用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉

1.本实用新型属于纳米材料制备设备技术领域，具体涉及一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉。


背景技术：

2.溶液燃烧法是一种新型的纳米材料湿法化学合成手段，该方法包括：(1)将可溶性金属硝酸盐和有机还原剂溶于水，将两溶液混合后配成反应物溶液；(2)在高温反应器中加热反应物溶液至点火温度；(3)在一定点火温度下引发放热的氧化还原自蔓延反应，完成纳米材料的制备。该方法所制备的纳米材料颗粒均匀，广泛应用于陶瓷、催化剂、新能源等领域。
3.溶液燃烧技术制备纳米材料具有以下特点：(1)反应过程需要大量氧化性气体参与；(2)反应物溶液需要被均匀加热，确保反应的同步进行；(3)反应物溶液可达到的最高温度对产物形貌具有重要影响；(4)反应过程中有大量的气体及焦油溢出。其中，在反应物溶液加热方面，主要有如下两种：
4.一种是平板加热，该方法通过将反应物溶液放置到预加热的加热板上完成材料制备，该方法的主要问题是热量来源于底部加热板，加热不均匀，反应不彻底；另一种是气氛炉(也即反应炉)加热，该方法将反应物溶液置于预加热的反应炉中完成材料的制备，但该方法有如下问题：(1)该方法气体用量大，易造成纳米粉体的飞溅；(2)低温气体对炉内温场扰动大，反应不均匀；(3)反应物温度无法测量，产物结构及性能难于控制；(4)出气管容易被反应产生的焦油阻塞。为了至少克服前述各问题中的一个，提出本实用新型。


技术实现要素：

5.因此，本实用新型提供一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，能够解决现有技术中的用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉气体用量大易造成纳米粉体的飞溅的技术问题。
6.为了解决上述问题，本实用新型提供一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，包括炉体，其内构造有加热空间，所述加热空间内置有反应容器，所述反应容器内盛有用于制备纳米粉体的反应物，所述炉体上构造有与所述加热空间连通的进气管，所述进气管的出气口处具有进气分散装置，所述进气分散装置能够将所述进气管输出的气体分隔为多股气体后流出。
7.在一些实施方式中，所述进气分散装置包括具有多个孔洞的壳体，所述壳体套装于所述出气口上；或者，所述进风分散装置为设置于所述出气口的出气路径上的挡板，所述挡板与所述出气口之间具有出气间隙，且所述挡板的挡气面积大于所述出口气的通流面积。
8.在一些实施方式中，所述壳体为圆筒，多个所述孔洞分别间隔设置于所述圆筒的圆柱面上；和/或，所述壳体为筒状体，所述筒状体的长度为s，所述加热空间在所述筒状体
的长度方向上的宽度为l，l＞s≥80％ l。
9.在一些实施方式中，所述进气分散装置的最大高度低于所述反应容器的底壁所处的高度。
10.在一些实施方式中，所述进气管处于所述加热空间内的长度不低于30cm。
11.在一些实施方式中，所述加热空间的底部实体上设置有导热垫块，所述反应容器置于所述导热垫块之上。
12.在一些实施方式中，所述炉体上还构造有与所述加热空间连通的排气管，所述排气管包括有处于所述加热空间之外的炉外管段，所述炉外管段的外壁上裹附有隔热层。
13.在一些实施方式中，所述排气管还包括至少部分处于所述加热空间之内的炉内管段，所述炉内管段与所述炉外管段之间可拆卸连接。
14.在一些实施方式中，所述进气管和/或所述排气管的管内径为d，d≥10mm。
15.在一些实施方式中，所述反应炉还包括第一温度测量部件及第二温度测量部件，其中，所述第一温度测量部件用于测量所述反应容器内的所述反应物的温度，所述第二温度测量部件用于测量所述加热空间的温度。
16.本实用新型提供的一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，通过进气分散装置将进气管内输出的气体分隔为多股气体，使气流的流出分散于不同的方向且能够减缓气流流速，从而能够有效避免进气管输出的气体将反应容器内制备形成的纳米粉体吹散飞溅现象的发生。
附图说明
17.图1为本实用新型实施例的用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉的内部结构示意图；
18.图2为图1中进气管与进气分散装置处的局部结构示意图；
19.图3为图1中的排气管中炉内管段与炉外管段的组装示意图；
20.图4为图1中的反应炉的外观示意图；
21.图5为本实用新型另一实施例的用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉的内部结构示意图；
22.图6为图5中部分部件的相对位置关系示意图。
23.附图标记表示为：
24.1、进气管；2、炉体；3、加热电阻丝；4、进气分散装置；41、孔洞；5、反应容器；6、第一温度测量部件；7、第二温度测量部件；8、炉内管段；9、炉外管段；10、隔热层；11、导热垫块；12、炉门；13、控制部件。
具体实施方式
25.结合参见图1至图6所示，根据本实用新型的实施例，提供一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，包括炉体2，其内构造有加热空间，加热空间内置有反应容器5(例如反应坩埚)，在一个具体的实施例中，通过在加热空间内设置加热电阻丝3(其通电后即可以发热)实现对该空间的加热调温，反应容器5内盛有用于制备纳米粉体的反应物，炉体2上构造有与加热空间连通的进气管1，进气管1的出气口处具有进气分散装置4，进气分散装置4
能够将进气管1输出的气体分隔为多股气体后流出。
26.该技术方案中，通过进气分散装置4将进气管1内输出的气体分隔为多股气体，使气流的流出分散于不同的方向且能够减缓气流流速，从而能够有效避免进气管1输出的气体将反应容器5内制备形成的纳米粉体吹散飞溅现象的发生。
27.进气分散装置4的具体实现方式可以是多样的，例如其可以通过分总管的结构实现，也即在进气管1的出口处同时连接多根口径更小的管体，从而实现将总管也即进气管1输出的气体分隔从各分管流出的目的，作为一种更优的实施方式，进气分散装置4包括具有多个孔洞41的壳体，壳体套装于出气口上，壳体在客观上形成罩设于出气口上的罩壳结构，该种结构更加便于加工实现，如图1及图2所示，在一个具体的实施例中，壳体为圆筒，多个孔洞41分别间隔设置于圆筒的圆柱面上，使进气分散装置4更加便于制作。壳体为筒状体(截面为圆形、方形等各种形状)时，筒状体的长度为s，加热空间在筒状体的长度方向上的宽度为l，l＞s≥80％ l，从而使进气布设范围更大，保证进气量的同时实现在空间内气流的均匀性。
28.在另一个优选的实施例中，参见图5及图6所示，进风分散装置4为设置于出气口的出气路径上的挡板，挡板与出气口之间具有出气间隙，且挡板的挡气面积大于出口气的通流面积，如此，挡板可以对出气口的出气路径形成遮挡折流，从而形成不同方向的多股气流，防止出气口对反应容器5内的纳米材料的扰动，前述的出气间隙的大小可以根据实际情况合理选择。
29.具体参见图1所示，进气分散装置4的最大高度低于反应容器5的底壁所处的高度，也即进气分散装置4整体处于反应容器5之下的位置，可以进一步防止进气分散装置4流出的气体对反应容器5内反应物以及其内形成的纳米粉体的扰动与飞溅，而更为重要的是，此时的进气分散装置4的出气为温度较低的气体(低于加热空间内的气体温度)，温度较低的气体密度较大，将其首先通入加热空间的下部区域，可以在下部区域升温后上升，从而避免通入上部区域后低温气体下降对整个加热空间尤其是反应容器5所在区域的温度扰动，保证加热空间内气体的均匀性。
30.在一个更优的实施例中，进气管1处于加热空间内的长度不低于30cm，如此可以保证较低温度的气体能够在被输送至加热空间内前被预加热升温后再送出，能够进一步避免低温气体对炉内温度也即加热空间温度的不利影响，保证均匀反应。进气管1处于加热空间内的长度上限值根据加热空间的大小合理选择即可。
31.参见图1所示，加热空间的底部实体上设置有导热垫块11，反应容器5置于导热垫块11之上，如此设计一方面能够可以通过导热垫块11的高度调整使反应容器5尽量处于加热空间的中心区域，这有利于提升反应容器5内的反应物的受热均匀性，进而保证均匀反应，另一方面，由于导热垫块11的导热作用，能够保证反应容器5的底壁处反应物的均匀受热。
32.结合参见图1及图3所示，在一些实施方式中，炉体2上还构造有与加热空间连通的排气管，排气管包括有处于加热空间之外的炉外管段9，炉外管段9的外壁上裹附有隔热层10，该隔热层10具体可以为保温材料(例如保温棉等)，其能够防止排出气体内的焦油成分在炉外管段9内冷凝沉积，大大降低其阻塞的风险。排气管还包括至少部分处于加热空间之内的炉内管段8，炉内管段8与炉外管段9之间可拆卸连接，例如两者的配合位置通过螺纹连
接，如此能够便于对炉外管段9的拆卸及清理。
33.在一些实施方式中，进气管1和/或排气管的管内径为d，d≥10mm，能够保证进气量的充分供应以及排气的顺畅，降低排气管阻塞几率。需要说明的是，理论上进气管1以及排气管的管内径越大，进气量以及防阻塞效果都会越好，但是，过大的口径不利于加热空间内气体温度的调控，而不同体积的反应炉其对应的进气管1及排气管的管内径也将有所差异，因此，前述d的上限值选择可以根据实际的需要选择即可。
34.在一些实施方式中，反应炉还包括第一温度测量部件6及第二温度测量部件7，其中，第一温度测量部件6用于测量反应容器5内的反应物的温度，第二温度测量部件7用于测量加热空间的温度，也即，与现有技术中仅通过温度测量部件测量加热空间的温度的技术方案相较，本实用新型还通过第一温度测量部件6对反应物的温度进行实时测量，通过相应的控制部件13能够使反应温度处于合适区间，实现产物结构的调控。前述的第一温度测量部件6及第二温度测量部件7具体皆可以采用热电偶或者红外测温器来实现。
35.参见图4所示，炉体2上形成有一用于取放反应容器5的口部，该口部上连接有炉门12，前述的控制部件13设置于炉门12上且朝向炉体2的外侧，以便于操作人员对其的操控。
36.本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各方式的有利技术特征可以自由地组合、叠加。
37.以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。以上仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。

技术特征：
1.一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，包括炉体(2)，其内构造有加热空间，所述加热空间内置有反应容器(5)，所述反应容器(5)内盛有用于制备纳米粉体的反应物，所述炉体(2)上构造有与所述加热空间连通的进气管(1)，其特征在于，所述进气管(1)的出气口处具有进气分散装置(4)，所述进气分散装置(4)能够将所述进气管(1)输出的气体分隔为多股气体后流出。2.根据权利要求1所述的反应炉，其特征在于，所述进气分散装置(4)包括具有多个孔洞(41)的壳体，所述壳体套装于所述出气口上；或者，所述进气分散装置(4)为设置于所述出气口的出气路径上的挡板，所述挡板与所述出气口之间具有出气间隙，且所述挡板的挡气面积大于所述出气口气的通流面积。3.根据权利要求2所述的反应炉，其特征在于，所述壳体为圆筒，多个所述孔洞(41)分别间隔设置于所述圆筒的圆柱面上；和/或，所述壳体为筒状体，所述筒状体的长度为s，所述加热空间在所述筒状体的长度方向上的宽度为l，l＞s≥80％l。4.根据权利要求1所述的反应炉，其特征在于，所述进气分散装置(4)的最大高度低于所述反应容器(5)的底壁所处的高度。5.根据权利要求1至4中任一项所述的反应炉，其特征在于，所述进气管(1)处于所述加热空间内的长度不低于30cm。6.根据权利要求1至4中任一项所述的反应炉，其特征在于，所述加热空间的底部实体上设置有导热垫块(11)，所述反应容器(5)置于所述导热垫块(11)之上。7.根据权利要求1至4中任一项所述的反应炉，其特征在于，所述炉体(2)上还构造有与所述加热空间连通的排气管，所述排气管包括有处于所述加热空间之外的炉外管段(9)，所述炉外管段(9)的外壁上裹附有隔热层(10)。8.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述排气管还包括至少部分处于所述加热空间之内的炉内管段(8)，所述炉内管段(8)与所述炉外管段(9)之间可拆卸连接。9.根据权利要求7所述的反应炉，其特征在于，所述进气管(1)和/或所述排气管的管内径为d，d≥10mm。10.根据权利要求1所述的反应炉，其特征在于，还包括第一温度测量部件(6)及第二温度测量部件(7)，其中，所述第一温度测量部件(6)用于测量所述反应容器(5)内的所述反应物的温度，所述第二温度测量部件(7)用于测量所述加热空间的温度。

技术总结
本实用新型提供一种用于溶液燃烧法制备纳米粉体的反应炉，属于纳米材料制备设备技术领域，包括炉体，其内构造有加热空间，所述加热空间内置有反应容器，所述反应容器内盛有用于制备纳米粉体的反应物，所述炉体上构造有与所述加热空间连通的进气管，所述进气管的出气口处具有进气分散装置，所述进气分散装置能够将所述进气管输出的气体分隔为多股气体后流出。本实用新型通过进气分散装置将进气管内输出的气体分隔为多股气体，使气流的流出分散于不同的方向且能够减缓气流流速，从而能够有效避免进气管输出的气体将反应容器内制备形成的纳米粉体吹散飞溅现象的发生。纳米粉体吹散飞溅现象的发生。纳米粉体吹散飞溅现象的发生。


技术研发人员：袁淑霞 段浩智 孟德海
受保护的技术使用者：中国科学院山西煤炭化学研究所
技术研发日：2023.02.01
技术公布日：2023/8/8