一种低纹裂大尺寸SDB聚合物球的制备方法和制备装置

一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法和制备装置
技术领域
1.本发明涉及一种sdb聚合物球的制备方法和制备装置。


背景技术：

2.随着核电产业规模的扩大和环境保护要求的提高，放射性核废物的处理受到社会各界的广泛关注，氢同位素氚的处理是放射性元素处理中的重要一环，在核工业生产运行过程中，每年都会产生大量的含氚废水，其处理工作对核工业的发展具有重要意义。液相催化交换法(lpce)是一种高效节能的氢同位素分离方式，有着极高的应用前景。其中，疏水性催化剂是实现液相催化交换的关键部分。目前国际上在疏水性催化剂上的研究主要集中在ptfe基催化剂和sdb(苯乙烯
–
二乙烯基苯共聚物)基催化剂，sdb基催化剂拥有良好的疏水性能和更优秀的pt负载性能，因而受到广泛关注。然而现有制备工艺所生产的多孔sdb催化剂载体尺寸相对偏小，大尺寸载体生产难度大且产率低，不利于实际工业化应用。西南科技大学李秀春等(大尺寸sdb疏水催化剂载体的制备及其对交换柱床层阻力的影响研究[d].西南科技大学,2016)对制备出的1.3mm、2.4mm及3.3mm疏水催化剂进行传质阻力的测试分析，发现相同装填方式下催化剂的粒径越小，气体通过催化床的阻力增加，导致催化剂空隙之间的液体逐渐增加，产生液泛现象，严重影响催化剂连续工作的效率。因而大尺寸sdb基疏水催化剂制备工艺的研究对其实际工业应用具有重要意义。韦俊(sdb基疏水催化剂的可控制备研究[d].中国科学技术大学,2015)采用使用紫外光固化的协流型毛细管基微流体装置制备出0.2-1mm的小尺寸疏水催化剂，另采用滴入法制备出1-3mm较大尺寸催化剂，但后者破损严重。刘才林等(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化剂载体的制备方法[p].201410449037.2，2014)采用悬浮聚合法制备出2-5mm疏水载体，但采用悬浮聚合法制备的催化剂载体尺寸不均，仍需要进行进一步的筛选。董国君等(一种尺寸可控的球状sdb疏水载体和pt/sdb疏水催化剂的制备方法[p].202110265160.9，2021)采用悬浮聚并聚合法实现了3-10mm大尺寸sdb球状载体的可控制备，提高了原料利用率，但仍存在球体裂纹开裂的问题，产率相对不足，且影响催化剂的机械性能。开裂破损问题主要出现在聚合物球生产的聚合过程和聚合物球的第一次干燥过程中。实现大尺寸sdb疏水催化剂载体的稳定可控制备，解决大尺寸载体裂纹开裂问题，对实现和扩大超疏水催化剂的工业化应用具有重要意义。


技术实现要素：

[0003]
本发明是要解决现有的方法制备大尺寸sdb球存在的开裂情况严重、破损率高、生产难度大的技术问题，而提出一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法和制备装置。
[0004]
本发明的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法是按以下步骤进行的：
[0005]
一、将表面活性剂与蒸馏水混合配置低表面张力的水相溶液；
[0006]
将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷均匀混合，然后加入过氧化苯甲酰，然后加入对二氯苯得到密度大于水相溶液0.5％～2％的有机相混合液，有机相混合液在75℃～80
℃水浴加热下保温45min～50min；
[0007]
所述的表面活性剂与蒸馏水的质量比为1:(500～550)；
[0008]
所述的苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷的摩尔比为2:(1～3):(1～3):(2～5)；
[0009]
所述的过氧化苯甲酰的质量为苯乙烯质量的7％～8％；
[0010]
二、在反应管中加入步骤一制备的水相溶液和有机相溶液，将反应管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，反应管的底部为平面且反应管的底部外缘处为弧形结构，反应管的底部放置在75℃～85℃的水浴槽中，然后反应管自转进行恒温聚合反应3.5h～4h，在反应管的底部得到固化的聚合物球；
[0011]
所述的水相溶液的体积为0.25πr3×
(1～1.3)，r为反应管的内径；所述的有机相溶液的体积为目标制备聚合物球体积的1倍～1.3倍；
[0012]
所述的自转的转速为50rpm～200rpm；
[0013]
三、从反应管中取出固化的聚合物球，然后将固化的聚合物球转移至索式抽提装置中，利用丙酮作为洗涤剂抽提12h～24h除去杂质，抽提工作完成后将聚合物球转移至无水乙醇液相中；然后每30分钟加一次蒸馏水，使得在水和无水乙醇的混合体系中水的摩尔百分比以《6％/30min的速率升高至94％以上后静止30min，再转移至蒸馏水中浸渍30min，然后取出自然干燥，得到干燥的聚合物球；
[0014]
本步骤中抽提操作后通过改变sdb聚合物球外部液相环境，使sdb球可控收缩，以防止球体内外层收缩速率差距过大对聚合物球造成损伤，其具体实施方法是将抽提后的sdb球浸渍于酒精或丙酮或甲醇液相环境中，再以次数不低于17且平均速度不超过0.2％/min的速率提升液相环境中水占比，以实现sdb聚合物球的可控收缩；
[0015]
四、将干燥的聚合物球置于玛研磨罐中，放入40目的石英砂和玛瑙研磨球，调节球磨机的转速为100rpm～120rpm，球磨180min～200min，然后将聚合物球洗涤并干燥，得到sdb聚合物球；
[0016]
所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为(0.8～1):5:3。
[0017]
本发明公开了一种在聚合过程中通过驱动水相与有机相耦合运动生产低纹裂大尺寸sdb球的工艺方法及工艺设备。本发明的核心是通过反应装置带动水相和有机相耦合运动，通过水相和有机相之间的相互作用持续耗散聚合过程中产生的应力集中，从而有效降低聚合物球开裂破损的概率。有机相指由聚合单体、交联剂、致孔剂、引发剂、密度调节剂组成的聚合物制备原液(如苯乙烯做单体、二乙烯基苯做交联剂、甲苯及正庚烷做致孔剂、过氧化苯甲酰做引发剂、对二氯苯做密度调节剂)；水相指由水和表面活性剂组成的低表面张力溶液。有机相的密度在密度调节剂(对二氯苯)的作用下略大于水相；有机相在加入水相后在水相底部团聚成稳定的液球。耦合运动中有机相在水相内部做定点转动，随着反应的进行有机相逐渐从液态转变成固态，在此过程中水相与有机相界面之间的摩擦以及有机相内部的应力变化使最终获得的固态聚合物球更为均匀稳定、应力集中明显下降。对固态聚合物球进行抽提洗涤后置于酒精浸渍液之中并逐渐提升浸渍环境中水的含量以辅助聚合物球缓慢收缩，自然干燥后经过研磨处理增加小球表面粗糙度，洗涤干燥后得到低纹裂的大尺寸sdb球催化剂载体。该过程中浸渍液除酒精外还可以采用丙酮、甲醇等多种液体替代。
[0018]
本发明的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备装置包括多个空心轴管呈多行的
阵列结构布置，空心轴管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，传动方式是由1个恒速电机驱动，通过同步轮和单面同步带将动力输出到各个行的传动轴，再通过双面同步带和同步轮传递至各个空心轴管，空心轴管为反应管的装载位置，反应管的外壁上部套有弹性橡胶材料，反应管插入空心轴管随空心轴管转动；相邻的两个空心轴管之间保持r
×
(2～3)的间距，并通过同步轮和同步带进行连接形成传动阵列实现动力传输；空心轴管的下方设置水浴槽，反应管的底部浸没在水浴中。
[0019]
对应于本发明所提出的工艺方法中的步骤二，本发明公开一种适用于此种工艺方法的阵列式两相耦合旋转聚合生产设备，设备采用恒速电机驱动，以同步轮和空心轴管组合成传动部件并配合同步带形成传动阵列，以底部边缘具有一定弧度的平底玻璃管作为反应管。装置使用过程中，每个反应管中加入一定量的有机相和水相并装载于各个空心轴管中，设备带动各反应管匀速自转。该工艺设备的空心轴管的旋转轴与竖直方向保持有一定的设计倾角，使有机相以独特的运动方式在反应管中旋转滚动。反应管底部从设备下部伸出，以水浴槽对反应管进行加热，在一定温度下聚合数小时后得到聚合物球粗产物。
[0020]
与现有技术相比，本发明具有如下特点和有益效果：
[0021]
1、本发明采用了两相耦合旋转聚合法进行sdb球的聚合固化，反应过程中有机相在反应管的内壁、重力和液相运动共同作用下旋转滚动；控制在较低强度的旋转运动不会破坏有机相液滴的完整，同时可以使有机相在固化过程中形成的应力集中得到充分耗散，能够极大程度地降低大尺寸聚合物球制备过程中的开裂情况；
[0022]
2、本发明中在设备的旋转下，有机相加入水相后不需要人工干预便可自行汇聚成球，降低了人工操作量；此外，耦合旋转使反应管壁不容易因反应物粘连而成垢，减轻了反应管清理的工作量；
[0023]
3、本发明在步骤三中聚合物球第一次干燥前采用水占比逐渐上升的浸渍液辅助聚合物球缓慢收缩，这一步骤可以减慢多孔聚合物球在干燥过程中的收缩速率，避免多孔聚合物球在干燥过程中内外干燥速率差距过大而引起的开裂；
[0024]
4、本发明提出的生产设备采用倾斜旋转的反应管带动水相和有机相以实现有机相定点转动运动，旋转运动的固定点为有机相液球中心，整个有机相球表面无静止点，使设备以相对简单的结构和较低的成本满足两相耦合旋转聚合法的需要，生产效果稳定，提升了大尺寸sdb球的生产能力，操作简单，适合于大批量生产。
[0025]
采用以上描述的设备及方法可以实现大尺寸聚合物球的聚合生产，球体尺寸均匀，裂纹开裂情况少，开裂抑制效果与有机相球的旋转运动情况相关。
附图说明
[0026]
图1为试验一的步骤二所用装置的立体示意图；
[0027]
图2为试验一的步骤二所用装置的正视图；
[0028]
图3为试验一的步骤二中聚合反应中反应管3的示意图；
[0029]
图4为试验一的步骤二所用装置的传递部分的俯视示意图(仅画出3排示意)；
[0030]
图5为试验11及试验17-19制备的不同尺度的sdb球产品的实物图；
[0031]
图6为试验11制备的聚合物球的静态疏水角；
[0032]
图7是试验11制备的聚合物球表面显微图像；
[0033]
图8是试验11制备的聚合物球表面裂纹纵切面图像；
[0034]
图9是图8中方框内的裂纹纵切面图像。
具体实施方式
[0035]
具体实施方式一：本实施方式为一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
[0036]
一、将表面活性剂与蒸馏水混合配置低表面张力的水相溶液；
[0037]
将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷均匀混合，然后加入过氧化苯甲酰，然后加入对二氯苯得到密度大于水相溶液0.5％～2％的有机相混合液，有机相混合液在75℃～80℃水浴加热下保温45min～50min；
[0038]
所述的表面活性剂与蒸馏水的质量比为1:(500～550)；
[0039]
所述的苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷的摩尔比为2:(1～3):(1～3):(2～5)；
[0040]
所述的过氧化苯甲酰的质量为苯乙烯质量的7％～8％；
[0041]
二、在反应管中加入步骤一制备的水相溶液和有机相溶液，将反应管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，反应管的底部为平面且反应管的底部外缘处为弧形结构，反应管的底部放置在75℃～85℃的水浴槽中，然后反应管自转进行恒温聚合反应3.5h～4h，在反应管的底部得到固化的聚合物球；
[0042]
所述的水相溶液的体积为0.25πr3×
(1～1.3)，r为反应管的内径；所述的有机相溶液的体积为目标制备聚合物球体积的1倍～1.3倍；
[0043]
所述的自转的转速为50rpm～200rpm；
[0044]
三、从反应管中取出固化的聚合物球，然后将固化的聚合物球转移至索式抽提装置中，利用丙酮作为洗涤剂抽提12h～13h除去杂质，抽提工作完成后将聚合物球转移至无水乙醇液相中；然后每30分钟加一次蒸馏水，使得在水和无水乙醇的混合体系中水的摩尔百分比以《6％/30min的速率升高至94％以上后静止30min，再转移至蒸馏水中浸渍30min，然后取出自然干燥，得到干燥的聚合物球；四、将干燥的聚合物球置于玛研磨罐中，放入40目的石英砂和玛瑙研磨球，调节球磨机的转速为100rpm～120rpm，球磨180min～200min，然后将聚合物球洗涤并干燥，得到sdb聚合物球；
[0045]
所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为(0.8～1):5:3。
[0046]
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为全氟辛酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种混合。其他与具体实施方式一相同。
[0047]
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中将反应管与水平面呈45
°
。其他与具体实施方式一或二相同。
[0048]
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中反应管的内径为r
×
(2.5～4)，r为目标制备聚合物球的半径；反应管的底部为平面且反应管的底面与侧面之间倒圆角，内壁圆角的尺寸为r
×
(1.3～1.5)，r为目标制备聚合物球的半径。。其他与具体实施方式一至三之一相同。
[0049]
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中反应管的内径为24mm，外径为26mm，空心轴管的内径为27mm。其他与具体实施方式四相同。
[0050]
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：步骤四中所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为1:5:3。其他与具体实施方式五相同。
[0051]
具体实施方式七：本实施方式为具体实施方式一中低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备装置，其包括多个空心轴管呈多行的阵列结构布置，空心轴管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，传动方式是由1个恒速电机驱动，通过同步轮和单面同步带将动力输出到各个行的传动轴，再通过双面同步带和同步轮传递至各个空心轴管，空心轴管为反应管的装载位置，反应管的外壁上部套有弹性橡胶材料，反应管插入空心轴管随空心轴管转动；相邻的两个空心轴管之间保持r
×
(2～3)的间距，r是反应管的内径，并通过同步轮和同步带进行连接形成传动阵列实现动力传输；空心轴管的下方设置水浴槽，反应管的底部浸没在水浴中。
[0052]
用以下试验对本发明进行验证：
[0053]
试验1：本试验为一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
[0054]
一、将表面活性剂与蒸馏水混合配置低表面张力的水相溶液；所述的表面活性剂为全氟辛酸；所述的表面活性剂与蒸馏水的质量比为1:500；
[0055]
将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷均匀混合，然后加入过氧化苯甲酰，然后加入对二氯苯得到密度大于水相溶液的有机相混合液，有机相混合液在75℃水浴加热下保温45min；水相密度约为1g/cm3，有机相调整至1.01g/cm3；
[0056]
所述的苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷的摩尔比为1:1:1:2；
[0057]
所述的过氧化苯甲酰的质量为苯乙烯质量的7.5％；
[0058]
二、在反应管中加入步骤一制备的10ml的水相溶液和1ml的有机相溶液，将反应管与水平面呈45
°
倾斜设置，反应管的底部为平面且且反应管的底面与侧面之间有5mm的倒角，反应管的底部放置在80℃的水浴槽中，然后反应管自转进行恒温聚合反应3.5h，在反应管的底部得到固化的聚合物球；
[0059]
反应管的内径为24mm外径为26mm，侧面与底面圆角为5mm；空心轴管的内径为27mm；
[0060]
所述的自转的转速为50rpm；
[0061]
如图1-图4所示，其为步骤二中使用的装置，具体是由恒速电机1、多个空心轴管2、反应管3、单面同步带4、传动轴5、双面同步带6、水浴槽7、支架8、惰轮9、第一同步轮10和第二同步轮11组成；
[0062]
所述的恒速电机1固定在支架8上且恒速电机1的转轴1-1与水平面呈45
°
角；所述的多个空心轴管2呈方阵结构排列且固定在水浴槽7的正上方，相邻的两个空心轴管2之间保持60mm的间距，空心轴管2的两端均为敞口结构，空心轴管2与水平面呈45
°
角；反应管3的外壁上部套有弹性橡胶材料，每个反应管3插入一个空心轴管2中，弹性橡胶材料产生摩擦使得反应管3和空心轴管2紧密固定在一起；
[0063]
如图1所示，恒速电机1设置在最右侧最上方的位置，最右侧的一列每个位置均设置1个传动轴5，最右侧的一列不设置空心轴管2，最右上方的传动轴5的上端与转轴1-1连接，右上方的传动轴5上固定两个第二同步轮11，两个第二同步轮11上下同轴设置；除最右侧一列之外的位置均固定一个空心轴管2且每个空心轴管2外壁固定一个第一同步轮10；右下方的传动轴5上固定两个第二同步轮11，两个第二同步轮11上下同轴设置；最右侧的一列
除了最上方和最下方之外的传动轴5上固定3个第二同步轮11，其中两个分别与上一行和下一行的相邻的传动轴5的第二同步轮11分别通过一个单面同步带4连接，另一个第二同步轮11通过一个双面同步带6与同行的其余传动轴5上固定的第一同步轮10连接，双面同步带6交替缠绕每个第一同步轮10；每行还分别设置两个惰轮9。
[0064]
传动方式是由1个恒速电机1驱动，通过第二同步轮11和单面同步带4将动力输出到各个行的传动轴5，再通过双面同步带6和第一同步轮10传递至各个空心轴管2，空心轴管2为反应管3的装载位置，反应管3的外壁上部套有弹性橡胶材料，反应管3插入空心轴管2随空心轴管转动；相邻的两个空心轴管2之间保持60mm的间距，并通过同步轮和同步带进行连接形成传动阵列实现动力传输；空心轴管2的下方设置水浴槽7，反应管3的底部浸没在水浴中。
[0065]
三、从反应管中取出固化的聚合物球，然后将固化的聚合物球转移至索式抽提装置中，利用丙酮作为洗涤剂抽提12h除去杂质，抽提工作完成后将聚合物球转移至无水乙醇液相中；然后每30分钟加一次蒸馏水，使得在水和无水乙醇的混合体系中水的摩尔百分比以5％/30min的速率升高至95％后静止30min，再转移至蒸馏水中浸渍30min，然后取出自然干燥，得到干燥的聚合物球；
[0066]
四、将干燥的聚合物球置于玛研磨罐中，放入40目的石英砂和玛瑙研磨球(外径为10mm)，调节球磨机的转速为100rpm，球磨180min，然后将聚合物球洗涤并干燥，得到sdb聚合物球；
[0067]
所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为1:5:3。
[0068]
还进行了试验2-16，各个试验的工艺参数区别见表1，没有标出的参数即与试验1相同。
[0069]
表1试验1-16制备的产品sdb聚合物球的尺寸、产率、bet比表面积和抗压强度
[0070][0071]
根据表1数据的可知，步骤二中聚合时间应控制在4h～4.5h之间，步骤二中转速控制在100rpm～150rpm，可得到较好的生产效果。
[0072]
采用这种方法，通过控制反应管中有机相溶液的加入量可以定向生产所需尺寸的sdb聚合物球。进行试验17-19，与试验11不同的是：步骤2中有机相加入量依次为0.75ml、1.25ml和1.5ml，其他操作与试验11完全相同。图5是试验11及试验17-19制备的不同尺度的sdb球产品的实物图，从上至下依次对应试验17、试验11、试验18和试验19，可以看出有机相加的越多，最终sdb球的尺寸越大，且各批次sdb球的尺寸形貌均匀稳定，极少有开裂问题出现，颗粒较大。
[0073]
图6是试验11制备的聚合物球的静态疏水角，说明此方法制备的sdb聚合物球拥有很好的疏水效果。
[0074]
图7是试验11制备的聚合物球表面显微图像，图8是试验11制备的聚合物球表面裂纹纵切面图像，图9是图8中方框内的裂纹纵切面图像，通过3个图像可说明通过本发明提出的方法制备的大尺寸sdb球表面形貌均匀，无贯穿式裂纹，球体表面存在部分细纹但深度在55μm左右，不足小球直径的1％，可说明未产生严重影响小球机械性能的纹裂。
[0075]
本发明实现了低纹裂大尺度sdb球载体的稳定生产，解决了大尺寸sdb催化剂载体生产难度大、破损率高的问题。通过本发明方式生产的sdb球载体尺寸形貌优异，疏水性及负载性能都能很好满足疏水性催化剂载体的需要，适合于实际工业大处理量环境，能有效避免因催化剂尺寸过小而产生的传质阻力大、液泛情况严重的问题。

技术特征：
1.一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，其特征在于低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法是按以下步骤进行的：一、将表面活性剂与蒸馏水混合配置低表面张力的水相溶液；将苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷均匀混合，然后加入过氧化苯甲酰，然后加入对二氯苯得到密度大于水相溶液0.5％～2％的有机相混合液，有机相混合液在75℃～80℃水浴加热下保温45min～50min；所述的表面活性剂与蒸馏水的质量比为1:(500～550)；所述的苯乙烯、二乙烯基苯、甲苯和正庚烷的摩尔比为2:(1～3):(1～3):(2～5)；所述的过氧化苯甲酰的质量为苯乙烯质量的7％～8％；二、在反应管中加入步骤一制备的水相溶液和有机相溶液，将反应管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，反应管的底部为平面且反应管的底部外缘处为弧形结构，反应管的底部放置在75℃～85℃的水浴槽中，然后反应管自转进行恒温聚合反应3.5h～4h，在反应管的底部得到固化的聚合物球；所述的水相溶液的体积为0.25πr3×
(1～1.3)，r为反应管的内径；所述的有机相溶液的体积为目标制备聚合物球体积的1倍～1.3倍；所述的自转的转速为50rpm～200rpm；三、从反应管中取出固化的聚合物球，然后将固化的聚合物球转移至索式抽提装置中，利用丙酮作为洗涤剂抽提12h～24h除去杂质，抽提工作完成后将聚合物球转移至无水乙醇液相中；然后每30分钟加一次蒸馏水，使得在水和无水乙醇的混合体系中水的摩尔百分比以<6％/30min的速率升高至94％以上后静止30min，再转移至蒸馏水中浸渍30min，然后取出自然干燥，得到干燥的聚合物球；四、将干燥的聚合物球置于玛研磨罐中，放入40目的石英砂和玛瑙研磨球，调节球磨机的转速为100rpm～120rpm，球磨180min～200min，然后将聚合物球洗涤并干燥，得到sdb聚合物球；所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为(0.8～1):5:3。2.根据权利要求1所述的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为全氟辛酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，其特征在于步骤二中将反应管与水平面呈45
°
。4.根据权利要求1所述的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，其特征在于步骤二中反应管的内径为r
×
(2.5～4)，r为目标制备聚合物球的半径；反应管的底部为平面且反应管的底面与侧面之间倒圆角，内壁圆角的尺寸为r
×
(1.3～1.5)，r为目标制备聚合物球的半径。5.根据权利要求1所述的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法，其特征在于步骤四中所述的聚合物球、石英砂和玛瑙研磨球的质量比为1:5:3。6.如权利要求1所述的一种低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备方法的步骤二所用的装置，其特征在于低纹裂大尺寸sdb聚合物球的制备装置包括多个空心轴管呈多行的阵列结构布置，空心轴管与水平面呈40
°
～50
°
倾斜设置，传动方式是由1个恒速电机驱动，通过同
步轮和单面同步带将动力输出到各个行的传动轴，再通过双面同步带和同步轮传递至各个空心轴管，空心轴管为反应管的装载位置，反应管的外壁上部套有弹性橡胶材料，反应管插入空心轴管随空心轴管转动；相邻的两个空心轴管之间保持r
×
(2～3)的间距，r是反应管的内径，并通过同步轮和同步带进行连接形成传动阵列实现动力传输；空心轴管的下方设置水浴槽，反应管的底部浸没在水浴中。

技术总结
一种低纹裂大尺寸SDB聚合物球的制备方法和制备装置，涉及一种SDB聚合物球的制备方法和制备装置。本发明是要解决现有的方法制备大尺寸SDB球存在的开裂情况严重、破损率高、生产难度大的技术问题。本发明通过反应装置带动水相和有机相耦合运动，通过水相和有机相之间的相互作用持续耗散聚合过程中产生的应力集中，从而有效降低聚合物球开裂破损的概率。本发明在聚合物球第一次干燥前采用水占比逐渐上升的浸渍液辅助聚合物球缓慢收缩，这一步骤可以减慢多孔聚合物球在干燥过程中的收缩速率，避免多孔聚合物球在干燥过程中内外干燥速率差距过大而引起的开裂。距过大而引起的开裂。距过大而引起的开裂。


技术研发人员：王梓迅 董国君 王红
受保护的技术使用者：哈尔滨工程大学
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/8/5