一种高纯金靶材的金相腐蚀方法与流程

1.本发明涉及金属金相检测技术领域，具体为一种高纯金靶材的金相腐蚀方法。


背景技术：

2.近年来，得益于国家对新材料行业发展的高度重视，电子材料行业的发展及需求日益攀升。国内也出现一批专业制造新材料行业应用靶材的厂家，其中贵金属相关的靶材在半导体的需求也在日益增加。一些高要求的靶材不仅仅对于靶材外观尺寸大小、纯度的质量把控，其微观组织的要求也同样重要。靶材的晶粒度均匀性、大小差异直接影响终端客户溅射镀膜的质量，对产品的影响甚大。
3.金相检测在靶材技术规范要求中起到关键的作用，金相的检测可以测定靶材的平均晶粒尺寸大小以及晶粒的均匀性，这些技术指标对靶材在溅射镀膜过程中会产生很大的影响。
4.常见的金相实验都是需要通过多道次的砂纸进行表面抛光处理，会造成较大的样块损耗，为此，特提出一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，用于检测金靶材的晶粒度情况，简单高效，且对于贵金属在检测的过程损耗低及成本浪费控制好，腐蚀的方法准确度高、便于操作。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，解决了常规金相实验样块损耗较大的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，具体包括以下步骤：
9.步骤一、取样：使用钢钳从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本a，取至该靶材的金样块，在靶材制作工艺中，其表面光亮，表面粗糙度在ra0.8以下，因此在抛光的过程中无需进行砂纸的粗抛；
10.步骤二、抛光：选取待检测样本a中光滑的一面在金相研磨抛光机中进行精抛，得到带有抛光面的待检测样本b；
11.步骤三、加热：将待检测样本b置于小型温控加热器中加热，得到待检测样本c；
12.步骤四、金相腐蚀液配置：在步骤三、加热过程中，将盐酸和硝酸按照3:1的比例置于烧杯中，使用玻璃棒进行充分搅拌，制得王水；
13.步骤五、腐蚀：使用镊子夹取待检测样本c，并将待检测样本c置于检测台上，使用棉签浸湿步骤四中的王水后，将该棉签在待检测样本c的抛光面上进行均匀涂抹，重复三次后，使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗，得到检测样本；
14.步骤六、观测：使用金相显微镜对检测样本进行金相分析，通过调整放大倍数及找
到合适的图像区域即可得到清晰的高纯金金相照片。
15.本发明进一步设置为：所述步骤一中待检测样本a的长宽尺寸分别为10mm*10mm。
16.本发明进一步设置为：所述步骤二中金相研磨抛光机采用20目的金刚石悬浮液进行抛光，且转速为500rpm，精抛时间为400-500s。
17.本发明进一步设置为：所述步骤三中小型温控加热器加热温度为200℃，加热时间为3min。
18.本发明进一步设置为：所述步骤五中利用浸湿王水后的棉签在待检测样本c的抛光面上均匀涂抹三次的总时长小于10s。
19.本发明进一步设置为：所述步骤五中使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗后，使用气枪将待检测样本c表面的残留的水分清理干净，即可得到检测样本。
20.(三)有益效果
21.本发明提供了一种高纯金靶材的金相腐蚀方法。具备以下有益效果：
22.(1)本发明通过直接从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本，表面光滑的同时，无需进行粗抛，可以直接进行抛光，有效避免粗抛损耗，避免贵金属金的难以回收情况的同时，对贵金属金的损耗极低，提高了检测样本的获取速度，使得整个金相实验流程简单且高效，能在短时间内得到金相照片。
23.(2)本发明采用的金相腐蚀方法腐蚀的效果佳，能够清晰的得到贵金属金的金相照片。
附图说明
24.图1为本发明的方法流程示意图；
25.图2为本发明实施例一中检测样本a的金相示意图；
26.图3为本发明实施例二中检测样本b的金相示意图。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
28.请参阅图1-3，本发明实施例提供以下技术方案：
29.实施例一、
30.一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，具体包括以下步骤：
31.步骤一、取样：使用钢钳从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本a，具体的，待检测样本a的长宽尺寸分别为10mm*10mm，其中待检测样本a的厚度根据每种靶材制作要求的不同而定；
32.作为详细说明，取至该靶材的金样块，在靶材制作工艺中，其表面光亮，表面粗糙度在ra0.8以下，因此在抛光的过程中无需进行砂纸的粗抛，避免了因为粗抛带来的损耗；
33.步骤二、抛光：选取待检测样本a中光滑的一面在金相研磨抛光机中，采用20目的金刚石悬浮液以500rpm的转速抛光400s，得到带有抛光面的待检测样本b；
34.步骤三、加热：将小型温控加热器提前设置为200℃，将待检测样本b置于小型温控加热器中加热3min，得到待检测样本c；
35.步骤四、金相腐蚀液配置：在步骤三、加热过程中，将盐酸和硝酸按照3:1的比例置于烧杯中，使用玻璃棒进行充分搅拌，制得王水；
36.作为详细说明，基于王水极易变质的特性，在待检测样本b加热过程中进行王水的配置，保证王水的质量，为下述检测样本a的腐蚀提供可靠保障；
37.步骤五、腐蚀：使用镊子夹取待检测样本c，并将待检测样本c置于检测台上，使用棉签浸湿步骤四中的王水后，将该棉签在待检测样本c的抛光面上进行均匀涂抹，在10s内重复三次后，使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗，冲洗干净后，使用气枪将待检测样本c表面的残留的水分清理干净，得到检测样本a；
38.步骤六、观测：使用金相显微镜对检测样本进行金相分析，通过调整放大倍数及找到合适的图像区域即可得到清晰的高纯金金相照片。
39.实施例二、
40.一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，具体包括以下步骤：
41.步骤一、取样：使用钢钳从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本a，具体的，待检测样本a的长宽尺寸分别为10mm*10mm，其中待检测样本a的厚度与实施例一种选取的厚度相同；
42.作为详细说明，取至该靶材的金样块，在靶材制作工艺中，其表面光亮，表面粗糙度在ra0.8以下，因此在抛光的过程中无需进行砂纸的粗抛，避免了因为粗抛带来的损耗；
43.步骤二、抛光：选取待检测样本a中光滑的一面在金相研磨抛光机中，采用20目的金刚石悬浮液以500rpm的转速抛光500s，得到带有抛光面的待检测样本b；
44.步骤三、加热：将小型温控加热器提前设置为200℃，将待检测样本b置于小型温控加热器中加热3min，得到待检测样本c；
45.步骤四、金相腐蚀液配置：在步骤三、加热过程中，将盐酸和硝酸按照3:1的比例置于烧杯中，使用玻璃棒进行充分搅拌，制得王水；
46.作为详细说明，基于王水极易变质的特性，在待检测样本b加热过程中进行王水的配置，保证王水的质量，为下述检测样本b的腐蚀提供可靠保障；
47.步骤五、腐蚀：使用镊子夹取待检测样本c，并将待检测样本c置于检测台上，使用棉签浸湿步骤四中的王水后，将该棉签在待检测样本c的抛光面上进行均匀涂抹，在10s内重复三次后，使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗，冲洗干净后，使用气枪将待检测样本c表面的残留的水分清理干净，得到检测样本b；
48.步骤六、观测：使用金相显微镜对检测样本进行金相分析，通过调整放大倍数及找到合适的图像区域即可得到清晰的高纯金金相照片。
49.综上所述，对实施例一和实施例二中得到的待检测样本a的质量进行称取，记为初始质量，后称取实施例一中检测样本a的质量，记为实际质量a，称取实施例二中检测样本b的质量，记为实际质量b，将实际质量a减去初始质量后，得到损耗质量a，将实际质量b减去初始质量后，得到损耗质量b，可以看出，单次进行金相实验金的损耗量约在0.03g，损耗极低。

技术特征：
1.一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一、取样：使用钢钳从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本a；步骤二、抛光：选取待检测样本a中光滑的一面在金相研磨抛光机中进行精抛，得到带有抛光面的待检测样本b；步骤三、加热：将待检测样本b置于小型温控加热器中加热，得到待检测样本c；步骤四、金相腐蚀液配置：在步骤三、加热过程中，将盐酸和硝酸按照3:1的比例置于烧杯中，使用玻璃棒进行充分搅拌，制得王水；步骤五、腐蚀：使用镊子夹取待检测样本c，并将待检测样本c置于检测台上，使用棉签浸湿步骤四中的王水后，将该棉签在待检测样本c的抛光面上进行均匀涂抹，重复三次后，使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗，得到检测样本；步骤六、观测：使用金相显微镜对检测样本进行金相分析，通过调整放大倍数及找到合适的图像区域即可得到清晰的高纯金金相照片。2.根据权利要求1所述的一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤一中待检测样本a的长宽尺寸分别为10mm*10mm。3.根据权利要求1所述的一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤二中金相研磨抛光机采用20目的金刚石悬浮液进行抛光，且转速为500rpm，精抛时间为400-500s。4.根据权利要求1所述的一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤三中小型温控加热器加热温度为200℃，加热时间为3min。5.根据权利要求1所述的一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤五中利用浸湿王水后的棉签在待检测样本c的抛光面上均匀涂抹三次的总时长小于10s。6.根据权利要求1所述的一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，其特征在于：所述步骤五中使用纯水对待检测样本c的表面进行冲洗后，使用气枪将待检测样本c表面的残留的水分清理干净，即可得到检测样本。

技术总结
本发明公开了一种高纯金靶材的金相腐蚀方法，具体包括以下步骤：步骤一、取样；步骤二、抛光；步骤三、加热；步骤四、金相腐蚀液配置；步骤五、腐蚀；步骤六、观测；本发明涉及金属金相检测技术领域。该高纯金靶材的金相腐蚀方法，通过直接从制作金靶材的毛胚上裁剪出一块金样块，作为待检测样本，表面光滑的同时，无需进行粗抛，可以直接进行抛光，有效避免粗抛损耗，避免贵金属金难以回收情况的同时，对贵金属金的损耗极低，提高了检测样本的获取速度，使得整个金相实验流程简单且高效，能在短时间内得到金相照片。到金相照片。到金相照片。


技术研发人员：邱树将 林烽先 陈占铅 钟茂礼 温才英
受保护的技术使用者：紫金矿业集团黄金冶炼有限公司
技术研发日：2023.05.15
技术公布日：2023/8/9