一种高强度、高色牢度的环保液体分散染料及其制备方法与流程

1.本发明涉及分散染料技术领域，具体涉及一种高强度、高色牢度的环保液体分散染料及其制备方法。


背景技术：

2.分散染料的主要剂型为粉粒状染料和液体染料。传统的粉粒状固体分散染料需要喷雾干燥，设备占地空间大，投入大，需要消耗大量的能源，生产成本高；并需要大量的传统分散剂包裹以耐高温。液状分散染料由于其具有生产方法简便、使用操作方便、可提高染色性能等优点，受到广泛重视。但目前市场上销售的液状分散染料强度低(含固量低)，分散染料粒径大，粒度分布宽，粒子形状不稳定，储存稳定性差、易板结，织物染色后水洗牢度低。传统液体分散染料有效含量低，浪费大量的水资源并增加了运输成本，且由于表面活性剂和生产设备技术落后，生产效率低下，生产成本较高。部份液体分散染料为了维持分散体系稳定，加入了少量高分子有机物的增稠剂，需要加入杀菌剂进行防腐，有一定的安全隐患。液状染料生产过程中加入的分散剂量仍偏大，使得印染行业生产过程中不可避免的会产生大量高cod废水，织物染色时仍需还原清洗，染色后织物水洗牢度低。
3.专利cn201610435708.9公开了一种印花黑染料及其混拼工艺，其中印花黑染料的原料包括c.i.分散蓝79染料40-60份；c.i.分散橙44染料30-50份；c.i.分散紫93染料5-20份；木质素磺酸钠10-27份；木质素5.25-28份；水60-75份；木质素与木质素磺酸钠可将与两者相互结合的混合染料通过大量羟基，牢固地与织物纤维相互结合，使染料牢牢固定于织物纤维上，使织物具有优异的色牢度。专利cn201810211730.4公开了一种高上色高水洗牢度复合分散蓝黑染料，由分散蓝、分散紫、分散橙及助剂混合制成，各组份的重量百分比为：分散蓝1～30％，分散紫0～30％，分散橙1～40％，余量为助剂，其中，助剂选自萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐中的一种或几种。该染料上色率高、水洗牢度好，为提升涤氨织物的染色品质提供了一种途径。但上述发明均未进一步考察相关液体染料的染色强度、脚水cod以及染料残留等参数，助剂仍以萘系列为主，耐高温能力弱。
4.因此，针对现有技术存在的问题，研发一种染料强度高(含固量高)、染色残液cod低、脚水清、水洗牢度高、能砍掉还原清洗过程的液状分散染料，从而实现印染行业节能减排十分必要。


技术实现要素：

5.本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种高有效含量、粘度小、高水洗牢度、存储稳定、不结底、使用方便、脚水透明度高、cod低，能循环使用、性价比高、生产方便、使用安全、各项应用性能优异的液体水性分散染料。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
7.本发明提供了一种液体分散染料，原料包括分散染料滤饼和表面活性剂；
8.所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐、琥珀酸磺酸酯、聚羧酸盐、磷酸酯及eo/po嵌段聚醚中的3种或3种以上。
9.进一步地，所述分散染料滤饼包括分散橙染料滤饼、分散蓝染料滤饼、分散紫染料滤饼、分散红染料滤饼和分散黄染料滤饼中的一种或多种。
10.优选地，所述分散染料滤饼包括分散橙染料滤饼、分散蓝染料滤饼、分散紫染料滤饼、分散红染料滤饼和分散黄染料滤饼中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的液体分散染料，其特征在于：所述分散橙染料滤饼包括分散橙30、44、61、76、288染料滤饼中的一种或多种，所述分散蓝染料滤饼包括56、60、77、79、165、284、291、337、366、822染料滤饼中的一种或多种，所述分散紫染料滤饼包括分散紫26、57、93染料滤饼中的一种或多种，所述分散红染料滤饼包括分散红153、167、343、896染料滤饼中的一种或多种，所述分散黄染料滤饼包括分散黄54、115、116、117染料滤饼中的一种或多种。
11.进一步地，本发明中的染料滤饼按重量份数计，有效含量为40％-50％；固含量为45％-65％；含水量为35-55％。
12.优选地，所述表面活性剂和所述分散染料滤饼的重量比为10-30:100。
13.进一步优选地，所述表面活性剂和所述分散染料滤饼的重量比为15-25:100。
14.进一步地，所述木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐、琥珀酸磺酸酯、聚羧酸盐、磷酸酯或eo/po嵌段聚醚占所述表面活性剂总重量的0-35％。
15.进一步地，所述液体分散染料的原料还包括水。
16.进一步地，所述表面活性剂包括：高分子烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物(分子量3000-5000)；烷基萘磺酸盐bx；琥珀酸磺酸酯快t；(甲基)丙烯酸马来酸酐共聚物；(甲基)丙烯酸磺酸共聚物；(甲基)丙烯酸马来酸酐磺酸共聚物；(甲基)丙烯酸共聚物；马来酸共聚物；(甲基)丙烯酸聚乙二醇共聚物；10c+(3eo、5eo、6eo、7eo、8eo、9eo、10eo、13eo、15eo)脂肪醇磷酸酯及盐；11c+(3eo、5eo、6eo、7eo、8eo、9eo、10eo、13eo、15eo)脂肪醇磷酸酯及盐；13c+(3eo、5eo、6eo、7eo、8eo、9eo、10eo、13eo、15eo)脂肪醇磷酸酯及盐；aeo(3、7、8、9、13、15、20)磷酸酯及盐；三苯乙稀基苯酚聚氧乙烯+(20eo、54eo、15eo、16eo、19eo、36eo)醚磷酸酯及盐；三苯乙稀基苯酚聚氧乙烯+(20eo、54eo、15eo、16eo、19eo、36eo)醚磺酸盐；eo/po嵌段聚醚中的3种或3种以上。
17.本发明还提供了上述的分散染料的制备方法，包括以下步骤：将分散染料滤饼、表面活性剂和水进行混合流体化处理，再进行研磨，即得。
18.进一步地，所述流体化处理具体包括将分散染料滤饼、表面活性剂和水在常温下打浆，搅拌。
19.进一步地，所述研磨具体使用均质机串联砂磨机进行处理。
20.在一些具体的实施方式中，上述的分散染料的制备方法，包括以下步骤：
21.a、在打浆釜中加入分散染料滤饼、配套滤饼的表面活性剂和水，常温下进行打浆，搅拌时间为：30-60min；
22.b、将步骤a打浆流体化后的混合物打入高压均质机和砂磨机的串联机构进行研磨，将混合物粒径研磨至0.1-1μm；
23.c、将步骤b处理后的混合物进行商品化处理即得到高强度高水洗牢度安全节能环保新型液体水性分散染料。
24.本发明所取得的技术效果是：
25.1.本发明通过对表面活性剂进行优选，在低表面活性剂用量和高有效含量及固含量(有效含量40％-50％；固含量45％-65％)的情况下，降低液体分散染料的粘度，提高磨效，并能将液体分散染料的储存期在无增稠剂的基础上提高到2年以上无结底；
26.2.本发明的表面活性剂均为环保易生物降解材料，无需加入防腐剂和杀菌剂，大大降低环境安全和生物安全风险；
27.3.本发明采用高压均质机(800-2000兆帕)和卧式砂磨机，使用一种设备或者两种设备组合，一级或两级研磨处理即可将液体分散染料的粒径砂磨至100-1000纳米，且粒径分布均匀，提高上染率和色牢度。
28.4.使用本发明的液体分散染料，可将上染温度在80℃-200℃根据需要选择，用量少且水洗牢度高于常规分散染料，且染色后可快速降温，无需缓慢降温节约该工艺时间。染色后的脚水相对于常规分散染料更为清澈，cod更低，并可循环使用，降低用水量，减少污水排放，降低污水处理成本；
29.5.本发明的液体水性分散染料及制备方法整体而言具有以下优势：
①
高温，染色温度可高达200℃；
②
脚水清澈，cod低至200ppm；常规染色后脚水残余染料少，少于100ppm；
③
水分散液体分散染料粘度低，低至300mpa.s，使用过程中容器残留物少，容器容易清洗干净；
④
高压均质机和砂磨机两级串联即可研磨到200纳米；粒径d100小于4微米；
⑤
涤棉混纺织物还原清洗可以省去；
⑥
不含有毒有害危险物质，生产运输储存使用过程安全环保；
⑦
水分散液体染料只需普通工业用水，不需要去离子水，生产简单。
具体实施方式
30.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
31.在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
32.当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
33.值得说明的是，本发明中使用的高压均质机为1500公斤的均质机，使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
34.实施例1
35.一种液体分散染料的制备方法，包括以下步骤：将900kg组分a(折干429kg，以有效含量比例计：分散橙288染料41.40％，分散紫93染料27.18％，分散蓝291染料31.42％)、100kg组分b即表面活性剂(分子量为3000-5000的烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物20kg+烷基萘磺酸盐bx5kg+三苯乙稀基苯酚聚氧乙烯磺酸盐40kg+(甲基)丙烯酸马来酸酐磺酸共聚物20kg+aeo磷酸酯14kg+聚醚-硅氧烷共聚物1kg)用打浆釜先流体化处理，再用高压均质机串联砂
磨机进行研磨分散，制成液体水性分散染料。
36.实施例2-17
37.制备方法同实施例1，具体配方详见表1。
38.表1
39.40.[0041][0042]
对比例1-3
[0043]
制备方法同实施例1，具体配方详见表2。
[0044]
表2
[0045][0046]
[0047]
试验方法：分别称取1.0克实施例1-17、对比例1-3的液体水性分散染料以及市售的粉状分散染料分别置于500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取50ml分散染料悬浮液与50ml的水混合，用醋酸调节染浴ph到4.5,然后升温到60℃，同时分别放入2g聚酯纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到150℃，保温45分钟，快速冷却到80℃取样。
[0048]
观察布样色光并采用gb/t6688-2008测其染料强度、紫外可见分光光度计uv-2550测其脚水在波长为380-750nm的abs值，用《hj 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》测定其脚水cod，用gb/t3921-2008测试水洗牢度，具体数据见表3。
[0049]
表3
[0050][0051][0052]
由表3可知，实施例1-17与对比例1-3的液体水性分散染料相比，出现沉淀的时间得到了大幅延长，为储存和使用带来了极大的便利。并且实施例1-17、对比例1-3的液体水性分散染料与市售粉状染料相比，染色脚水色度浅，清澈、cod更低，对环境更加友好。
[0053]
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

技术特征：
1.一种液体分散染料，其特征在于：原料包括分散染料滤饼和表面活性剂；所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐、琥珀酸磺酸酯、聚羧酸盐、磷酸酯及eo/po嵌段聚醚中的3种或3种以上。2.根据权利要求1所述的液体分散染料，其特征在于：所述分散染料滤饼包括分散橙染料滤饼、分散蓝染料滤饼、分散紫染料滤饼、分散红染料滤饼和分散黄染料滤饼中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的液体分散染料，其特征在于：所述分散橙染料滤饼包括分散橙30、44、61、76、288染料滤饼中的一种或多种，所述分散蓝染料滤饼包括56、60、77、79、165、284、291、337、366、822染料滤饼中的一种或多种，所述分散紫染料滤饼包括分散紫26、57、93染料滤饼中的一种或多种，所述分散红染料滤饼包括分散红153、167、343、896染料滤饼中的一种或多种，所述分散黄染料滤饼包括分散黄54、115、116、117染料滤饼中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的液体分散染料，其特征在于：所述表面活性剂和所述分散染料滤饼的重量比为10-30:100。5.根据权利要求4所述的液体分散染料，其特征在于：所述表面活性剂和所述分散染料滤饼的重量比为15-25:100。6.根据权利要求1所述的液体分散染料，其特征在于：所述木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐、琥珀酸磺酸酯、聚羧酸盐、磷酸酯或eo/po嵌段聚醚占所述表面活性剂总重量的0-35％。7.根据权利要求1所述的液体分散染料，其特征在于：所述液体分散染料的原料还包括水。8.如权利要求1-7任一项所述的分散染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将分散染料滤饼、表面活性剂和水进行混合流体化处理，再进行研磨，即得。9.根据权利要求8所述的液体分散染料，其特征在于：所述流体化处理具体包括将分散染料滤饼、表面活性剂和水在常温下打浆，搅拌。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述研磨具体使用均质机串联砂磨机进行处理。

技术总结
本发明提供了一种高强度、高色牢度的环保液体分散染料及其制备方法，涉及分散染料技术领域，该液体分散染料原料包括分散染料滤饼和表面活性剂；所述表面活性剂包括木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基萘磺酸盐、琥珀酸磺酸酯、聚羧酸盐、磷酸酯及EO/PO嵌段聚醚中的3种或3种以上。制备出的液体水性分散染料具有以下优势，即：高有效含量、粘度小、高水洗牢度、存储稳定、不结底、使用方便、脚水透明度高、COD低，能循环使用、性价比高、生产方便、使用安全、各项应用性能优异。各项应用性能优异。


技术研发人员：项初 俞东 梁彬 徐大杉 陈志鑫
受保护的技术使用者：宁夏中盛新科技有限公司
技术研发日：2022.01.28
技术公布日：2023/8/9