一种泥岩薄片的制片方法及应用与流程

1.本发明涉及石油勘查样品制备技术领域，尤其涉及一种泥岩薄片的制片方法及应用。


背景技术：

2.近年来，世界范围内页岩油气勘探开发得以迅速发展，泥岩的岩石学特征、分类、成因、岩相和含油气性逐渐成为广大学者和油田企业重点关注对象和研究热点。泥岩看似简单，实际上矿物组成变化较大。泥岩的矿物组成、化学组成和微观结构决定着其储集性和可压性，与页岩油气求产关系密切。
3.岩石薄片是观察识别矿物、确定岩石类型从而进行岩石学特征研究的最基本手段。利用薄片研究泥岩微观特征，发现泥岩看似简单、实则复杂；泥岩在薄片下呈现出令人惊讶的多样性结构、构造和矿物学特征。
4.国际上的泥岩概念是指粉砂和粘土含量超过50％的陆源碎屑岩，即粒径《0.0625mm，既包括粉砂岩和粘土岩，也包括二者之间的复合或过渡类型。国内关于泥岩和粉砂岩的划分有明确的粒级界线，以0.0039mm或0.004mm为主，即国内泥岩概念小于国外泛义泥岩，仅相当于国外泛义泥岩中粒度最细的那一部分岩石。在利用标准厚度(0.03mm)的薄片进行粒度最细的这一类岩石镜下鉴定时存在很大局限性，主要体现在岩石组分含量的确定方面存在较大误差，原因分析如下：
5.(1)偏光显微镜下可清晰识别的单粒矿物或组分粒度一般在0.01mm左右，最低可到0.005mm；而狭义泥岩中岩石组分细小且常常相互混杂或混积，例如粘土矿物与泥级石英、长石混杂，细小陆屑与泥晶碳酸盐矿物混积，这些组分粒径多《0.004mm，因此在0.03mm薄片的标准厚度范围内理论上可以堆叠10层矿物，因此实际的薄片鉴定工作中难以清晰识别矿物，也难以较准确厘定混积组分的相对含量。
6.(2)页岩油气产层多为传统意义上的烃源岩层系，有机质含量比较高；热演化程度较高的有机质常常为黑色，这些有机质与粘土矿物共同沉积或者散布于泥级砂粒之间，会大幅降低薄片的透明度，从而影响矿物的观察和确定。
7.地质行业标准《岩矿鉴定技术规范第2部分-岩石薄片制样》(dz/t0275.2-2015)和石油行业标准《岩石制片方法》(sy/t 5913-2004)为通用性标准，所规定的薄片制片流程及厚度要求(0.03mm)基本一致
‑‑
磨平面、粘片、磨片、盖片，不同之处在于磨平面和磨片的不同环节所用金刚砂的粒度略有差别，如表1所示，这2个标准未针对泥岩特殊性提出特定的制片工艺。高会兵、李新站在《一种简单有效的泥岩薄片制片技术》中针对泥岩的强吸水性、致密性和低硬度性造成的标准规程操作效率低下的问题，摸索出了一套泥岩薄片制片方法
‑‑
502胶固、小钢锯切片、无水酒精替代水、毛玻璃替代磨盘，薄片厚度(0.03mm)则遵从2个行业标准。
8.表1现行制片标准磨制流程及要求
[0009][0010]
综上所述，常规的岩石薄片在进行泥岩鉴定时存在较大局限性；现行制片行业标准未针对泥岩的特殊性提出特定的制片工艺；尽管有学者摸索了泥岩薄片制作技术，但并未关注薄片的鉴定效果及其可应用性。因此，摸索一套能有效进行薄片鉴定的泥岩制片技术具有重要的科学实践意义。


技术实现要素：

[0011]
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种泥岩薄片的制片方法。
[0012]
第一方面，本发明提出了一种泥岩薄片的制片方法，包括以下步骤：
[0013]
s1：将泥岩取样位置滴渗胶固，待胶凝固后取样切成岩石切片；
[0014]
s2：将岩石切片的一面磨成平面；
[0015]
s3：将载玻片的一面磨为毛玻璃；
[0016]
s4：将步骤s2磨好的岩石切片一面粘在步骤s3得到的载玻片的磨毛面上；
[0017]
s5：将岩石切片另一面按照步骤s2磨成平面，将薄片厚度控制在0.02
±
0.002mm，盖上盖片。
[0018]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，所述胶固材料优选为502胶水；所述岩石切片厚度为1mm～5mm。
[0019]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述将岩石切片的一面磨成平面，平面粗糙度为2.5μm～3.5μm。
[0020]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述将载玻片的一面磨成毛玻璃，毛玻璃粗糙度为10μm～14μm。本发明的制片方法中增加了一个磨毛玻璃的环节，目的是通过增大接触面积使得岩片与载玻片之间粘得更牢固，因此在后续的制片过程中不掉片。
[0021]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s4中，采用502胶水将步骤s2磨好的岩石切片一面粘在步骤s3得到的载玻片的磨毛面上；所述载玻片规格为76mm
×
25mm
×
(1～2)mm或49mm
×
25mm
×
(1～2)mm。
[0022]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2和s5中，磨成平面的步骤各自独立地还包括精磨工序。
[0023]
作为本发明的具体实施方式，所述精磨工序为依次使用粒径5μm～3.5μm(w5号)和粒径3.5μm～2.5μm(w3.5号)金刚砂与饱和氯化钾溶液混合在玻璃板上磨片。
[0024]
作为本发明的具体实施方式，所述步骤s6中，所述盖片为实验室通用盖玻片，优选为采用502胶水将盖片与样品表面粘牢。
[0025]
由于泥岩本身粒度特别细，薄片鉴定比较困难，如果不盖薄片则更增加薄片鉴定难度，因此，用于镜下岩矿鉴定的泥岩薄片都会有盖片。
[0026]
由于泥岩薄片的制片过程中，经常会发生整个岩片脱离而导致制片失败；粘片时毛玻璃和岩片之间用502粘合，502胶水会填平毛玻璃的小凹坑相当于增加了粘合面积，小凹坑填平之后则不影响岩片的观察；再者，泥岩粒度细小，磨平面和磨片过程都增加了精磨工序；抛光工序理论上来讲也是一个磨平的过程，因为用的是液体抛光，因此对厚度减薄影响比较小。
[0027]
针对泥岩组分粒度细小的特殊性，在行业标准《岩矿鉴定技术规范第2部分-岩石薄片制样》(dz/t 0275.2-2015)和《岩石制片方法》(sy/t 5913-2004)所规定的磨平面、磨片流程中所用w10和w20号金砂粒度分别为10μm～7μm和20μm～14μm，会对样品薄片的表面造成较大的划痕，为了避免或降低这个影响，需要用更细粒度的金刚砂制片，因此，本发明的制片方法，依次选择粒度为5μm～3μm的w5号金刚砂和粒度为3.5μm～2.5μm的w3.5号金刚砂，增加一道精磨工序，使用粒度更细的金刚砂磨料，以最大限度减小磨料对岩片产生的划痕等破坏作用，并得到更加光滑的岩石薄片光面。
[0028]
薄片鉴定工作原理是根据光性特征识别矿物、目估或统计确定矿物含量；一般的，矿物晶粒越大鉴定越容易和准确，矿物晶粒细小或者多种细小矿物相混时，矿物识别难度大，含量估值误差大。减小薄片厚度可以降低细小矿物彼此重叠或者有机质含量较高带来的薄片“不透明度”，利于岩石组分识别及含量确定；通过大量比对试验，确定0.02mm薄片厚度能够满足有效识别泥岩主要组分及含量的要求。
[0029]
确定薄片的厚度为0.02mm，但是0.02mm的厚度很薄，因此必须增加精磨工序，以保证不磨秃、不划伤薄片。
[0030]
第二方面，本发明提供了所述的制片方法制得的泥岩薄片在岩矿鉴定领域中的应用。
[0031]
本发明中的上述原料均可商购获得，本发明对此不作特别限定。
[0032]
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0033]
1、本发明针对泥岩组分细小的特殊性，研发了一种适合该类岩石有效鉴定的制片方法。通过在制片标准流程基础上增加更细粒度金刚砂的精磨流程；经大量对比实验确定薄片厚度为0.02mm；以及兼顾泥岩吸水膨胀性，改进了胶固方法和磨片液类型；得到的薄片能够满足泥岩组分有效识别和含量相对准确厘定。
[0034]
2、本发明提出的泥岩薄片制片方法，不仅可以成功制片，而且该类薄片能够满足泥岩组分有效识别和含量相对准确厘定。该技术已经成功地应用于四川盆地及周缘志留系龙马溪组页岩段、石牛栏组灰质泥岩段和江汉盆地潜江组云质页岩段的岩性鉴定和岩相划分。
[0035]
3、本发明提供的泥岩薄片的制片方法，技术简单、有效、易推广。
附图说明
[0036]
图1为本发明提供的泥岩薄片的制片方法的工艺流程图；
[0037]
图2a为本发明提供的制片方法得到的四川盆地焦石坝地区a井龙马溪组页岩薄片单偏光下照片；
[0038]
图2b为本发明提供的制片方法得到的四川盆地焦石坝地区a井龙马溪组页岩薄片正交偏光下照片；
[0039]
图2c为现有技术制片方法得到的四川盆地焦石坝地区a井龙马溪组页岩薄片单偏光下照片；
[0040]
图2d为四川盆地焦石坝地区a井龙马溪组页岩薄片正交偏光下照片；
[0041]
图3a为本发明提供的制片方法得到的江汉盆地潜江凹陷b井潜江组页岩薄片单偏光下照片；
[0042]
图3b为本发明提供的制片方法得到的江汉盆地潜江凹陷b井潜江组页岩薄片正交偏光下照片；
[0043]
图3c为现有技术制片方法得到的江汉盆地潜江凹陷b井潜江组页岩薄片单偏光下照片；
[0044]
图3d为现有技术制片方法得到的江汉盆地潜江凹陷b井潜江组页岩薄片正交偏光下照片。
具体实施方式
[0045]
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
[0046]
本发明各实施例中，所用的具体设备如下：
[0047]
磨片机，型号：mp-250，生产厂家：无锡市惠奥仪器设备制造有限公司；
[0048]
偏光显微镜，型号：axioskop 40，生产厂家：普瑞赛司(德国)；
[0049]
本发明各实施例中，所用的具体试剂或材料如下：
[0050]
氯化钾，分析纯，生产厂家：天津市大茂化学试剂厂；
[0051]
502胶水，型号：t1-1，生产厂家：北京化工厂；
[0052]
金刚砂，w14号，粒径10μm～14μm；
[0053]
金刚砂，w5号，粒径3.5μm～5μm；
[0054]
金刚砂，w3.5号，粒径2.5μm～3.5μm。
[0055]
实施例1
[0056]
本实施例提供了一种泥岩薄片的制片方法，具体细节如下：
[0057]
s1：样品为龙马溪组页岩，因页理发育样品比较松散，因此首先滴渗502将岩片固结，然后垂直层理切片，获得大小约25mm
×
25mm
×
5mm的片状样；
[0058]
s2：将垂直层理的一面在磨片机上经过粗磨、中磨、细磨和精磨后，获得光亮平面，粗糙度达2.5μm～3.5μm；
[0059]
s3：将载玻片的一面用w14号金刚砂在磨片机上处理为毛玻璃，粗糙度约10μm～14μm；
[0060]
s4：将磨好的岩石平面用502粘在载玻片的磨毛面上，肉眼不能见气泡；
[0061]
s5：将另一面按照步骤s2磨成平面，并将薄片厚度控制在0.02mm，此时镜下观察石英干涉色为一级灰-深灰，碳酸盐矿物干涉色为高级彩色；
[0062]
s6：盖上盖片及贴标签或刻写薄片编号。
[0063]
实施例1得到的泥岩薄片厚度为0.0203mm。
[0064]
实施例2
[0065]
本实施例提供了一种泥岩薄片的制片方法，具体细节如下：
[0066]
s1：样品为白云质页岩，因页理发育样品比较松散，因此首先滴渗502将岩片固结，然后垂直层理切片，获得大小约25mm
×
25mm
×
5mm的片状样；
[0067]
s2：将垂直层理的一面在磨片机上经过粗磨、中磨、细磨和精磨后，获得光亮平面，粗糙度达2.5μm～3.5μm；
[0068]
s3：将载玻片的一面用w14号金刚砂在磨片机上处理为毛玻璃，粗糙度约10μm～14μm；
[0069]
s4：将磨好的岩石平面用502粘在载玻片的磨毛面上，肉眼不能见气泡；
[0070]
s5：将另一面按照步骤s2磨成平面，并将薄片厚度控制在0.02mm，此时镜下碳酸盐矿物干涉色为高级彩色，碳酸盐矿物之间可见鳞片状粘土矿物；
[0071]
实施例2得到的泥岩薄片厚度为0.021mm。
[0072]
应用例1
[0073]
本应用例采用实施例1提供的泥岩薄片制片方法制得薄片，具体细节如下：
[0074]
样品为龙马溪组页岩，采自中国取得重大页岩气突破的焦石坝页岩气田。
[0075]
应用实施例1提供的泥岩薄片的制片方法制得薄片，薄片厚度为0.02mm，如图2a、2b所示分别为单偏光和正交偏光下特征，清晰可见岩石微细水平层理构造，主要成因组分为鳞片状泥质，混含少量粉砂和有机质，见少量方解石胶结物。如图2c、2d所示为该样品标准厚度薄片，厚度为0.03mm，在单偏光和正交偏光下特征，可见薄片透光性差，只能粗略判识岩石富含有机质、且有机质与泥质相混，沉积构造特征也难以清晰观察。应用实施例1提供的的泥岩薄片的制片方法制得薄片，通过目估法确定岩矿组成为：泥质78％、粉砂10％、方解石5％、有机质5％、黄铁矿2％，岩石定名为含粉砂质页岩。
[0076]
应用例2
[0077]
本应用例采用实施例2提供的泥岩薄片制片方法制得薄片，具体细节如下：
[0078]
样品为潜江组页岩，采自中国东部古近系重要的页岩油赋存层系。
[0079]
应用实施例2提供的泥岩薄片的制片方法制得薄片，薄片厚度为0.02mm，如图3a、3b所示分别为单偏光和正交偏光下特征，清晰可见岩石呈纹层状构造，纹层成分以泥晶白云石为主，混含鳞片状泥质，并见褐色有机质纹层。如图3c、3d所示为该样品标准厚度薄片，厚度为0.03mm，在单偏光和正交偏光下特征，可见薄片透光性差，白云石结构不清，难以有效观察到鳞片状泥质。应用实施例2提供的泥岩薄片的制片方法制得薄片，通过目估法确定岩矿组成为：泥晶白云岩83％、泥质13％、有机质2％，粉砂1％，黄铁矿1％，、黄铁矿2％，岩石定名为含泥质泥晶白云岩。
[0080]
综上，本发明的泥岩薄片的制片方法，能够解决标准厚度泥岩类薄片因组分细小带来的结构构造特征难以清晰观察、成因组分含量难以准确判识的缺陷，因此在页岩油气
勘探开发领域进行储层非均质性研究和岩相划分工作中具有独特的优势。
[0081]
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88
……
以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本技术中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
[0082]
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

技术特征：
1.一种泥岩薄片的制片方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将泥岩取样位置滴渗胶固，待胶凝固后取样切成岩石切片；s2：将岩石切片的一面磨成平面；s3：将载玻片的一面磨为毛玻璃；s4：将步骤s2磨好的岩石切片一面粘在步骤s3得到的载玻片的磨毛面上；s5：将岩石切片另一面按照步骤s2磨成平面，将薄片厚度控制在0.02
±
0.002mm，盖上盖片。2.根据权利要求1所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述胶固材料优选为502胶水；所述岩石切片厚度为1mm～5mm。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于，所述步骤s2中，所述将岩石切片的一面磨成平面，平面粗糙度为2.5μm～3.5μm。4.根据权利要求1-3任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s3中，将载玻片的一面磨成毛玻璃，毛玻璃粗糙度为10μm～14μm。5.根据权利要求1-4任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s4中，；采用502胶水将步骤s2磨好的岩石切片一面粘在步骤s3得到的载玻片的磨毛面上；所述载玻片规格为76mm
×
25mm
×
(1～2)mm或49mm
×
25mm
×
(1～2)mm。6.根据权利要求1-5所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s2和s5中，磨成平面的步骤各自独立地还包括精磨工序。7.根据权利要求6所述的制片方法，其特征在于，所述精磨工序为依次使用粒径5μm～3.5μm和粒径3.5μm～2.5μm金刚砂与饱和氯化钾溶液混合在玻璃板上磨片。8.根据权利要求1-7任一项所述的制片方法，其特征在于，所述步骤s6中，所述盖片为实验室通用盖玻片，优选为采用502胶水将盖片与样品表面粘牢。9.权利要求1-8任一项所述的泥岩薄片的制片方法制得的泥岩薄片在岩矿鉴定领域中的应用。

技术总结
本发明提出了一种泥岩薄片的制片方法，本发明通过技术核心是针对组分颗粒细小和泥岩吸水膨胀和的特殊性，改进了现行行业标准的制片流程和工艺，并通过大量比对试验提出0.02mm的薄片厚度能够满足泥岩薄片镜下鉴定进行组分识别及含量确定。该方法对泥岩岩石学特征研究、岩相划分和页岩油气储层综合评价具有重要实践意义，且操作简单、易于推广。易于推广。易于推广。


技术研发人员：郝运轻 杜伟 袁玉松 高键 武重阳
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
技术研发日：2022.01.27
技术公布日：2023/8/8