一种脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法

1.本发明属于复合材料技术领域，具体地说，涉及一种脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法。


背景技术：

2.脂肪酸和脂肪醇作为可由动植物直接或间接获取的有机物，在相变蓄热领域有着非常广阔的应用前景。相较于从石油提炼的传统相变材料石蜡，生物基的脂肪酸和脂肪醇不仅对环境更加友好，同时，其还具备良好的热性能和稳定性。然而，相变温度是相变蓄热领域的一项重要指标，基于不同应用环境适配不同温度的相变材料尤为重要，而常用的脂肪酸和脂肪醇往往仅为c12-c18的碳数，导致其适用的相变温度范围过小、相变温度较高，严重限制了其应用。目前普遍采用的石蜡因其存在多种牌号，从而具有不同的碳链长度，可以据此改变其相变温度。导热系数低是有机相变材料所共同具有的缺点，会阻碍热量的有效传导形成温度梯度，更严重甚至会导致热失控现象的发生。目前普遍的做法是向相变材料中添加高脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，常用的强化剂有：金属颗粒、膨胀石墨及碳材料等。同时，微小颗粒具有强烈的表面效应，很容易发生团聚和沉降，从而严重影响相变材料的稳定性。目前普遍采用的方式有：机械分散、静电分散、表面改性等。石蜡作为传统的相变材料，是从石油中提取的，这会加剧化石能源的消耗，并且造成环境的污染。同时，由于需要依据不同的应用温度来购置不同牌号的石蜡，某些牌号的石蜡会存在供过于求的情况，造成该牌号的石蜡在仓库大量积压。而采用脂肪酸或脂肪醇作为相变材料，又无法满足多种应用需求。常用的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法往往具有较高的导热系数，但由于其不具有相变特性，若盲目添加会大大影响相变材料的焓值，同时，其极易在相变材料中发生团聚和沉降，这就给具有高焓值的稳定的复合相变材料的制备造成了很大的难题。
3.例如，中国专利，申请号：cn201410282894.8，公开了一种苯乙烯丙烯腈共聚物接枝脂肪酸固固相变材料及其制备方法，其技术方案如下：
[0004]“一种苯乙烯丙烯腈共聚物接枝脂肪酸固固相变材料及其制备方法，该相变材料是一种接枝共聚物，其主链为苯乙烯丙烯腈共聚物，支链为长链脂肪酸；所述固固相变材料的制备方法包括以下步骤：
[0005]
(1)在25℃下将苯乙烯丙烯腈共聚物加入到有机溶剂中，使用磁力加热搅拌器搅拌使之溶解，溶解后获得苯乙烯丙烯腈共聚物溶液，加入到三口烧瓶中；
[0006]
(2)将氯化铝作为催化剂，溶于有机溶剂，制得氯化铝溶液；
[0007]
(3)制备固固相变材料；
[0008]
(3.1)将装有氯化铝溶液的烧杯放在冰水中，将该溶液搅拌均匀；
[0009]
(3.2)将长链脂肪酸酰氯化，将得到的脂肪酰氯滴加到氯化铝溶液中；
[0010]
(3.3)将脂肪酰氯和氯化铝溶液的混合溶液搅拌均匀，滴加到含有苯乙烯丙烯腈共聚物溶液的三口烧瓶中；
[0011]
(3.4)在冰浴氛围下搅拌半小时，待混合均匀后缓慢升温到60～75℃，反应时间6～8小时，反应结束，得到产物i；
[0012]
(3.5)将产物i用质量百分比为10％～20％的冰盐酸水洗解络合，再用去离子水洗至中性，用乙醚萃取提纯，制得苯乙烯丙烯腈共聚物接枝脂肪酸固固相变材料；
[0013]
所述冰盐酸水洗解络合是将产物i用质量比为1∶4～1∶9的浓盐酸和冰水混合溶液洗涤；
[0014]
所述长链脂肪酸为十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种；
[0015]
所述步骤(1)、(2)中有机溶剂为三氯甲烷和丙酮中的一种。
[0016]
优选的，所述的苯乙烯丙烯腈共聚物中，苯乙烯占总质量的40％，根据astmd792测共聚物密度为1.07g/cm3，根据astmd1238在温度220℃和10.0kg负荷下测得熔流率为53g/10min。
[0017]
优选的，所述的苯乙烯丙烯腈共聚物溶液的浓度为0.02g/ml～0.04g/ml。
[0018]
优选的，所述苯乙烯丙烯腈共聚物中苯乙烯与长链脂肪酸的摩尔比为1～3∶1～3。
[0019]
优选的，氯化铝溶液浓度为0.15g/ml～0.3g/ml。
[0020]
优选的，长链脂肪酸与氯化铝摩尔比为1∶1.1～1∶1.3。
[0021]
所述脂肪酸酰氯化可采用本领域普通技术人员的熟知方法中的任意一种，优选方法采用以下方法，将十六酸和二氯亚砜放入三口烧瓶中溶解，于60℃水浴锅中逐渐升温至80℃反应6小时，加入2～3滴n，n-二甲基甲酰胺(dmf)，待反应完成后，转移至旋转蒸发仪，减压旋转蒸发，蒸出产物中未反应的二氯亚砜，即得十六酰氯。
[0022]
本发明同时要求保护使用上述方法制得的苯乙烯丙烯腈共聚物接枝脂肪酸固固相变材料”。
[0023]
但上述专利存在以下问题：采用脂肪酸酰氯化，热稳定性差且毒性较大，且苯乙烯丙烯腈共聚物高温下容易发生降解，同时，制备的材料导热系数较低。


技术实现要素：

[0024]
1、要解决的问题
[0025]
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种性能优良、功能多的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，棕榈酸与肉豆蔻酸之间的质量比、十六醇的特选、膨胀石墨/二氧化钛/膨胀珍珠岩/正硅酸乙酯/改性二氧化硅之间的复配或改性处理方法等都影响着复合相变材料的导热性能。其中本技术的处理组(实施例1-5)的热导率在循环处理后高达38.2w
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k-1
。可见本技术提出的新的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法组合实现有效的掺杂改性作用，具有显著的导热强化之效果。经推测，尤其是改性后的膨胀石墨/膨胀珍珠岩的比表面积增加、正硅酸乙酯的表面粗糙度的优化及二氧化硅的有效介导等，对于提高相变材料的导热系数具有积极作用。
[0026]
2、技术方案
[0027]
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
[0028]
一种脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0029]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0030]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，
在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0031]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0032][0033]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0034]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0035]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0036]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0037]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0038]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4：7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1：4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0039]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0040]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0041]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0042]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0043]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0044]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为(3-5)∶(7-15)。
[0045]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0046]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶(7-15)。
[0047]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0048]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶(9-12)。
[0049]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0050]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0051]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0052]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0053]
3、有益效果
[0054]
棕榈酸与肉豆蔻酸之间的质量比、十六醇的特选、膨胀石墨/二氧化钛/膨胀珍珠岩/正硅酸乙酯/改性二氧化硅之间的复配或改性处理方法等都影响着复合相变材料的导热性能。其中本技术的处理组(实施例1-5)的热导率在循环处理后高达38.2w
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。可见本技术提出的新的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法组合实现有效的掺杂改性作用，具有显著的导热强化之效果。经推测，尤其是改性后的膨胀石墨/膨胀珍珠岩的比表
面积增加、正硅酸乙酯的表面粗糙度的优化及二氧化硅的有效介导等，对于提高相变材料的导热系数具有积极作用。
具体实施方式
[0055]
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
[0056]
需要说明的是，脂肪酸、十六醇及性能优化剂三者的质量比为3：2：0.1。
[0057]
实施例1
[0058]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0059]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0060]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0061]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0062][0063][0064]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0065]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0066]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0067]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0068]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0069]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0070]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0071]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0072]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0073]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0074]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0075]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为3∶15。
[0076]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0077]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0078]
实施例2
[0079]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0080]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0081]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0082]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0083][0084][0085]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0086]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0087]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0088]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0089]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0090]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0091]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0092]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0093]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0094]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0095]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0096]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为5∶7。
[0097]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0098]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0099]
实施例3
[0100]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0101]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0102]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0103]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0104][0105]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0106]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0107]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0108]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0109]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0110]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0111]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0112]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0113]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0114]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0115]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0116]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶7。
[0117]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0118]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0119]
实施例4
[0120]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0121]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0122]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0123]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0124][0125]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的
质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0126]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0127]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0128]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0129]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0130]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4：7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0131]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0132]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0133]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0134]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0135]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0136]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶15。
[0137]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0138]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0139]
实施例5
[0140]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0141]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0142]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0143]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0144][0145]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0146]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0147]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0148]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0149]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0150]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩
以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0151]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0152]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0153]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0154]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0155]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0156]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0157]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0158]
对比例1
[0159]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0160]
准备脂肪酸、十二醇及性能优化剂，待用；
[0161]
将脂肪酸、十二醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0162]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0163][0164]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0165]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0166]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0167]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0168]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0169]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0170]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0171]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0172]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0173]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0174]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0175]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0176]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0177]
对比例2
[0178]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0179]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0180]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0181]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0182][0183]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0184]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0185]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0186]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0187]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0188]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0189]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0190]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0191]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0192]
所述的脂肪酸为月桂酸。
[0193]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0194]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0195]
对比例3
[0196]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0197]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0198]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0199]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0200][0201]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0202]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0203]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0204]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0205]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0206]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0207]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0208]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0209]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0210]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0211]
对比例4
[0212]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0213]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0214]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0215]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0216][0217]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0218]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0219]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0220]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0221]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0222]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0223]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0224]
所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。
[0225]
对比例5
[0226]
脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，包括以下步骤：
[0227]
准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；
[0228]
将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；
[0229]
其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：
[0230][0231]
其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。
[0232]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0233]
所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。
[0234]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0235]
所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：
[0236]
先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。
[0237]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0238]
所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。
[0239]
上述所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法中，
[0240]
所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。
[0241]
所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。
[0242]
测试方案：
[0243]
选择实施例1-5制备的产品及对比例1-5制备的产品，进行如下的试验：
[0244]
取10g复合相变材料制备成型，置于65℃的鼓风干燥箱中充热30min，再置于室温放热，为1次热循环，重复60次循环，采用热导率测试仪测试材料循环前后的热导率，测试温度为120℃。
[0245]
表1测试结果
[0246][0247]
如表1所示，棕榈酸与肉豆蔻酸之间的质量比、十六醇的特选、膨胀石墨/二氧化钛/膨胀珍珠岩/正硅酸乙酯/改性二氧化硅之间的复配或改性处理方法等都影响着复合相变材料的导热性能。其中本技术的处理组(实施例1-5)的热导率在循环处理后高达38.2w
·
m-1
·
k-1
。可见本技术提出的新的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法组合实现有效的掺杂改性作用，具有显著的导热强化之效果。经推测，尤其是改性后的膨胀石墨/膨胀珍珠岩的比表面积增加、正硅酸乙酯的表面粗糙度的优化及二氧化硅的有效介导等，对于提高相变材料的导热系数具有积极作用。
[0248]
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，包括以下步骤：准备脂肪酸、十六醇及性能优化剂，待用；将脂肪酸、十六醇及性能优化剂，在70℃的烧杯内均匀混合，并超声20min，接着，在室温下缓慢冷却与干燥，即可；其中性能优化剂，以重量份计，包括以下组分：其中改性二氧化硅的制备方法如下：准备盐酸胍、二氧化硅及丙酮之间以2∶1∶7的质量比进行混合，超声混合3h后，干燥处理后置于沉积室，抽真空，在氩气保护下，加入质量浓度为30％的氯化钾溶液，进行65℃的孵育，最后，真空冷冻干燥，即可。2.根据权利要求1所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的膨胀石墨为经过高氯酸与正癸酸质量比为1∶3的混合液进行80℃的浸泡处理。3.根据权利要求1所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的膨胀珍珠岩的制备方法如下：先将膨胀珍珠岩烘干，接着将蔗糖与丙烯腈以4∶7的质量比混合后与膨胀珍珠岩以1∶4的质量比进行均质混合，并离心沉淀得到膨胀珍珠岩，最后浸泡到质量浓度为45％的尿素中，自然晾干后即可。4.根据权利要求1所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的tio2为经过四氢呋喃浸泡24h后的产物。5.根据权利要求1所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的脂肪酸为棕榈酸、肉豆蔻酸的混合物。6.根据权利要求5所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为(3-5)∶(7-15)。7.根据权利要求6所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶(7-15)。8.根据权利要求7所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶(9-12)。9.根据权利要求8所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的棕榈酸、所述的肉豆蔻酸之间的质量比为4∶11。10.根据权利要求1所述的脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯为掺杂质量百分比为3％聚苯胺的正硅酸乙酯。

技术总结
本发明公开了一种脂肪酸/脂肪醇复合相变材料性能优化方法，属于复合材料技术领域。棕榈酸与肉豆蔻酸之间的质量比、十六醇的特选、膨胀石墨/二氧化钛/膨胀珍珠岩/正硅酸乙酯/改性二氧化硅之间的复配或改性处理方法等都影响着复合相变材料的导热性能。其中本申请的处理组的热导率在循环处理后高达38.2W


技术研发人员：陈磊 李广慈 李学兵 陈松 张暄
受保护的技术使用者：中国科学院青岛生物能源与过程研究所
技术研发日：2023.05.07
技术公布日：2023/8/9