一种膜催化剂及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于有机化工合成技术领域，具体涉及一种膜催化剂及其制备方法和应用。


背景技术：

2.乙酰正丙醇(英文名：3-acetyl-1-propanol，别名：1-戊醇-4-酮、γ-乙酰基正丙醇、γ-乙酰丙醇)，是一种重要的医药中间体，主要用于抗疟药氯喹磷酸盐,也可用于生产维生素b1等。现有的技术中已报道的γ-乙酰正丙醇的制备方法为：以2-甲基呋喃或乙酰丁内酯为起始原料，在酸性条件下催化加氢分离制备得到γ-乙酰正丙醇。如中国专利cn102140058a公开了一种采用2-甲基呋喃为原料，在浓盐酸和pd/c催化剂存在下制γ-乙酰正丙醇的方法。但是该工艺中的pd/c催化剂存在失活过快的问题，进而影响产品产品乙酰正丙醇的收率与品质。
3.中国专利cn112717988a公开了一种高效无污染用于制备乙酰正丙醇的催化剂及其制备方法、使用方法，以h型zsm-5分子筛为载体，pd金属负载量为10～20wt％。乙酰正丙醇生产存在主要问题：1)反应过程使用盐酸，工艺产生较多废水；2)现有工艺均采用间歇釜式加氢工艺得到乙酰正丙醇，生产效率和自动化程度低，劳动强度大，工艺稳定性差；3)原料在酸性环境下长期停留，容易导致聚合物产生，会堵塞催化剂孔道，造成催化剂快速失活。因此，迫切需要开发一种连续加氢工艺和相应的催化剂。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种膜催化剂及其制备方法和应用。
5.第一方面，本发明提出了一种膜催化剂，其特征在于，所述膜催化剂包括陶瓷膜和催化膜，所述陶瓷膜为多孔陶瓷膜；所述催化膜包括活性金属pd、助剂和载体。
6.作为本发明的具体实施方式，所述催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属为0.1～5.0％，助剂为0.1～1.5％，其余为载体。
7.作为本发明的优选实施方式，所述催化膜总质量百分比计，活性金属为1.5～2.5％，助剂为0.2～0.4％。
8.作为本发明的具体实施方式，所述活性金属为pd。
9.作为本发明的具体实施方式，所述助剂为cu、zn、mg、ni的一种或多种。
10.作为本发明的具体实施方式，所述载体为mcm-41、sapo-34分子筛中的一种。
11.作为本发明的具体实施方式，所述陶瓷膜为中空纤维陶瓷膜，厚度为0.2～1.0mm，孔径10～30um，长度500～1500mm。
12.膜厚度偏小，陶瓷膜强度小，厚度偏大，膜面积减小。膜孔径偏小，物料透过性差，膜孔径偏大，催化剂分布差。
13.作为本发明的具体实施方式，所述载体的粒径为800～1200目，比表面积为500～
1000m2/g。
14.第二方面，本发明提供了一种第一方面所述膜催化剂的制备方法，包括以下步骤：
15.s1：将陶瓷膜和载体煅烧，得到预处理的陶瓷膜和预处理的载体；
16.s2：将含活性金属的钯盐和助剂混合，得到钯前驱体溶液；
17.s3：对步骤s2得到的钯前驱体溶液和步骤s1得到的预处理的载体混合，浸渍、过滤、漂洗后，得到钯催化剂；
18.s4：将步骤s3得到的钯催化剂涂覆在步骤s1得到的预处理的陶瓷膜上，焙烧后，得到膜催化剂。将多组膜催化剂组装成膜反应器，供乙酰正丙醇连续加氢使用。
19.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s1中，所述煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为10～20h。
20.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s2中，所述活性金属钯盐为氯化钯、硝酸钯、氯钯酸钠中的任意一种，所述助剂为助剂金属的硝酸盐、氯化盐和醋酸盐中的任意一种；所述得到的钯前驱体溶液中钯的质量浓度为0.1～2.0％，助剂质量浓度为0.004～0.2％。
21.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，还包括将钯前驱体溶液进行超声雾化，得到雾化液滴，将雾化液滴通入预处理的载体中，得到混合溶液；所述混合溶液ph值为5.0～9.0；优选地，调节混合溶液ph值包括采用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种；
22.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述浸渍时间为12-24h；
23.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s3中，所述漂洗包括采用去离子水漂洗，漂洗至电导率≤10us/cm。
24.作为本发明的具体实施方式，所述步骤s4中，所述焙烧温度为300～600℃，焙烧时间为5～10h。
25.第三方面，本发明提供了第一方面所述的膜催化剂或第二方面所述的制备方法制得的膜催化剂在乙酰正丙醇连续加氢领域中的应用。
26.作为本发明的具体实施方式，2-甲基呋喃和水按照一定空速流入混合器中混合均匀，再进入装有膜催化剂的膜反应器的管程内通反应，壳程内通入氢气，控制壳程内的压力为0.10～0.50mpa，控制反应温度为5～60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
27.作为本发明的具体实施方式，所述2-甲基呋喃进料质量空速为300～400h-1
，水进料质量空速为120～200h-1
。
28.本发明中的上述原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。
29.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
30.1、本发明采用助剂金属对载体进行修饰，改善催化剂活性金属的电子状态，使得所述催化剂用于合成乙酰正丙醇催化加氢时具有更高的活性、选择性和稳定性。
31.2、钯前驱体溶液进超声雾化处理，均匀分散在载体上，提高了活性组分在催化剂上的分散度，进一步提高催化剂活性。
32.3、膜催化剂中的分子筛含有酸性组分，可以替代原工艺中的盐酸，绿色环保。
33.4、膜催化剂有选择性的将反应产物排除，避免过度加氢，提高产品收率，并且反应
产物在反应器中的停留时间短，减少聚合物堵塞催化剂孔道，延长催化剂使用寿命。
34.5、本发明所用的原料廉价易得，制备的膜催化剂易于回收，原料转化率高，选择性好，催化剂寿命长，可循环多次套用，大大降低了乙酰正丙醇的生产成本。
具体实施方式
35.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
36.本发明各实施例中所用的陶瓷膜生产厂家为alcoa/sct。
37.实施例1
38.本实施例提供了一种膜催化剂及其制备方法，具体细节如下：
39.s1：将厚度为0.2mm，孔径10um，长度500mm的陶瓷膜和mcm-41分子筛于600℃煅烧20h，去除杂质；得到预处理好的陶瓷膜和预处理好的分子筛；
40.s2：将2.450g氯化钯，1.914g六水合硝酸镁溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液；
41.s3：将步骤s2得到的钯前驱体溶液进行超声雾化，得到雾化液滴，然后将雾化液滴通入步骤s1得到的预处理好的100g分子筛载体中，搅拌均匀，再调节溶液ph至5.0，继续搅拌浸渍18h，过滤，滤饼用去离子水漂洗至电导率8us/cm，得到钯催化剂；
42.s4：将步骤s3得到的钯催化剂涂覆在步骤s1得到的预处理好的陶瓷膜，涂抹完成后于400℃焙烧8h，得到膜催化剂；各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
43.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
44.实施例2
45.本实施例提供了一种膜催化剂及其制备方法，具体细节如下：
46.s1：将厚度为陶瓷膜厚度为1.0mm，孔径为30um，长度500mm的陶瓷膜和mcm-41分子筛于800℃煅烧10h，去除杂质。
47.s2-s4操作与实施例1一致。
48.实施例2得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
49.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
50.实施例3
51.s2：将5.413g硝酸钯，4.220g六水合硝酸镁溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
52.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
53.实施例3得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd
为2.5％，助剂mg为0.4％，其余为载体。
54.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
55.实施例4
56.s2：将5.530g氯钯酸钠，1.486g六水合硝酸镍溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
57.s1、s3-s4操作与实施例1一致。
58.实施例4得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为2.0％，助剂ni为0.3％，其余为载体。
59.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
60.实施例5
61.s3：钯前驱体溶液进行超声雾化，得到雾化液滴，然后将雾化液滴通入预处理好的载体中，搅拌均匀，再用氢氧化钠调节溶液ph至9.0，继续搅拌浸渍24h，过滤，滤饼用去离子水漂洗至电导率5us/cm，真空烘干，得到钯催化剂。
62.s1-s2、s4操作与实施例1一致。
63.实施例5得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
64.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
65.实施例6
66.s3：钯前驱体溶液进行超声雾化，得到雾化液滴，然后将雾化液滴通入预处理好的载体中，搅拌均匀，再用氨水调节溶液ph至7.0，继续搅拌浸渍24h，过滤，滤饼用去离子水漂洗至电导率6us/cm，真空烘干，得到钯催化剂。
67.s1-s2、s4操作与实施例1一致。
68.实施例6得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
69.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
70.实施例7
71.s1：将厚度为0.2mm，孔径10um，长度500mm的陶瓷膜和sapo-34分子筛于700℃煅烧
15h，去除杂质。
72.s2-s4操作与实施例1一致。
73.实施例7得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
74.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
75.实施例8
76.将实施例1制备得到的膜催化剂应用于催化加氢制备乙酰正丙醇中，具体细节如下：
77.2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.50mpa，控制反应温度为5℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
78.实施例9
79.s2：将5.413g硝酸钯，1.343g二水合醋酸锌溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
80.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
81.实施例9得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为2.5％，助剂zn为0.4％，其余为载体。
82.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
83.实施例10
84.s2：将5.413g硝酸钯，2.871g水合硝酸铜溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
85.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
86.实施例10得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为2.5％，助剂cu为0.3％，其余为载体。
87.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
88.对比例1
89.s1：将厚度为0.2mm，孔径10um，长度500mm的陶瓷膜和zsm-5分子筛于800℃煅烧18h，去除杂质。
90.s2-s4操作与实施例1一致。
91.对比例1得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd
为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
92.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
93.对比例2
94.s1操作与实施例1一致。
95.s2：将1.25g氯化钯溶于去离子水中，得到钯前驱体溶液。
96.s3-s4操作与实施例1一致。
97.对比例2得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为1.5％，助剂mg为0.2％，其余为载体。
98.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
99.对比例3
100.s1-s4操作与实施例1一致。
101.s3：钯前驱体溶液加入预处理好的载体中，搅拌均匀，搅拌浸渍24h，过滤，滤饼用去离子水漂洗至电导率7us/cm，真空烘干，得到钯催化剂。
102.对比例3得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为0.1～5.0％，助剂mg为0.1～1.5％，其余为载体。
103.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
104.对比例4
105.s2：将3.409g氯化铂，2.871g水合硝酸铜溶于1000g去离子水中，得到铂前驱体溶液。
106.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
107.对比例4得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pt为2.5％，助剂cu为0.3％，其余为载体。
108.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
109.对比例5
110.s2：将15.157g硝酸钯，2.871g水合硝酸铜溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
111.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
112.对比例5得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为7％，助剂cu为0.3％，其余为载体。
113.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
114.对比例6
115.s2：将0.108g硝酸钯，2.871g水合硝酸铜溶于1000g去离子水中，得到钯前驱体溶液。
116.s1、s3、s4操作与实施例1一致。
117.对比例6得到的膜催化剂以催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属pd为0.05％，助剂cu为0.3％，其余为载体。
118.s5：将步骤s4得到的膜催化剂应用于制备乙酰正丙醇中：2-甲基呋喃和水，质量空速分别为300h-1
和120h-1
，通过混合器混合均匀后进入膜反应内反应，壳程通入氢气，控制壳程内的压力为0.10mpa，控制反应温度为60℃，加氢得到反应产物乙酰正丙醇，膜反应器出口氢化液再经蒸馏得到乙酰正丙醇成品。
119.实施例1-10和对比例1-6不同膜催化剂的制备乙酰正丙醇的原料转化率如表1所示。
120.表1
121.[0122][0123]
从表1可以看出，采用本发明制备的膜催化剂原料转换率均大于99％，催化剂活性高，且在连续生产过程中性能稳定，催化剂寿命长。
[0124]
实施例1-10和对比例1-6制备得到的膜催化剂制备乙酰正丙醇，不同套用次数得到的乙酰正丙醇产品含量如表2所示。
[0125]
表3
[0126]
[0127][0128]
从表2可以看出，采用本发明制备的膜催化剂在连续加氢过程中，产品含量均大于98％，说明本发明的膜催化剂选择性好。
[0129]
综上，本发明的本发明采用助剂金属对载体进行修饰，改善催化剂的电子状态，使得所述催化剂用于合成乙酰正丙醇催化加氢时具有更高的活性、选择性和稳定性。
[0130]
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88
……
以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本技术中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
[0131]
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性
和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

技术特征：
1.一种膜催化剂，其特征在于，所述膜催化剂包括陶瓷膜和催化膜，所述陶瓷膜为多孔陶瓷膜；所述催化膜包括活性金属pd、助剂和载体。2.根据权利要求1所述的膜催化剂，其特征在于，所述催化膜总质量百分比计，各组分的含量为：活性金属为0.1～5.0％，助剂为0.1～1.5％，其余为载体；优选地，活性金属为1.5～2.5％，助剂为0.2～0.4％。3.根据权利要求1或2所述的膜催化剂，其特征在于，所述活性金属为pd；和/或，所述助剂为cu、zn、mg、ni的一种或多种；和/或，所述载体为mcm-41、sapo-34分子筛中的一种。4.根据权利要求1-3任一项所述的膜催化剂，其特征在于，所述陶瓷膜为中空纤维陶瓷膜，厚度为0.2～1.0mm，孔径10～30um，长度500～1500mm；所述载体的粒径为800～1200目，比表面积为500～1000m2/g。5.一种权利要求1-4任一项所述的膜催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将陶瓷膜和载体煅烧，得到预处理的陶瓷膜和预处理的载体；s2：将含活性金属的钯盐和助剂混合，得到钯前驱体溶液；s3：对步骤s2得到的钯前驱体溶液和步骤s1得到的预处理的载体混合，浸渍、过滤、漂洗后，得到钯催化剂；s4：将步骤s3得到的钯催化剂涂覆在步骤s1得到的预处理的陶瓷膜上，焙烧后，得到膜催化剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为10～20h。7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述活性金属钯盐为氯化钯、硝酸钯、氯钯酸钠中的任意一种，所述助剂为助剂金属的硝酸盐、氯化盐和醋酸盐中的任意一种；所述得到的钯前驱体溶液中钯的质量浓度为0.1～2.0％，助剂质量浓度为0.004～0.2％。8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，还包括将钯前驱体溶液进行超声雾化，得到雾化液滴，将雾化液滴通入预处理的载体中，得到混合溶液；所述混合溶液ph值为5.0～9.0；优选地，调节混合溶液ph值包括采用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种；所述浸渍时间为12-24h；所述漂洗包括采用去离子水漂洗，漂洗至电导率≤10us/cm。9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述焙烧温度为300～600℃，焙烧时间为5～10h。10.权利要求1-4任一项所述的膜催化剂或权利要求5-9任一项所述的制备方法制得的膜催化剂在乙酰正丙醇连续加氢领域中的应用。

技术总结
本发明提出了一种膜催化剂及其制备方法和应用。该膜催化剂包括陶瓷膜和催化膜，所述陶瓷膜为多孔陶瓷膜；所述催化膜包括活性金属Pd、助剂和载体。本发明采用助剂金属对载体进行修饰，改善催化剂的电子状态，使得所述催化剂用于合成乙酰正丙醇催化加氢时具有更高的活性、选择性和稳定性。本发明所用的原料廉价易得，制备的膜催化剂易于回收，原料转化率高，选择性好，催化剂寿命长，可循环多次套用，大大降低了乙酰正丙醇的生产成本。降低了乙酰正丙醇的生产成本。


技术研发人员：宋伟 徐铁勇 李子剑 武超 周洁 李东峰
受保护的技术使用者：江苏清泉化学股份有限公司
技术研发日：2023.04.14
技术公布日：2023/8/9