一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法与流程

1.本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法。


背景技术：

2.α-al2o3粉体是一种重要的工业原料，通常由铝盐或水合氧化铝作为前驱体，经高温煅烧制得。前驱体的制备方法很多，目前市场上主要采取三水铝石煅烧工艺或水热法。水热条件下比较容易获得均匀分散的薄水铝石(γ-alooh)晶体颗粒，而且粉体的晶态结构和形貌可控。薄水铝石加热到450℃左右分解为γ-al2o3，温度再升高，则经过一系列亚稳态的过渡相，最终形成热力学稳定的α-al2o3。前人研究表明，纳米薄水铝石的热转化过程及形成的α-al2o3粉体的特性主要与薄水铝石的形态(如结晶度、粒度)有关，并发现α-al2o3的形成温度随纳米薄水铝石粒径的增加而升高但由于氧化铝的α相变温度高，纳米粒子表面能很大，在煅烧转型过程中容易产生粘连与团聚，至今在规模化生产中还没有一种合适的预防措施。
3.2014年11月19日公布的中国发明专利(申请公布号：cn 104150513 a)公开了《一种条状晶粒薄水铝石及其制备方法》，该制备方法包括将c5～c7的醇铝在水/醇铝摩尔比为3～6、80～100℃条件下水解，将水解后所得浆液置于密闭容器中，于100～200℃，0.2～1.0mpa条件下老化2～48小时，分离水解产生的醇，得到条状晶粒薄水铝石。所述条状晶粒薄水铝石制备方法简单，成本低，制备过程中仅用自身合成的物质，不需要外加其它有机物，适合大规模生产。但采用水热法工艺制得的薄水铝石粒度控制困难。
4.黎少华等研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-al2o3粉体的影响。先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体，用
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射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌。结果表明，粒度30～100nm的薄水铝石在1200℃煅烧1h转变为α-al2o3，为蠕虫状的烧结颗粒:粒度0.40～0.6μm的薄水铝石在1250℃煅烧lh可转变为α-al2o3，颗粒尺寸变化不大，仍在0.40～0.6μm范围内；粒度1μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2h尚不能完全转变为α相，并已出现明显烧结。因此，以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体，经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-al2o3粉体（黎少华，袁方利，胡鹏，柯家骏，等.薄水铝石粒度对煅烧形成α-al2o
3 粉体的影响[j].过程工程学报，2006，6（4）：580-584.）该研究目前正处于研究阶段，存在原料成本高、制备步骤多、过程复杂等特征，且尚未应用于大规模工业生产。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于提供一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，通过控制微流反应器的流速来控制反应介质在微流反应器中的停留时间，制备出粒度可控的单一物相组成的薄水铝石粉体，以解决上述技术问题。
[0006]
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配制铝盐溶液，该铝盐可以是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝以及铝的有机盐中的一种或几种与水一起混合，之后与氢氧化铝混合成浆料；配制同样体积的尿素溶液，向水中加入尿素，搅拌使尿素全部溶解，将上述配制的两种物料分别加入微流反应器的内外管注入器中。
[0007]
步骤2：根据100～200℃的不同油浴温度，调节注入压力为1～5mpa，将反应液以0.2～2ml/min速度注入微流反应器中。
[0008]
步骤3：反应液在油浴中反应后，在液体石蜡中冷却，将反应所得白色沉淀物过滤，乙醇洗涤，干燥，得到单一物相组成的薄水铝石粉体，于不同温度煅烧得到不同晶态的氧化铝。
[0009]
步骤4：对薄水铝石粉体进行性能测试，即用x射线衍射仪测量晶相，用扫描电子显微镜测量粉体形貌，用粒度仪测量粒度。
[0010]
步骤5：将步骤4中制备的单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。
[0011]
优选地，步骤1中铝盐溶液浓度为0.01～3.0mol/l；氢氧化铝加入量可控制在固含量为10-40%之间。
[0012]
优选地，步骤1中铝盐和尿素(nh2)2co摩尔比为1:3—1:8。
[0013]
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明公开的一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，该方法可制备粒度可控单一物相组成的薄水铝石粉体，与传统的制备方法相比，该方法技术简单可行，无污染，易于大规模生产，获得的薄水铝石粉体通过煅烧方法可制备相同粒度的氧化铝粉体，制备的粉体可以替代传统的无机阻燃剂氢氧化铝等用于高温阻燃剂，亦可用于防火涂料，油墨，高分子填料，锂离子电池隔离膜用陶瓷涂层等领域。
附图说明
[0014]
图1为本发明制备的薄水铝石的xrd图；图2为获得的不同粒度薄水铝石的sem图；图3为获得的不同粒度氧化铝的sem图。
具体实施方式
[0015]
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0016]
实施例1配制0.5mol/l的氯化铝浆料37.5ml，按照氢氧化铝固含量为20%加入铝盐溶液中；按氯化铝与尿素摩尔比为1:4比例配制37.5ml尿素溶液，并搅拌完全溶解，将两种物料分别加入微流反应器的内外管注入器中；将反应液以0.2ml/min速度注入微流反应器中，油浴温
度控制在140℃；将反应所得的粉体与液体石蜡分离取出，将沉淀物用无水乙醇洗涤，过滤，烘干；得到的样品采用x射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即得单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。
[0017]
实施例2配制2.0mol/l的氯化铝浆料37.5ml，按照氢氧化铝固含量为40%加入铝盐溶液中；按照氯化铝与尿素摩尔比为1:8比例配制37.5ml尿素溶液，并搅拌完全溶解，将两种物料分别加入微流反应器的内外管注入器中；将反应液以1.0ml/min速度注入微流反应器中，油浴温度控制在200℃；将反应所得的粉体与液体石蜡分离取出，将沉淀物用无水乙醇洗涤，过滤，烘干；得到的样品采用x射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即得单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。
[0018]
实施例3配制1.0mol/l的氯化铝溶液37.5ml，按照氢氧化铝固含量为30%加入铝盐溶液中；按照氯化铝与尿素摩尔比为1:6比例配制37.5ml尿素溶液，并搅拌完全溶解，将两种溶液分别加入微流反应器的内外管注入器中；将反应液以2.0ml/min速度注入微流反应器中，油浴温度控制在200℃；将反应所得的粉体与液体石蜡分离取出，将沉淀物用无水乙醇洗涤，过滤，烘干；得到的样品采用x射线衍射仪和扫描电子显微镜进行检测，即得单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。
[0019]
从图1中可以看出，本实施例生成的粉体是本发明所需的薄水铝石粉体结构；图2为薄水铝石粉体的sem图。由图可以看出粉体颗粒粒径分布较为均匀，无大颗粒形态存在，产物无聚集。图3为氧化铝粉体的sem图，由图可以看出粉体颗粒粒径分布较为均匀，无大颗粒形态存在，产物无聚集。

技术特征：
1.一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配制铝盐溶液，所用铝盐可以是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝以及铝的有机盐的一种或几种与水一起混合，之后与氢氧化铝混合成浆料；配制同样体积的尿素溶液，向水中加入尿素，搅拌使尿素全部溶解，将上述配制的两种溶液分别加入微流反应器的内外管注入器中；步骤2：根据100～200℃的不同油浴温度，调节注入压力为1～5mpa，将反应液以0.2～2ml/min速度注入微流反应器中；步骤3：反应液在油浴中反应后，在液体石蜡中冷却，将反应所得白色沉淀物过滤，乙醇洗涤，干燥，得到单一物相组成的薄水铝石粉体，于不同温度煅烧得到不同晶态的氧化铝；步骤4：对薄水铝石粉体进行性能测试，即用x射线衍射仪测量晶相，用扫描电子显微镜测量粉体形貌，用粒度仪测量粒度。2.步骤5：将步骤4中制备的单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。3.如权利要求1所述的一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所用铝盐可以是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝以及铝的有机盐的一种或几种。4.如权利要求1所述的一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中铝盐溶液浓度为0.01～3.0mol/l。5.如权利要求1所述的一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中氢氧化铝的固含量为10-50 wt%。6.如权利要求1所述的一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中铝盐和尿素(nh2)2co摩尔比为1:3—1:8。

技术总结
本发明公开了一种薄水铝石和氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：配制铝盐溶液并与氢氧化铝混合成浆料；配制同样体积的尿素溶液，将上述配制的两种物料分别加入微流反应器的内外管注入器中；步骤2：将反应液注入微流反应器中；步骤3：油浴中反应后，在液体石蜡中冷却，将反应所得白色沉淀物过滤，乙醇洗涤，干燥，得到单一物相组成的薄水铝石粉体；步骤4：对薄水铝石粉体进行性能测试，即用X射线衍射仪测量晶相，用扫描电子显微镜测量粉体形貌，用粒度仪测量粒度。步骤5：将步骤4中制备的单一物相组成的薄水铝石粉体，经1200℃煅烧得到氧化铝粉体。本发明可制备粒度可控单一物相组成的薄水铝石粉体，该方法技术简单可行，无污染，易于大规模生产。易于大规模生产。


技术研发人员：王晶 史忠祥
受保护的技术使用者：内蒙古晶瓷科技有限公司
技术研发日：2022.01.28
技术公布日：2023/8/8