：感应融化法是一种在真空条件下进行金属与合金熔炼的特种熔炼技术。可以使几种金属和合金与铱融合，然后通过酸浸或碱浸便能得到纯铱粉。感应熔化法处理回收铱的优点是简便的后续加工工艺、降低水化精炼成本、生产的产品较细较纯；该方法的缺点是反应温度高、高温下易使铱挥发造成绝对损失，同时对环境造成污染。
5.2、氧化蒸馏法：氧化蒸馏法主要将含有金属铱的溶液或渣加入蒸馏反应容器中，酸调节ph值后加入强氧化剂进行蒸馏，使溶液中的部分成分氧化蒸发，实现分离。该方法的有点是通过多次的蒸馏过滤，产品回收率和纯度高；同样由于多次的蒸馏过滤，导致该方法有步骤繁琐、耗时长、试剂消耗大、能耗高等缺点，并且需要与其分离方法协同进行，无法单独完成对金属铱的回收。
6.3、化学沉淀法：化学沉淀法是一种利用离子水解法或难溶盐沉淀法对溶液组分进行分离和富集的方法。该方法具有是操作简单、反应迅速、工艺周期短的优点；而缺点就是对料液中金属离子浓度要求高，不可过高或者过低，
7.4、萃取法：萃取法是利用物质在互不相溶的两溶剂体系中溶解度的差异，利用金属铱与萃取剂结合生成易溶于有机溶剂的螯合物而把铱从水相转移到有机相中，以达到分离或富集的目的。萃取法的优点是可以在萃取级数少的情况下获得高萃取率，而且萃取的设备简单、操作便捷、具有选择性，易于实现自动化。但是萃取法的缺点是要求料液浓度不能太高，而且铱的反萃取率只能达到90％。
8.基于此，本发明提供了一种从含铱废催化剂中高效回收金属铱的新方法，相较于传统的铱回收技术，本发明具有工艺周期短，生产成本低，回收效率高等优点。


技术实现要素：

9.本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法。
10.为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，包括以下步骤
11.(1)氯化造液：向装有含金属铱废催化剂的反应釜内加入工业盐酸和适量的水，将反应釜内的料液加热后通入氯气进行搅拌，充分反应，使物料溶解并反应完全；
12.(2)氯铱酸铵沉淀：向溶液中加入固体氯化铵并搅拌，直至加入氯化铵不再有沉淀生成，静置后过滤分离，用氯化铵溶液洗涤沉淀；
13.(3)煅烧还原：将氯铱酸铵沉淀置于瓷蒸发皿中，再放入箱式电阻炉中，缓慢升温至200℃保温。
14.优选的，步骤(1)中所述加热温度在50-70℃，反应时间为2h。
15.优选的，步骤(3)中所述氯铱酸铵在200℃分解生成金属铱，氯化氢，氯化铵及氮气。
16.本发明有益效果：
17.1.本发明采用整体处理法，处理步骤简单，仅需要三步反应即可以完成，通过设计合理的方案，使该方法具有缩短工艺周期，降低生产成本，简化工艺方法，提升回收效率的优点。
18.2.本发明的回收方法简单易行，不需要高温高压的极端反应条件，可以在较为温和的条件下进行反应，处理得到的金属铱的回收率达到97％以上，生产成本低廉且纯度高。
附图说明
19.此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
20.图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
21.本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
22.在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
23.参照图1，本发明的优选实施例，一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，包括以下步骤：
24.(1)氯化造液：向装有含金属铱废催化剂的反应釜内加入工业盐酸和适量的水，将反应釜内的料液加热后通入氯气进行搅拌，充分反应，使物料溶解并反应完全；
25.(2)氯铱酸铵沉淀：向溶液中加入固体氯化铵并搅拌，直至加入氯化铵不再有沉淀
生成，静置后过滤分离，用氯化铵溶液洗涤沉淀；
26.(3)煅烧还原：将氯铱酸铵沉淀置于瓷蒸发皿中，再放入箱式电阻炉中，缓慢升温至200℃保温。
27.本方法通过简单的三步反应后即可得到高纯度的金属铱；首先向废铱催化剂中加入盐酸进行酸洗，使铱完全溶解，然后向溶液中加入氯化铵得到氯铱酸铵沉淀，再经过煅烧还原后即可得到金属铱；本发明相对于传统的强氧化剂处理含铱废催化剂中回收金属铱的方法，采用整体处理法，相较于传统方法，本发明具有工艺周期短，生产成本低，回收效率高等优点。
28.作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
29.本实施例中，步骤(1)中所述加热温度在50-70℃，反应时间为2h。
30.本实施例中，步骤(3)中所述氯铱酸铵在200℃分解生成金属铱，氯化氢，氯化铵及氮气。
31.实施案例1：
32.一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，按照以下步骤进行：
33.(1)氯化造液：根据全元素分析报告，20t物料干燥状态下，金属铱的含量为0.614％，氧化铝和氧化硅总含量为94.28％。
34.取100.00kg的物料(含铱0.614kg)投入到200l的反应釜中，向反应釜中加入65kg工业盐酸(约50l)和65l水，将反应釜内的料液加热至50～70℃左右通入氯气进行搅拌，反应1.5小时，使铱络合物完全溶解；
35.反应完全后停止通氯气(氯气反应后质量增加了0.453kg)，反应釜继续进行保温反应0.5h左右，反应釜内产生的尾气进入尾气吸收装置；经过抽滤罐用75升水将浸出渣洗涤干净，合并转入下一个300l反应釜中，约180kg浸出渣装袋后入库，浸出液约125.453kg。
36.主要化学反应方程式：
37.ir+2cl2+2hcl
→
h2ircl6。
38.(2)氯铱酸铵沉淀：向上述溶液中加入过量的固体氯化铵并搅拌，直至加入氯化铵不再有沉淀生成，静置后过滤分离，收集沉淀；用氯化铵溶液反复洗涤沉淀，去除多余的杂质，得到1.379kg氯铱酸铵沉淀。
39.主要化学反应方程式：
40.h2ircl6+2nh4cl
→
(nh4)2ircl6↓
+2hcl。
41.(3)煅烧还原：步骤(2)得到的氯铱酸铵置于陶瓷蒸发皿中，再放入箱式电阻炉中进行煅烧，升温至200℃后保温至反应完全，得到0.601kg金属铱；金属铱的总回收率达到了97.88％。
42.主要化学反应方程式：
43.3(nh4)2ircl6→
3ir
↓
+16hcl+2nh4cl+2n2↑
。
44.本发明采用整体处理法，处理步骤简单，仅需要三步反应即可以完成，通过设计合理的方案，使该方法具有缩短工艺周期，降低生产成本，简化工艺方法，提升回收效率的优点；本发明的回收方法简单易行，不需要高温高压的极端反应条件，可以在较为温和的条件下进行反应，处理得到的金属铱的回收率达到97％以上，生产成本低廉且纯度高。
45.在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及
叠加使用。
46.以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)氯化造液：向装有含金属铱废催化剂的反应釜内加入工业盐酸和适量的水，将反应釜内的料液加热后通入氯气进行搅拌，充分反应，使物料溶解并反应完全；(2)氯铱酸铵沉淀：向溶液中加入固体氯化铵并搅拌，直至加入氯化铵不再有沉淀生成，静置后过滤分离，用氯化铵溶液洗涤沉淀；(3)煅烧还原：将氯铱酸铵沉淀置于瓷蒸发皿中，再放入箱式电阻炉中，缓慢升温至200℃保温。2.根据权利要求1所述的一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热温度在50-70℃，反应时间为2h。3.根据权利要求1所述的一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，其特征在于：步骤(3)中所述氯铱酸铵在200℃分解生成金属铱，氯化氢，氯化铵及氮气。

技术总结
本发明公开了一种从废铱催化剂中高效回收金属铱的方法，本发明通过简单的三步反应后即可得到高纯度的金属铱；首先向废铱催化剂中加入盐酸进行酸洗，使铱完全溶解，然后向溶液中加入氯化铵得到氯铱酸铵沉淀，再经过煅烧还原后即可得到金属铱；本发明相对于传统的强氧化剂处理含铱废催化剂中回收金属铱的方法，采用整体处理法，相较于传统方法，本发明具有工艺周期短，生产成本低，回收效率高等优点。回收效率高等优点。回收效率高等优点。


技术研发人员：周志刚 邹建平 郁丰善 陈鹏 单壮壮
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：2023.04.09
技术公布日：2023/8/5