绝缘介质浆料及其制备方法、厚膜电阻、电子产品与流程

1.本发明涉及厚膜电路技术领域，具体而言，涉及一种绝缘介质浆料及其制备方法、厚膜电阻、电子产品。


背景技术：

2.厚膜技术是通过丝网印刷的方法把绝缘介质浆料、电阻浆料和导体浆料等材料涂制在基板上，经过高温烧结，在基板上形成粘附牢固的功能膜。目前，厚膜技术在电加热领域广泛作为大功率电热元件使用。作为大功率电热元件基板，传统的陶瓷材料越来越不能满足元器件的传热和散热需要，而且陶瓷基板的脆性大，机械加工性能差，不利于大面积印刷﹑切割与安装。不锈钢基板具有的机械性能好、抗冲击性能的优势，越来越多的应用于厚膜大功率电热元件。
3.随着基于不锈钢基板的大功率电热电阻元件应用领域的拓展，人们开始关注非平面厚膜加热电阻元件的开发。304不锈钢无磁性，膨胀系数较大，有较好的机械性能，热加工性好，无热处理硬化现象，304不锈钢作为不锈耐热钢基板在制备家用大功率厚膜电路的电热器件方面具有广阔的应用前景。然而，目前市场上基于不锈钢平板和管道的厚膜加热器件所用的基本上都是sus430/sus444铁素体不锈钢，而食品级的304不锈钢基板很少应用，主要原因是由于304不锈钢基板的热膨胀系数比sus430/sus444铁素体不锈钢大，现有的绝缘介质浆料的烧结制作和使用过程中的热膨胀系数与食品级304不锈钢基板的热膨胀系数不匹配，造成绝缘介质膜层的绝缘性能以及耐击穿性能不达标，限制了304不锈钢基板的应用。


技术实现要素：

4.本发明解决的技术问题是304不锈钢基板的热膨胀系数比sus430/sus444铁素体不锈钢大，现有的绝缘介质浆料的烧结制作和使用过程中的热膨胀系数与食品级304不锈钢基板的热膨胀系数不匹配，造成绝缘介质膜层的绝缘性能以及耐击穿性能不达标，限制了304不锈钢基板的应用。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
5.一种绝缘介质浆料的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤s1、将氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴混合均匀，得到混合物料；
7.步骤s2、将所述混合物料加热处理，然后进行水淬和粉磨，得到微晶玻璃粉末；
8.步骤s3、将所述微晶玻璃粉末与有机载体混合均匀，轧制处理，得到绝缘介质浆料；其中，所述有机载体中含有松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯和氢化蓖麻油。
9.优选地，所述步骤s1中，所述混合物料中各成分的质量百分比为氧化钡：10-60％，氧化铝：5-20％，氧化锆：1-10％，二氧化钛：1-10％，二氧化硅：5-30％，氧化锶：5-25％，三氧化二钴：0.5-5％。
10.优选地，所述步骤s3中，所述有机载体中所述松油醇、所述柠檬酸所述三丁酯、所述乙基纤维素、所述司班85、所述1，4-丁内酯和所述氢化蓖麻油质量之比为(50-80)：(1-15)：(1-6)：(2-8)：(2-8)：(0.5-3)。
11.优选地，所述步骤s3中，所述微晶玻璃粉末与所述有机载体的质量之比为(70-80)：(20-30)。
12.优选地，所述步骤s2中，所述加热处理的温度为1400-1700℃，时间为4-8h。
13.优选地，所述步骤s2中得到的所述微晶玻璃粉末的粒径为1-3μm。
14.优选地，所述步骤s3中所述轧制处理采用三辊轧机进行轧制。
15.本发明还提供了一种绝缘介质浆料，采用如上所述的绝缘介质浆料的制备方法制得。
16.本发明还提供了一种厚膜电阻，包括304不锈钢基板和如上所述的绝缘介质浆料。
17.本发明还提供了一种电子产品，包括如上所述的厚膜电阻。
18.与现有技术相比，本发明中制备绝缘介质浆料的微晶玻璃粉末由氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴组成，有机载体由松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯和氢化蓖麻油组成，得到的绝缘介质浆料的热膨胀系数与304不锈钢基板的热膨胀系数接近，适用于制备304不锈钢基板的大功率厚膜电路绝缘介质层。另外，氧化铝和二氧化硅之间以共价键、离子键相互连接成网络状三维空间结构，稳定性高，很难破坏，使得基于绝缘介质浆料的厚膜具有很好的硬度和柔韧性，能适应大功率304不锈钢基板厚膜电路工作环境恶劣的要求。氧化锆和二氧化钛在高温下可以形成小颗粒的微晶，这种微晶具有较高的硬度，也使得基于绝缘介质浆料的厚膜具有较高的硬度。三氧化二钴可以增强膜与304不锈钢基板的结合力。综上，本发明制备的绝缘介质浆料与304不锈钢基板的热膨胀系数相匹配，绝缘介质浆料与304不锈钢基板结合良好，本发明中获得的绝缘介质膜层具有更优的耐击穿性能和更优的绝缘性能。
附图说明
19.图1为本发明实施例中制备绝缘介质浆料的工艺流程图。
具体实施方式
20.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
21.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由
……
组成”和“基本上由
……
组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
22.如图1所示，本发明实施例提供了一种绝缘介质浆料的制备方法，包括以下步骤：
23.步骤s1、将氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴混合均匀，得到混合物料；
24.步骤s2、将所述混合物料加热处理，然后进行水淬和粉磨，得到微晶玻璃粉末；
25.步骤s3、将所述微晶玻璃粉末与有机载体混合均匀，轧制处理，得到绝缘介质浆
料；其中，所述有机载体中含有松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯和氢化蓖麻油。
26.与现有技术相比，本发明实施例中制备绝缘介质浆料的微晶玻璃粉末由氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴组成，有机载体由松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯和氢化蓖麻油组成，得到的绝缘介质浆料的热膨胀系数与304不锈钢基板的热膨胀系数接近，适用于制备304不锈钢基板的大功率厚膜电路绝缘介质层。另外，氧化铝和二氧化硅之间以共价键、离子键相互连接成网络状三维空间结构，稳定性高，很难破坏，使得基于绝缘介质浆料的厚膜具有很好的硬度和柔韧性，能适应大功率304不锈钢基板厚膜电路工作环境恶劣的要求。氧化锆和二氧化钛在高温下可以形成小颗粒的微晶，这种微晶具有较高的硬度，也使得基于绝缘介质浆料的厚膜具有较高的硬度。三氧化二钴可以增强膜与304不锈钢基板的结合力。综上，本发明制备的绝缘介质浆料与304不锈钢基板的热膨胀系数相匹配，绝缘介质浆料与304不锈钢基板结合良好，本发明中获得的绝缘介质膜层具有更优的耐击穿性能和更优的绝缘性能。
27.本发明实施例中，所述步骤s1中，所述混合物料中各成分的质量百分比为氧化钡：10-60％，氧化铝：5-20％，氧化锆：1-10％，二氧化钛：1-10％，二氧化硅：5-30％，氧化锶：5-25％，三氧化二钴：0.5-5％；所述步骤s3中，所述有机载体中所述松油醇、所述柠檬酸所述三丁酯、所述乙基纤维素、所述司班85、所述1，4-丁内酯和所述氢化蓖麻油质量之比为(50-80)：(1-15)：(1-6)：(2-8)：(2-8)：(0.5-3)。所述步骤s3中，所述微晶玻璃粉末与所述有机载体的质量之比为(70-80)：(20-30)。将制备绝缘介质浆料各成分按上述比例配制，能够使得制备的绝缘介质浆料与304不锈钢基板的热膨胀系数更加接近。
28.本发明的实施例中，所述步骤s2中，所述加热处理的温度为1400-1700℃，时间为4-8h。在步骤s2中，之所以将加热处理的温度设置为1400-1700℃，时间设置为4-8h。是为了确保各成分之间的反应充分进行，提高微晶玻璃粉末的制备效率。
29.本发明的实施例中，所述步骤s2中，粉磨采用球磨方式，得到的所述微晶玻璃粉末的粒径为1-3μm。
30.本发明的实施例中，所述步骤s3中所述轧制处理采用三辊轧机进行轧制。
31.本发明的实施例还提供了一种绝缘介质浆料，采用如上所述的绝缘介质浆料的制备方法制得。
32.本发明的实施例还提供了一种厚膜电阻，包括304不锈钢基板如上所述的绝缘介质浆料。
33.本发明的实施例还提供了一种电子产品，包括如上所述的厚膜电阻。
34.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
35.实施例1
36.1.1、将38克氧化钡、15克氧化铝、3克氧化锆、6克二氧化钛、15克二氧化硅、21克氧化锶和2克三氧化二钴混合均匀，置于高温电炉中，以10℃/min的升温速率加热到1650℃，保温4小时，然后进行水淬和球磨处理，得到微晶玻璃粉末，微晶玻璃粉末的平均粒径约为1.8微米。
37.1.2、将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯、氢化蓖麻油，按
质量比70：13.5：5：6：5：0.5混合均匀，得到有机载体。
38.1.3、将微晶玻璃粉末与有机载体按质量比74：26混合均匀，使用三辊轧机反复轧制，得到绝缘介质浆料。
39.1.4、取绝缘介质浆料，用丝网在304不锈钢基板上印刷成膜，在850℃烧结，得到绝缘介质膜层，绝缘介质膜层的厚度为96微米。
40.实施例2
41.2.1、将43克氧化钡、10克氧化铝、4克氧化锆、4克二氧化钛、22克二氧化硅、15克氧化锶、2克三氧化二钴混合均匀，置于高温电炉中，以80℃/min的升温速率加热到1600℃，保温5小时，然后进行水淬和球磨处理，得到微晶玻璃粉末，微晶玻璃粉末的平均粒径约为1.5微米。
42.2.2、将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯、氢化蓖麻油，按质量比65：16：4：8：6：1混合均匀，得到有机载体。
43.2.3、将微晶玻璃粉末与有机载体按质量比75：25混合均匀，使用三辊轧机反复轧制，得到绝缘介质浆料。
44.2.4、取绝缘介质浆料，用丝网在304不锈钢基板上印刷成膜，在850℃烧结，得到绝缘介质膜层，绝缘介质膜层的厚度为92微米。
45.实施例3
46.3.1、将25克氧化钡、16克氧化铝、3克氧化锆、6克二氧化钛、17克二氧化硅、31克氧化锶、2克三氧化二钴混合均匀，置于高温电炉中，以8℃/min的升温速率加热到1550℃，保温6小时，然后进行水淬和球磨处理，得到微晶玻璃粉末，微晶玻璃粉末的平均粒径约为1.5微米。
47.3.2、将松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯、氢化蓖麻油，按质量比60：21：4：8：6：1混合均匀，得到有机载体。
48.3.3、将微晶玻璃粉末与有机载体按质量比74：26混合均匀，使用三辊轧机反复轧制，得到绝缘介质浆料。
49.3.4、取绝缘介质浆料，用丝网在304不锈钢基板上印刷成膜，在850℃烧结，得到绝缘介质膜层，绝缘介质膜层的厚度为101微米。
50.实验例
51.分别对实施例1-3中制得的绝缘介质浆料进行热膨胀系数测量，对实施例1-3中制得的绝缘介质膜层进行击穿电压和绝缘电阻和泄漏电流测试，测试结果见表1。304不锈钢基板的热膨胀系数约为17.3
×
10-6
·
k-1
，从表1可以看出，本发明中制得的绝缘介质浆料的热膨胀系数与304不锈钢基板的热膨胀系数接近；本发明中制得的绝缘介质膜层的击穿电压(ac)为3050-3450v，绝缘电阻(500v)为16.7-22mω，泄漏电流(250v)为0.95-1.2ma。可见，本发明中制得的绝缘介质膜层的击穿电压(ac)较高，绝缘电阻(500v)较大，泄漏电流(250v)较低，具有绝缘性能和耐击穿性能。
52.表1实施例1-3中制备的绝缘介质浆料和绝缘介质膜层相关性能的测试结果
[0053][0054]
另外，需要说明的是，虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1、将氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴混合均匀，得到混合物料；步骤s2、将所述混合物料加热处理，然后进行水淬和粉磨，得到微晶玻璃粉末；步骤s3、将所述微晶玻璃粉末与有机载体混合均匀，轧制处理，得到绝缘介质浆料；其中，所述有机载体中含有松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯和氢化蓖麻油。2.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述混合物料中各成分的质量百分比为氧化钡：10-60％，氧化铝：5-20％，氧化锆：1-10％，二氧化钛：1-10％，二氧化硅：5-30％，氧化锶：5-25％，三氧化二钴：0.5-5％。3.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述有机载体中所述松油醇、所述柠檬酸所述三丁酯、所述乙基纤维素、所述司班85、所述1，4-丁内酯和所述氢化蓖麻油质量之比为(50-80)：(1-15)：(1-6)：(2-8)：(2-8)：(0.5-3)。4.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述微晶玻璃粉末与所述有机载体的质量之比为(70-80)：(20-30)。5.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述加热处理的温度为1400-1700℃，时间为4-8h。6.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中得到的所述微晶玻璃粉末的粒径为1-3μm。7.根据权利要求1所述的绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中所述轧制处理采用三辊轧机进行轧制。8.一种绝缘介质浆料，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的绝缘介质浆料的制备方法制得。9.一种厚膜电阻，其特征在于，包括304不锈钢基板和如权利要求8所述的绝缘介质浆料。10.一种电子产品，其特征在于，包括如权利要求9所述的厚膜电阻。

技术总结
本发明提供了一种绝缘介质浆料及其制备方法、厚膜电阻、电子产品，该制备方法包括：将氧化钡、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、氧化锶和三氧化二钴混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料加热处理，然后进行水淬和粉磨，得到微晶玻璃粉末；将所述微晶玻璃粉末与有机载体混合均匀，轧制处理，得到绝缘介质浆料；其中，所述有机载体中含有松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1，4-丁内酯和氢化蓖麻油。本发明制备的绝缘介质浆料与304不锈钢基板的热膨胀系数相匹配，绝缘介质浆料与304不锈钢基板结合良好，本发明中获得的绝缘介质膜层具有更优的耐击穿性能和更优的绝缘性能。有更优的耐击穿性能和更优的绝缘性能。有更优的耐击穿性能和更优的绝缘性能。


技术研发人员：王绮漫 王梓宇
受保护的技术使用者：宁波万泓科技有限公司
技术研发日：2023.03.16
技术公布日：2023/8/5