利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备及工艺的制作方法

1.本发明涉及叔十二硫醇加工技术领域，具体涉及利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备及工艺。


背景技术：

2.叔十二硫醇是无色油状液体，主要用于abs树脂、丁苯橡胶、丁腈橡胶、高冲聚苯乙烯产品，在聚合反应过程中作分子量调节剂使用。也可以作为聚氯乙烯、聚乙烯等聚烯烃的稳定剂和抗氧剂，还可用于合成某些药物、杀虫剂、杀菌剂、香料的原料。
3.现有技术中的叔十二硫醇在合成时，通常是以十二烯、催化剂三氯化铝与硫化氢反应后制备得到，但是十二烯是一种液体化合物，催化剂三氯化铝是一种固体化合物，硫化氢通常会气体化合物，三种非均相物料在同一个反应体系中进行混合反应，而传动的合成反应设备往往只是通过简单的搅拌进行混合，硫化氢气相物料漂浮在固相与液相混合物料的顶部，难以与固相液相混合物料进行充分的混合，导致叔十二硫醇的合成反应时间长，叔十二硫醇的合适速率低，并且反应结束之后，需要通过过滤、离心等方式对固体物料与液体物料进行分离，但是反应体系中的硫化氢为一种剧毒化合物，传统的合成反应设备是将反应剩余的硫化氢当做废气进行处理，一方面存在硫化氢泄漏的威胁，另一方面无法对硫化氢进行压缩回收处理，也造成了严重的原料浪费，叔十二硫醇的合成反应成本高。
4.针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备及工艺，用于解决现有技术中叔十二硫醇的合成反应设备在对非均相的物料进行搅拌时，难以将非均相物料混合均匀，导致叔十二硫醇的合成反应速率低和叔十二硫醇的合成反应过程中，未反应完成的硫化氢原料之间当做废气处理，由硫化氢泄漏威胁的同时，还导致了严重的原料浪费，叔十二硫醇的合成反应成本高的技术问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括壳体，所述壳体的一侧外部安装有压缩储罐，压缩储罐上安装有与壳体相连通的导气管，所述壳体的内侧转动安装有反应罐，所述反应罐的内侧安装有搅拌件，所述反应罐的底部安装有与搅拌件相互配合用于辅助气体物料进入到反应罐并在反应罐内壁循环的辅助机构，所述壳体的内侧底部安装有用于驱动反应罐或搅拌件转动的驱动组件，所述反应罐的外壁上开设有多个连通孔，所述反应罐的外部安装有用于将多个连通孔进行密封的气密性组件；
8.所述气密性组件包括安装在反应罐外部的衬套，所述衬套的内侧安装有多个侧板和用于驱动多个侧板沿水平方向运动的传动机构，多个所述侧板靠近反应罐的一侧均设有密封板，且密封板上安装有与连通孔相配合的密封柱。
9.进一步的，所述壳体的内侧顶部开设有安装腔室，所述反应罐的顶部延伸至安装
空腔的内侧并与安装空腔的内壁通过密封圈转动连接，所述安装腔室的内侧转动安装有接料环，所述接料环的底部固接有连接管，所述连接管的底部延伸至反应罐的内侧，所述壳体的底部固接有进料漏斗，所述进料漏斗的底部延伸至接料环的内侧。
10.进一步的，所述搅拌件包括搅拌轴和固接在搅拌轴的外部的多个横杆，所述搅拌轴的上下两端均通过密封件分别与反应罐的底部与顶部中心转动连接。
11.进一步的，所述辅助机构包括安装在反应罐底部中心的箱体，所述箱体的内侧安装有气泵，所述搅拌轴的底部延伸至箱体的内侧，搅拌轴的底部中心开设有竖槽，所述搅拌轴的外壁上开设有与竖槽相联通的进气孔，所述箱体的外壁固接有与反应罐内侧底部相连通的多个导气管，壳体的外部套接有进气管，所述进气管的一端延伸至壳体的内侧并与箱体的内侧底部转动连接。
12.进一步的，所述驱动组件包括安装在安装腔室内侧顶部的输出轴，所述壳体的顶部安装有用于驱动输出轴转动的驱动电机，所述输出轴的外部套设有升降板，所述反应罐顶部安装有用于驱动升降板升降的多个电动伸缩杆，所述输出轴的顶部固定安装有传动环，所述传动环与升降板相互靠近的一侧均固定安装有多个限位齿板一，所述驱动组件还包括活动套设在升降板外部的环形套和安装在环形套内侧顶部的环形板，所述环形套的底部通过连接单体与反应罐的底部连接，且环形板与升降板相互靠近的一侧均安装有限位齿板二。
13.进一步的，所述连接单元包括开设在环形套底部的多个收容孔，所述收容孔的内侧底部安装有拉簧，所述拉簧的底部固接有限位柱，多个所述限位柱的底部延伸至收容孔的底部并与反应罐的顶部固接。
14.进一步的，所述衬套的内侧安装有与多个侧板对应设置的传动杆，所述传动杆的一侧外壁铰接有多个连接轴，多个所述连接轴远离传动杆的一端分别与多个侧板远离反应罐的一侧外壁铰接。
15.进一步的，所述传动机构包括分别安装在壳体与安装腔室内侧的衔接环，两个所述衔接环之间通过多个衔接轴固定连接，两个所述衔接环上均滑动安装有多个衔接块，多个所述传动杆的顶部分别延伸至衔接环的内侧并与衔接块固定连接，所述环形套的外侧底部固接有多个衔接板，多个所述衔接板的另一端分别延伸至位于安装腔室中的衔接环的内侧并与衔接块的顶部固接。
16.利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应工艺，适用于权利要求1-8任一项所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括以下步骤：
17.s1、将十二烯粗品加入到精馏塔中精馏，收集195-200℃馏分作为原料十二烯；
18.s2、将200kg原料十二烯和500kg三氯化铝粉末加入到利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备的反应罐中，将40kg干燥的硫化氢气体从进气管通入到反应罐中，反应罐温度升高至40℃，反应罐的压力升高至2.0-2.5mpa；
19.s3、驱动电机驱动搅拌件转动，促进反应罐中的反应成分混合，气泵工作，使得硫化氢气体在反应罐内侧循环，反应6h；
20.s4、反应完成，多个侧板向远离反应罐的方向运动，压缩储罐上的空气压缩设备启动，收集从反应罐上泄漏出的硫化氢气体，驱动电机驱动反应罐转动，将反应罐中的液体与固体分离，使得反应体系中的反应液体进入到壳体的内侧；
21.s5、在氮气保护的条件下，打开排料管上阀门，将壳体中的液体转移到洗涤釜中，向洗涤釜中加入0.2m氢氧化钠水溶液200kg，搅拌30-50min，静置分液，用90kg纯化水分3次对有机相洗涤，得到叔十二硫醇粗品；
22.s6、将叔十二硫醇粗品加入到进料塔中精馏，收集170-180℃馏分得到叔十二硫醇成品。
23.本发明具备下述有益效果：
24.1、本发明利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，通过壳体、反应罐、搅拌件、进气管和驱动组件相互配合，方便将叔十二硫醇合成反应原料加入到反应装置中，驱动组件驱动搅拌件转动，能够促进反应罐中的催化剂三氯化铝与十二烯充分的混合在一起，在反应罐底部设置的箱体、气泵与导气管和搅拌件相互配合，能够将反应罐中的硫化氢气体从反应罐的内侧顶部抽出后从反应罐的底部泵入，形成自下而上的气体循环，避免催化剂在反应罐中沉降，提高了硫化氢气体与催化剂、十二烯的混合均匀程度，进而提高了叔十二硫醇的反应速率，降低了叔十二硫醇的反应时间。
25.2、本发明利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，通过衬套、侧板、传动杆、连接轴、衔接板与传动组件相互配合，能够在驱动组件驱动反应罐转动之前，推动多个侧板远离反应罐，使得反应罐上的多个连通孔打开，在重力与反应罐内部的压力的作用下，反应罐中的硫化氢气体和一些液体反应物从反应罐中流出与催化剂分离，反应罐位于壳体的内侧，压缩储罐上的压缩设备工作，能够将壳体内的气体吸入到压缩储罐的内部进行压缩储存，避免硫化氢气体泄漏，通过对压缩储罐中的压缩气体进行提纯回收，能够降低硫化氢损失，降低生产成本，驱动组件驱动反应罐转动，产生的离心力能够促进固体催化剂与三氧化铝分离，在后期生产过程中可直接的向反应罐中加入原料十二烯和硫化氢进行合成反应，简化了操作工艺，提高了叔十二硫醇的合成速率。
26.3、本发明利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应工艺，通过对十二烯进行精馏，对硫化氢进行干燥，能够有效的降低原料中的水分含量，降低副反应，叔十二硫醇在利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备中进行反应，通过搅拌和气体循环，能够促进固体物料三氯化铝、液体物料十二烯和气体物料硫化氢在反应罐中充分混合均匀，提高了非均相物料之间的混合均匀程度，促进了物料之间充分混合，降低了叔十二硫醇的反应时间，通过在反应罐上设置的连通孔与密封组件相互配合，能够快速的反应体系中固相、液相与气相物料分离，并通过在反应罐外部设置的壳体与压缩储罐相互配合，能够对硫化氢气体进行压缩收集，避免硫化氢泄漏，在处理反应体系中液体时，通过氮气保护，能够避免催化剂吸水失活，在后续合成过程中，催化剂可循环使用，简化了反应后处理工序，降低了反应成本，提高了叔十二硫醇的后处理速率，缩短了工序时间。
附图说明
27.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
28.图1为本发明中利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备整体结构示意图；
29.图2为本发明中利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备的正视剖视结构示意图；
30.图3为本发明图2中a处放大结构示意图；
31.图4为本发明图2中b处放大结构示意图；
32.图5为本发明图2中c处放大结构示意图；
33.图6为本发明中反应罐和衬套的整体结构示意图；
34.图7为本发明中接料环的整体结构示意图；
35.图8为本发明中搅拌件的整体结构示意图；
36.图9为本发明中输出轴、升降板、限位齿板一与限位齿板二的结构示意图。
37.图中：100、壳体；101、接料环；102、进料漏斗；103、导气管；104、压缩储罐；200、反应罐；201、搅拌件；300、衬套；301、侧板；302、密封板；303、连通孔；304、密封柱；305、滤网；306、横轴；400、传动杆；401、连接轴；500、驱动电机；501、输出轴；502、升降板；503、传动环；504、限位齿板一；505、电动伸缩杆；600、环形套；601、拉簧；602、限位柱；603、环形板；604、限位齿板二；605、衔接板；700、衔接环；701、衔接块；702、衔接轴；800、箱体；801、进气孔；802、导气管；803、进气管。
具体实施方式
38.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
39.实施例1
40.请参阅图1、图2和图7，本实施例提供的一种利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括壳体100，壳体100的一侧外部安装有压缩储罐104，压缩储罐104上安装有与壳体100相连通的导气管103，壳体100的内侧转动安装有反应罐200，反应罐200的内侧安装有搅拌件201，壳体100的内侧顶部开设有安装腔室，反应罐200的顶部延伸至安装空腔的内侧并与安装空腔的内壁通过密封圈转动连接；
41.反应罐200的顶部外壁将安装腔室的底部进行密封，用于反应罐200与安装空腔密封的密封圈有氟橡胶材料制成，使得安装空腔形成一个密封的腔室，避免硫化氢气体进入到安装空腔的内侧，在壳体100外部设置的压缩储罐104能够在反应完成之后，将壳体100内侧的硫化气体进行收集压缩，避免硫化氢气体泄漏，对未参与反应的硫化氢气体进行回收再利用；
42.安装腔室的内侧转动安装有接料环101，接料环101的底部固接有连接管，连接管的底部延伸至反应罐200的内侧，且连接管上安装有用于防止气体泄漏的密封阀门(图未示)，壳体100的底部固接有进料漏斗102，进料漏斗102的底部延伸至接料环101的内侧；
43.壳体100的底部安装有带有阀门的排料管(图未示)，接料环101的底部具有朝向连接管方向倾斜向下设置的斜面，且接料环101的顶部设有用于输送催化剂与十二烯等反应原料的凹槽，反应原料从进料漏斗102进入到壳体100内侧之后，物料沿接料环101上凹槽底部向连接管方向输送，从而进入到反应罐200的内侧，接料环101与安装空腔的内壁转动连
接，使得接料环101能够伴随着反应罐200同步转动，并且环形结构的接料环101，在接料环101伴随反应罐200转动的同时，能够使得物料从进料漏斗102进入到安装空腔内侧之后，能够沿着接料环101的底部斜面向连接管方向输送，从而进入到反应罐200的内侧，接料环101的顶部与安装空腔的底部抵接，进而防止物料从接料环101上的凹槽上溢出。
44.实施例2
45.请参阅图2和图8，本实施例提供的一种利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其中，搅拌件201包括搅拌轴和固接在搅拌轴的外部的多个横杆，搅拌轴的上下两端均通过密封件分别与反应罐200的底部与顶部中心转动连接，密封件由耐腐蚀材料制成。
46.在反应罐200底部安装有与搅拌件201相互配合辅助硫化氢气体进入到反应罐200并在反应罐200内壁循环的辅助机构；
47.辅助机构包括安装在反应罐200底部中心的箱体800，箱体800的内侧安装有气泵，搅拌轴的底部延伸至箱体800的内侧，搅拌轴的底部中心开设有竖槽，搅拌轴的外壁上开设有与竖槽相联通的进气孔801，箱体800的外壁固接有与反应罐200内侧底部相连通的多个导气管802，壳体100的外部套接有进气管803，进气管803的一端延伸至壳体100的内侧并与箱体800的内侧底部转动转动连接。
48.在进气管803上安装有阀门(图未示)，打开进气管803上的阀门，硫化氢气体经过进气管803进入到箱体800的内侧，然后从多个导气管802进入到反应罐的内侧，方便将硫化氢气体输送到反应罐200的内侧，物料加入完毕之后，关闭进气管803上的阀门，在反应过程中，气泵(图未示)经竖槽将反应罐200的内侧顶部的硫化氢气体从多个进气孔801吸入到箱体800的内侧，然后从多个导气管802输送到反应罐200的内侧底部，形成硫化氢气体在反应罐200内侧循环，促进硫化氢气体与反应体系充分接触，提高反应速率。
49.实施例3
50.请参阅图2、图3和图9，本实施例提供的一种利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括安装在壳体100内侧底部用于驱动反应罐200或搅拌件201转动的驱动组件；
51.驱动组件包括安装在安装腔室内侧顶部的输出轴501，壳体100的顶部安装有用于驱动输出轴501转动的驱动电机500，输出轴501的外部套设有升降板502，反应罐200顶部安装有用于驱动升降板502升降的多个电动伸缩杆505，输出轴的顶部固定安装有传动环503，传动环503与升降板502相互靠近的一侧均固定安装有多个限位齿板一504，驱动组件还包括活动套设在升降板502外部的环形套600和安装在环形套600内侧顶部的环形板603，环形板603与升降板502相互靠近的一侧均安装有限位齿板二604，环形套600的底部通过连接单元与反应罐200的顶部连接。
52.输出轴501的底部截面为正多边形结构，升降板502的中心处开设有与输出轴501相配合的孔洞，使得升降板502能够伴随输出轴501转动而同步转动，电动伸缩杆505收缩，升降板502下降，升降板502底部与传动环503顶部的限位齿板一504相啮合，升降板502顶部与环形板603底部的限位齿板二604相分离，驱动电机500驱动输出轴501转动，带动升降板502与传动环503同步转动，进而驱动搅拌件转动，促进反应罐200中的反应体系混合，电动伸缩杆505伸长，推动升降板502上升，升降板502底部与传动环503顶部的限位齿板一504分离，升降板502顶部与环形板603底部的限位齿板二604相啮合，驱动电机500驱动输出轴501转动，带动升降板502与环形板603同步转动，从而能够驱动反应罐200转动。
53.实施例4
54.请参阅图2-6，本实施例提供的一种利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括开设在反应罐200外壁上的多个连通孔303和安装在反应罐200的外部并与反应罐200相配合的气密性组件；
55.气密性组件包括安装在反应罐200外部的衬套300，衬套300的内侧安装有多个侧板301和用于驱动多个侧板301沿水平方向运动的传动机构，多个侧板301靠近反应罐200的一侧均设有密封板302，且密封板302上安装有与连通孔303相配合的密封柱304；
56.衬套300的内侧安装有与多个侧板301对应设置的传动杆400，传动杆400的一侧外壁均铰接有多个连接轴401，多个连接轴401的另一端分别多个侧板301远离密封板302的一侧外壁铰接。
57.在侧板301的上下两端均活动套设有水平设置的横轴306，多个横轴306的两端分别与反应罐200的外壁与衬套300的内壁固接，密封柱304位于连通孔303内侧的一端与连通孔303相吻合，多个连通孔303上均设有过滤网305，横轴306起导向作用，对侧板301的运动轨迹方向进行引导，使得侧板301向反应罐200方向运动时，多个密封柱304能够顺利地进入到连通孔303的内侧，对反应罐200进行密封，多个传动杆400远离反应罐200的一侧外壁均与衬套300的内壁滑接，传动杆400上升，使得多个传动连接轴401以其与反应罐200上的铰接点为轴心向上偏转，从而带动多个侧板301同步的向远离反应罐200的方向运动，使得多个连通孔303打开，传动杆400下降，使得多个传动连接轴401由倾斜状态趋向于水平，从而推动多个侧板301同步的向反应罐200的方向运动，多个密封柱304分别的插入到多个连通孔303的内侧，从而将多个连通孔303堵塞，密封板302的外壁与反应罐200的外部贴合，能够进一步的提高反应罐200的密封性，防止气体泄漏。
58.传动机构包括分别安装在壳体100与安装腔室内侧的衔接环700，两个衔接环700之间通过多个衔接轴702固定连接，两个衔接环700上均滑动安装有多个衔接块701，多个传动杆400的顶部分别延伸至衔接环700的内侧并与衔接块701固定连接，环形套600的外侧底部固接有多个衔接板605，多个衔接板605的另一端分别延伸至位于安装腔室中的衔接环700的内侧并与衔接块701的顶部固接。
59.连接单元包括开设在环形套600底部的多个收容孔，收容孔的内侧底部安装有拉簧601，拉簧601的底部固接有限位柱602，多个限位柱602的底部延伸至收容孔的底部并与反应罐200的顶部固接。
60.在衔接板605的底部设有多个凸起(图未示)，反应罐200的顶部开设有多个凸起相互配合的凹槽(图未示)，在多个拉簧601与重力的作用下，环形套600向下运动，多个衔接板605底部凸起延伸至多个凹槽的内侧，从而避免驱动组件在驱动搅拌件201转动时带动反应罐200同步转动，升降板502上升带动环形板603与环形套600同步上升，使得拉簧601被拉伸，并且在环形套600上升的同时，带动多个衔接板605同步上升，衔接板605底部凸起与反应罐200上的顶部凹槽分离，并带动两个衔接环700同步上升，从而带动多个传动杆400同步上升。
61.实施例5
62.请参阅图1-9，本实施例提供的一种利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应工艺，包括以下步骤：
63.s1、将十二烯粗品加入到精馏塔中，精馏塔温度以5℃/min升高至195℃，减压精馏至无馏分采出，得到前馏分一，然后进料塔温度以0.2℃/min的升温速率升高至200℃，减压精馏至无馏分采出，得到原料十二烯和釜残一，将釜残一转移到蓄热式热力焚化炉中进行焚烧处理，焚烧炉产生的热烟气通过余热回收对精馏塔进行加热；
64.s2、将200kg原料十二烯和500kg三氯化铝粉末从利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备上的进料漏斗102加入到反应罐200中，连接管上的密封阀门关闭，打开进气管803上的阀门，将40kg干燥的硫化氢气体从进气管803通入到反应罐200中，关闭进气管803上的阀门，反应罐200温度升高至40℃，反应罐200的压力升高至2.0-2.5mpa；
65.s3、电动伸缩杆505收缩，升降板502底部与传动环503顶部的限位齿板二604相啮合，驱动电机500驱动搅拌件201转动，促进反应罐200中的反应成分混合，气泵工作，将反应罐200的内侧顶部的硫化氢气体从多个进气孔801吸入到箱体800的内侧，然后从多个导气管802输送到反应罐200的内侧底部，在反应罐200内侧形成硫化氢气体循环，反应6h；
66.s4、电动伸缩杆505推动升降板502缓慢上升，升降板502顶部与环形板603底部的限位齿板二604相啮合，多个侧板301向远离反应罐200的方向运动，压缩储罐104上的空气压缩设备启动，将从反应罐200上泄漏出的硫化氢气体进行吸收、压缩、储存，驱动电机500驱动反应罐200转动，产生的力心作用，促进反应罐200中的液体与固体分离，使得反应体系中的反应液体进入到壳体100的内侧，反应体系中的固体催化剂残留在反应罐200中；
67.s5、在氮气保护条件下，打开排料管上阀门，将壳体100中的液体转移到洗涤釜中，向洗涤釜中加入0.2m氢氧化钠水溶液200kg，搅拌30-50min，静置分液，用90kg纯化水分3次对有机相洗涤，得到叔十二硫醇粗品；
68.s6、将叔十二硫醇粗品加入到进料塔中，进料塔温度以5℃/min速率升高至170℃，减压精馏至无液体流出，得到前馏分二，精馏塔温度以0.3℃/min升高至180℃，减压精馏至无液体流出，得到叔十二硫醇成品和釜残二，将釜残二转移到蓄热式热力焚化炉中进行焚烧处理，焚烧炉产生的热烟气通过余热回收对精馏塔进行加热。
69.以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
70.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
71.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

技术特征：
1.利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括壳体(100)，其特征在于，所述壳体(100)的一侧外部安装有压缩储罐(104)，压缩储罐(104)上安装有与壳体(100)相连通的导气管(103)，所述壳体(100)的内侧转动安装有反应罐(200)，所述反应罐(200)的内侧安装有搅拌件(201)，所述反应罐(200)的底部安装有与搅拌件(201)相互配合用于辅助气体物料进入到反应罐(200)并在反应罐(200)内壁循环的辅助机构，所述壳体(100)的内侧底部安装有用于驱动反应罐(200)或搅拌件(201)转动的驱动组件，所述反应罐(200)的外壁上开设有多个连通孔(303)，所述反应罐(200)的外部安装有用于将多个连通孔(303)进行密封的气密性组件；所述气密性组件包括安装在反应罐(200)外部的衬套(300)，所述衬套(300)的内侧安装有多个侧板(301)和用于驱动多个侧板(301)沿水平方向运动的传动机构，多个所述侧板(301)靠近反应罐(200)的一侧均设有密封板(302)，且密封板(302)上安装有与连通孔(303)相配合的密封柱(304)。2.根据权利要求1所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述壳体(100)的内侧顶部开设有安装腔室，所述反应罐(200)的顶部延伸至安装空腔的内侧并与安装空腔的内壁通过密封圈转动连接，所述安装腔室的内侧转动安装有接料环(101)，所述接料环(101)的底部固接有连接管，所述连接管的底部延伸至反应罐(200)的内侧，所述壳体(100)的底部固接有进料漏斗(102)，所述进料漏斗(102)的底部延伸至接料环(101)的内侧。3.根据权利要求1所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述搅拌件(201)包括搅拌轴和固接在搅拌轴的外部的多个横杆，所述搅拌轴的上下两端均通过密封件分别与反应罐(200)的底部与顶部中心转动连接。4.根据权利要求3所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述辅助机构包括安装在反应罐(200)底部中心的箱体(800)，所述箱体(800)的内侧安装有气泵，所述搅拌轴的底部延伸至箱体(800)的内侧，搅拌轴的底部中心开设有竖槽，所述搅拌轴的外壁上开设有与竖槽相联通的进气孔(801)，所述箱体(800)的外壁固接有与反应罐(200)内侧底部相连通的多个导气管(802)，壳体(100)的外部套接有进气管(803)，所述进气管(803)的一端延伸至壳体(100)的内侧并与箱体(800)的内侧底部转动连接。5.根据权利要求2所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述驱动组件包括安装在安装腔室内侧顶部的输出轴(501)，所述壳体(100)的顶部安装有用于驱动输出轴(501)转动的驱动电机(500)，所述输出轴(501)的外部套设有升降板(502)，所述反应罐(200)顶部安装有用于驱动升降板(502)升降的多个电动伸缩杆(505)，所述输出轴的顶部固定安装有传动环(503)，所述传动环(503)与升降板(502)相互靠近的一侧均固定安装有多个限位齿板一(504)，所述驱动组件还包括活动套设在升降板(502)外部的环形套(600)和安装在环形套(600)内侧顶部的环形板(603)，所述环形套(600)的底部通过连接单体与反应罐(200)的底部连接，且环形板(603)与升降板(502)相互靠近的一侧均安装有限位齿板二(604)。6.根据权利要求5所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述连接单元包括开设在环形套(600)底部的多个收容孔，所述收容孔的内侧底部安装有拉簧(601)，所述拉簧(601)的底部固接有限位柱(602)，多个所述限位柱(602)的底部延伸至
收容孔的底部并与反应罐(200)的顶部固接。7.根据权利要求6所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述衬套(300)的内侧安装有与多个侧板(301)对应设置的传动杆(400)，所述传动杆(400)的一侧外壁铰接有多个连接轴(401)，多个所述连接轴(401)远离传动杆(400)的一端分别与多个侧板(301)远离反应罐(200)的一侧外壁铰接。8.根据权利要求7所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，所述传动机构包括分别安装在壳体(100)与安装腔室内侧的衔接环(700)，两个所述衔接环(700)之间通过多个衔接轴(702)固定连接，两个所述衔接环(700)上均滑动安装有多个衔接块(701)，多个所述传动杆(400)的顶部分别延伸至衔接环(700)的内侧并与衔接块(701)固定连接，所述环形套(600)的外侧底部固接有多个衔接板(605)，多个所述衔接板(605)的另一端分别延伸至位于安装腔室中的衔接环(700)的内侧并与衔接块(701)的顶部固接。9.利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应工艺，适用于权利要求1-8任一项所述的利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，其特征在于，包括以下步骤：s1、将十二烯粗品加入到精馏塔中精馏，收集195-200℃馏分作为原料十二烯；s2、将200kg原料十二烯和500kg三氯化铝粉末加入到利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备的反应罐(200)中，将40kg干燥的硫化氢气体从进气管(803)通入到反应罐(200)中，反应罐(200)温度升高至40℃，反应罐(200)的压力升高至2.0-2.5mpa；s3、驱动电机(500)驱动搅拌件(201)转动，促进反应罐(200)中的反应成分混合，气泵工作，使得硫化氢气体在反应罐(200)内侧循环，反应6h；s4、反应完成，多个侧板(301)向远离反应罐(200)的方向运动，压缩储罐(104)上的空气压缩设备启动，收集从反应罐(200)上泄漏出的硫化氢气体，驱动电机(500)驱动反应罐(200)转动，将反应罐(200)中的液体与固体分离，使得反应体系中的反应液体进入到壳体(100)的内侧；s5、在氮气保护条件下，打开排料管上阀门，将壳体(100)中的液体转移到洗涤釜中，向洗涤釜中加入0.2m氢氧化钠水溶液200kg，搅拌30-50min，静置分液，用90kg纯化水分3次对有机相洗涤，得到叔十二硫醇粗品；s6、将叔十二硫醇粗品加入到进料塔中精馏，收集170-180℃馏分得到叔十二硫醇成品。

技术总结
本发明公开了利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备及工艺，属于叔十二硫醇加工技术领域。本发明用于解决现有技术叔十二硫醇的合成反应速率低，在合成过程中存在硫化氢泄漏和生产成本高的技术问题，利用十二烯催化合成叔十二硫醇的反应设备，包括壳体，所述壳体的一侧外部安装有压缩储罐，压缩储罐上安装有与壳体相连通的导气管，所述壳体的内侧转动安装有反应罐，所述反应罐的内侧安装有搅拌件。本发明不仅能够有效的将叔十二硫醇合成反应的多个非均相物料混合均匀，提高了合成反应速率，还简化了合成反应的后处理工序，并对硫化氢进行回收，降低了硫化氢泄漏的威胁与叔十二硫醇的生产成本。硫醇的生产成本。硫醇的生产成本。


技术研发人员：戴正亮 黄明 余大东
受保护的技术使用者：安庆长宏科技股份有限公司
技术研发日：2023.06.05
技术公布日：2023/8/5