一种含菌剂的腐植酸水溶肥料及其生产工艺的制作方法

1.本发明涉及肥料生产技术领域，尤其涉及一种含菌剂的腐植酸水溶肥料及其生产工艺。


背景技术：

2.随着农业土壤科学研究的精细化，传统无机肥料布施后极易改变土壤结构，造成土壤板结，从而严重影响农业生产。因此多效有机肥及微生物肥料的开发越来越重要，有机肥以腐殖酸为代表，微生物肥料以各种固氮固磷的微生物为代表。
3.并且新型肥料与无机肥有较好的相容性，如与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料，具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能；又如腐植酸镁、腐植酸锌、腐植酸尿素铁分别在补充土壤缺镁、玉米缺锌、果树缺铁上有良好的效果；又如腐殖酸微生物包膜复合肥，通过在菌种外表面进行涂层以克服微生物菌与腐殖酸不相容的问题，同时达到缓释的效果。
4.但腐植酸溶解性较差，即使是溶解性较佳的黄腐酸及黄腐酸盐，仍有酸碱值较大、易结晶且结晶易生长结块的缺陷，在施作土壤时，容易造成土壤酸碱值或盐碱度过高，从而改变土壤结构，因此现有技术在使用前仍然需要对黄腐酸进行分级处理。
5.另外，粉剂的腐殖酸或菌种在涂施时易产生粘根包裹根外皮的副作用，造成土壤透气性不足的风险。
6.基于以上分析，本发明试图提出集黄腐酸钾与菌种一体的颗粒状水溶性肥料，并试图对菌种进行包裹保护，对黄腐酸钾进行分级处理以促进颗粒水溶的均匀性，避免影响土壤结构。


技术实现要素：

7.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料及其生产工艺。
8.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
9.一种含菌剂的腐植酸水溶肥料，包括以下重量份组分：腐殖酸85-90份、菌种3-7份、粘合剂1-3份，其余为水；
10.腐殖酸分为多份，粘合剂、部分腐殖酸和水混匀形成粘合水剂，部分腐殖酸和全部菌种混合形成颗粒内核，颗粒内核外包裹有第一层粘合水剂，第一层粘合水剂外粘附有第一层腐殖酸粘附物，第一层腐殖酸粘附物外包裹有第二层粘合水剂，第二层粘合水剂外粘附有第二层腐殖酸粘附物，形成多层包裹的颗粒结构。
11.通过造粒工艺的改进，实现多层包裹粘附的菌种及腐殖酸混合结构，制备一种肥效长、保水性强的新型肥料颗粒。
12.优选地，所述腐殖酸具体为矿源黄腐酸钾，溶水性较好。
13.优选地，所述菌种为抗碱性的芽孢杆菌，芽孢杆菌包括枯草芽孢杆菌、巨大芽孢杆
菌、胶质芽孢杆菌、固氮芽孢杆菌、球形芽孢杆菌或侧孢短芽孢杆菌中的至少一种，芽孢杆菌具有解磷、解钾、固氮等生物活性，有利于提高作物产量，而且芽孢杆菌抗逆性好，被广泛用于生产生物肥料。
14.优选地，所述粘合剂具体为部分水解的水解聚丙烯酰胺，水解度约为20-25％，通过浓度为5-10％的聚丙烯酰胺碱催化水解得到，所述粘合水剂中含有水解聚丙烯酰胺和黄腐酸钾。
15.根据菌种与腐殖酸的混合要求，为更好的包裹菌剂，且在施肥后保持较长时间的微生物生长条件，本发明提出一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，包括以下步骤：
16.一、制作粘合水剂：
17.1)称取粘合剂，称取粘合剂5倍质量的纯净水；
18.2)将纯净水导入到小型反应釜中，启动机器，在搅拌过程中加入粘合剂，充分混合；
19.3)混合均匀的溶液需放置2小时，使其进行充分反应；
20.4)2小时后，重新启动反应釜，进行充分搅拌，将其导入储料桶备用；
21.二、制造颗粒：
22.1)称取足量的矿源黄腐酸钾片剂通过传送带导入粉碎机中，启动机器，调节粉碎时间，将其粉碎成100-120目的粉状；
23.2)取总量的三分之一份的黄腐酸钾粉投入圆盘造粒机；
24.3)取全部份数的处于休眠状态的菌种投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；
25.4)向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；
26.5)在圆盘旋转过程中，将剩余组分的黄腐酸钾投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；
27.6)重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂，完成造粒，粒径为4-4.5mm；
28.7)将成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；
29.8)将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；
30.9)抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％，完成干燥，导入物料分装机，按要求进行分装；
31.10)入库。
32.优选地，所述粘合剂含有聚丙烯酰胺和黄腐酸钾，聚丙烯酰胺和黄腐酸钾的质量比为1.5-2：1，通过碱性的黄腐酸钾加速聚丙烯酰胺水解，生产水解聚丙烯酰胺，提高粘附性和吸水性。
33.在前述生产工艺的基础上，根据实际应用时成型颗粒布施在土壤中的情形，颗粒内各部位黄腐酸钾的溶解性不一致，在水溶过程对易形成较大的黄腐酸钾结晶颗粒，造成土壤在不短的时间内盐碱性较高，使土壤结块，不耐干旱，保水性提升不够，因此本发明还提出一种改进后的含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，包括以下步骤：
34.s1、腐殖酸的分级：
35.将矿源黄腐酸加入水充分溶解至完全，得黄腐酸水溶液，投入浓度为5-10％的聚丙烯酰胺水溶液，黄腐酸水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的质量比为1:0.06-0.08，经过絮凝沉降，得到黄灰色絮凝沉淀a和澄清溶液b；
36.矿源黄腐酸虽然较腐殖酸水溶性较好，但其接触硬水仍然容易沉淀，造成肥料不均匀或喷施管道堵塞，故本发明采用聚丙烯酰胺的絮凝剂对其中易沉降组分进行初级絮凝处理，成为黄灰色的絮凝沉淀a，其凝胶空腔中还包裹有部分易溶于水的黄腐酸；澄清溶液b中黄腐酸的溶解性较高且较难沉降，澄清溶液b仍包含聚丙烯酰胺；
37.s2、菌种包裹：
38.澄清溶液b投入足量的氧化钾，充分反应30min至体系ph为12-13，搅拌升温至105-110℃，生产粘度为3000-5000cps的粘稠液c，将粘稠液c冷却至室温，投入准备好的休眠菌种，搅拌有针状结晶在菌种表面产生，陈化得表面包裹有黄白色絮状晶体的菌种，离心分离出粘度为6000-8000cps的粘稠液d，其余部分在50℃下真空干燥，得到半休眠菌种e；
39.半休眠菌种e包含易结晶的黄腐酸钾晶体，经过碱液浸泡和低温干燥，使休眠菌种的芽孢外皮得到初步活化；
40.s3、腐殖酸钾的制备：
41.粘稠液d经过50℃真空干燥，得到黄腐酸钾粉末f；
42.聚丙烯酰胺在氧化钾的碱性催化作用下，水解加速，得到部分酰胺基团水解为羧酸盐的水解聚丙烯酰胺，提高吸水能力和絮凝能力，在休眠菌种的晶种作用下，促进黄腐酸钾的进一步沉降，从而对黄腐酸钾进行进一步分级，经检测黄腐酸钾粉末f的黄腐酸钾分子量为300以下(以数均分子量计)，半休眠菌种e的黄腐酸钾分子量为300-500(以数均分子量计)，粘合水剂g的黄腐酸分子量大于500(以数均分子量计)；
43.s4、粘合水剂的制备：
44.等质量的絮凝沉淀a和氧化钾混合，加入固体(即絮凝沉淀a和氧化钾)质量3-4倍的水，40-50℃水浴中充分搅拌反应2h，得到粘度为1000-1500cps的粘合水剂g，粘合水剂g中含有完全溶解的黄腐酸钾和部分酰胺基团水解为羧酸盐的水解聚丙烯酰胺；
45.其中水解聚丙烯酰胺的水解度较难测定，而且羧酸盐和酰胺基均呈现接近的羰基红外特征峰，仅能根据以下方法粗略计算：粘合水剂g或粘稠液c，旋蒸得胶体，通过对胶体进行洗脱3-5，将黄腐酸钾洗脱，洗脱后的胶体重新配成浓度为3-5％的水溶液，采用0.1mol/l的稀盐酸水溶液进行滴定，至ph为7.0
±
0.3，根据使用盐酸量计算羧酸根含量，初步统计水解度约为20-25％。
46.s5、肥料颗粒的制备：
47.将半休眠菌种e投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；
48.向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂g，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；
49.在圆盘旋转过程中，将黄腐酸钾粉末f投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；
50.重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂g，完成造粒，粒径为4-4.5mm；外层的粘合水剂g还可以将圆盘中未粘结的粉末及小颗粒粘结，包括剩余的半休眠菌种e或黄腐酸钾粉末f，使颗粒成型合格率高达95％以上，提高生产效率；
51.s6、肥料颗粒的干燥：
52.将s5成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；
53.将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；
54.抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％则完成干燥，得成型颗粒，导入物料分装机，按要求进行分装，入库。
55.优选地，所述s5中第一次颗粒的形成，可采用半休眠菌种e掺混粒径大小基本相同的碎秸秆粉末，碎秸秆粉末与半休眠菌种e的质量比为0-0.2：1，以增加菌种间距，使成型颗粒的内核较为蓬松；
56.优选地，所述s5中二次包裹造粒，可采用黄腐酸钾粉末f掺混粒径大小基本相同的无机肥粉末，无机肥粉末包括磷肥或氮肥，无机肥粉末与黄腐酸钾粉末f的质量比为0-0.3：1，以提高肥效，且对无机肥有缓释放作用；
57.优选地，所述粘合水剂g中还混合有无机粘结剂，如膨润土或凹凸棒土，无机粘结剂占粘合水剂g总质量不超过20％，以增强粘结性能，提高颗粒的强度，避免粉碎。
58.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
59.1.本发明通过对现有造粒工艺的改进，通过黄腐酸钾对菌种进行包裹，包裹后采用两次粘合水剂的颗粒增大工序，实现对菌种的多重保护，所得肥料颗粒为多层核壳结构，结构稳固性较强，保水性较高。
60.2.本发明针对现有黄腐酸及其盐溶水后易结晶板结的特点，提出对黄腐酸钾的分级，并将较大分子量、较难溶解、易结晶的黄腐酸钾与聚丙烯酰胺混合，通过造粒包裹，形成更为坚固的双层壳层结构，从而进一步提高成型颗粒的结构稳固性。
61.3.本发明同时利用黄腐酸钾对聚丙烯酰胺水解的碱催化作用和聚丙烯酰胺对黄腐酸钾结晶的絮凝作用，通过水解提高聚丙烯酰胺的保水率和絮凝能力，通过絮凝实现黄腐酸钾分级的目的。
62.4.本发明通过聚丙烯酰胺辅助粘合实现黄腐酸钾包裹菌剂的颗粒结构，该成型颗粒保水性高，可保证钾肥及菌剂的长期有效性，具有肥效缓释作用，且不易粘根，对土壤结构无不利影响。
附图说明
63.图1为本发明提出的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺的流程图；
64.图2为本发明提出的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的结构简图。
具体实施方式
65.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
66.实施例甲组：
67.本发明提出一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，包括以下步骤：
68.一、制作粘合水剂：
69.1)称取粘合剂，粘合剂含有聚丙烯酰胺和黄腐酸钾，聚丙烯酰胺和黄腐酸钾的质量比为1.5-2：1，称取粘合剂5倍质量的纯净水；
70.2)将纯净水导入到小型反应釜中，启动机器，在搅拌过程中加入粘合剂，充分混合；
71.3)混合均匀的溶液需放置2小时，使其进行充分反应；
72.4)2小时后，重新启动反应釜，进行充分搅拌，将其导入储料桶备用；
73.二、制造颗粒：
74.1)称取足量的矿源黄腐酸钾片剂通过传送带导入粉碎机中，启动机器，调节粉碎时间，将其粉碎成100-120目的粉状；
75.2)取总量的三分之一份的黄腐酸钾粉投入圆盘造粒机；
76.3)取全部份数的处于休眠状态的菌种投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；
77.4)向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；
78.5)在圆盘旋转过程中，将剩余组分的黄腐酸钾投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；
79.6)重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂，完成造粒，粒径为4-4.5mm；
80.7)将成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；
81.8)将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；
82.9)抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％，完成干燥，导入物料分装机，按要求进行分装；
83.10)入库。
84.所得一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的使用量如表1所示：
85.表1实施例甲组的各组分用量
[0086][0087]
注：黄腐酸钾从i级到iii级的水溶解性依次降低，i级在硬水中无明显沉淀，ii级在硬水中有明显结晶，iii级在硬水中有明显沉淀和浑浊。
[0088]
实施例乙组：
[0089]
在实施例3的基础上，根据实际应用时成型颗粒布施在土壤中的情形，颗粒内各部位黄腐酸钾的溶解性不一致，在水溶过程对易形成较大的黄腐酸钾结晶颗粒，造成土壤在不短的时间内盐碱性较高，使土壤结块，不耐干旱，保水性提升不够，因此本发明还提出一种改进后的含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，包括以下步骤：
[0090]
s1、腐殖酸的分级：
[0091]
将矿源黄腐酸加入水充分溶解至完全，得黄腐酸水溶液，投入浓度为5-10％的聚丙烯酰胺水溶液，黄腐酸水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的质量比为1:0.06-0.08，经过絮凝沉降，得到黄灰色絮凝沉淀a和澄清溶液b；
[0092]
矿源黄腐酸虽然较腐殖酸水溶性较好，但其接触硬水仍然容易沉淀，造成肥料不均匀或喷施管道堵塞，故本发明采用聚丙烯酰胺的絮凝剂对其中易沉降组分进行初级絮凝处理，成为黄灰色的絮凝沉淀a，其凝胶空腔中还包裹有部分易溶于水的黄腐酸；澄清溶液b中黄腐酸的溶解性较高且较难沉降，澄清溶液b仍包含聚丙烯酰胺；
[0093]
s2、菌种包裹：
[0094]
澄清溶液b投入足量的氧化钾，充分反应30min至体系ph为12-13，搅拌升温至105-110℃，生产粘度为3000-5000cps的粘稠液c，将粘稠液c冷却至室温，投入准备好的休眠菌种，搅拌有针状结晶在菌种表面产生，陈化得表面包裹有黄白色絮状晶体的菌种，离心分离出粘度为6000-8000cps的粘稠液d，其余部分在50℃下真空干燥，得到半休眠菌种e；
[0095]
半休眠菌种e包含易结晶的黄腐酸钾晶体，经过碱液浸泡和低温干燥，使休眠菌种的芽孢外皮得到初步活化；
[0096]
s3、腐殖酸钾的制备：
[0097]
粘稠液d经过50℃真空干燥，得到黄腐酸钾粉末f；
[0098]
聚丙烯酰胺在氧化钾的碱性催化作用下，水解加速，得到部分酰胺基团水解为羧酸盐的水解聚丙烯酰胺，提高吸水能力和絮凝能力，在休眠菌种的晶种作用下，促进黄腐酸钾的进一步沉降，从而对黄腐酸钾进行进一步分级，经检测黄腐酸钾粉末f的黄腐酸钾分子量为300以下(以数均分子量计)，半休眠菌种e的黄腐酸钾分子量为300-500(以数均分子量计)，粘合水剂g的黄腐酸分子量大于500(以数均分子量计)；
[0099]
s4、粘合水剂的制备：
[0100]
等质量的絮凝沉淀a和氧化钾混合，加入固体质量3-4倍的水，40-50℃水浴中充分搅拌反应2h，得到粘度为1000-1500cps的粘合水剂g，粘合水剂g中含有完全溶解的黄腐酸钾和部分酰胺基团水解为羧酸盐的水解聚丙烯酰胺；
[0101]
其中水解聚丙烯酰胺的水解度较难测定，而且羧酸盐和酰胺基均呈现接近的羰基红外特征峰，仅能根据以下方法初略计算：粘合水剂g或粘稠液c，旋蒸得胶体，通过对胶体进行洗脱3-5，将黄腐酸钾洗脱，洗脱后的胶体重新配成浓度为3-5％的水溶液，采用0.1mol/l的稀盐酸水溶液进行滴定，至ph为7.0
±
0.3，根据使用盐酸量计算羧酸根含量，初步统计水解度约为20-25％。
[0102]
s5、肥料颗粒的制备：
[0103]
将半休眠菌种e投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；
[0104]
向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂g，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；
[0105]
在圆盘旋转过程中，将黄腐酸钾粉末f投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；
[0106]
重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂g，完成造粒，粒径为4-4.5mm；外层的粘合水剂g还可以将圆盘中未粘结的粉末及小颗粒粘结，包括剩余的半休眠菌种e或黄腐酸钾粉末f，使颗粒成型合格率高达95％以上，提高生产效率；
[0107]
s6、肥料颗粒的干燥：
[0108]
将s5成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；
[0109]
将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；
[0110]
抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％则完成干燥，得成型颗粒，导入物料分装机，按要求进行分装，入库。
[0111]
根据实施例3的配方，实施例4的原料为：黄腐酸钾i级9kg，聚丙烯酰胺0.3kg，枯草芽孢杆菌0.3kg，具体中间产物及成型颗粒的含量如表2所示：
[0112]
表2分级后成型颗粒的产物量
[0113]
[0114]
成型颗粒中含水量为4.5％，产率可估算为9.15/(9+0.3+0.3)＝95.31％，
[0115]
ii级水溶的黄腐酸与菌种混合形成颗粒内核，颗粒内核外包裹有第一层粘合水剂，粘合水剂中黄腐酸钾为iii级水溶，第一层粘合水剂外粘附有i级水溶黄腐酸钾，i级水溶黄腐酸钾包裹有第二层粘合水剂，第二层粘合水剂外粘附有ii级水溶和i级水溶的黄腐酸钾，形成多层包裹的颗粒结构。
[0116]
通过造粒工艺的改进，粘合水剂脱水干燥后，其中黄腐酸钾和水解聚丙烯酰胺形成较为稳固且坚硬的壳层，该壳层水溶性相对较差，预埋土壤中溶解较慢，且吸水溶胀，内部和夹层间的黄腐酸钾分子量较小优先溶解，并通过壳层渗透缓释放至土壤中，实现钾肥的缓释放；壳层内形成蓄水蓄肥空间，且在较长时间内不易与根部直接粘附，不会造成土壤坍塌和结实或露根现象。
[0117]
对比例1：
[0118]
为验证本发明核壳结构成型颗粒的肥效，本发明设置对比例1，根据实施例3的配方，对比例4的原料为：黄腐酸钾i级9kg，聚丙烯酰胺0.3kg，枯草芽孢杆菌0.3kg，直接混合造粒，验证钾肥时效性及保水时间，分别将当量的肥料颗粒与等当量的红土壤混合，水浇透后测试土壤含水量，当含水量＜25％，可视为脱水，记录为保水时间；脱水后，采用纯净对土壤进行浸泡15min，然后过滤释放滤出液，记录滤出液的钾离子浓度，当钾浓度低于15μg/ml，可认为无钾肥效，记录肥效时间和对应的钾浓度，具体如表3所示：
[0119]
表3本发明的钾肥时效性实验
[0120][0121]
另外保水时间为：实施例3为43.5h，实施例4为78.1h，对比例1为28.6h，充分证明本发明的核壳结构具有明显的可推广性，尤其是对黄腐酸钾分级以后，使核壳结构更为稳定，蓄水能力更强。
[0122]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种含菌剂的腐植酸水溶肥料，其特征在于，包括以下重量份组分：腐殖酸85-90份、菌种3-7份、粘合剂1-3份，其余为水；腐殖酸分为多份，粘合剂、部分腐殖酸和水混匀形成粘合水剂，部分腐殖酸和全部菌种混合形成颗粒内核，颗粒内核外包裹有第一层粘合水剂，第一层粘合水剂外粘附有第一层腐殖酸粘附物，第一层腐殖酸粘附物外包裹有第二层粘合水剂，第二层粘合水剂外粘附有第二层腐殖酸粘附物，形成多层包裹的颗粒结构。2.根据权利要求1所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料，其特征在于，所述腐殖酸具体为矿源黄腐酸钾。3.根据权利要求1所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料，其特征在于，所述菌种为抗碱性的芽孢杆菌，芽孢杆菌包括枯草芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌、固氮芽孢杆菌、球形芽孢杆菌或侧孢短芽孢杆菌中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料，其特征在于，所述粘合剂具体为部分水解的水解聚丙烯酰胺，水解度约为20-25％，通过浓度为5-10％的聚丙烯酰胺碱催化水解得到，所述粘合水剂中含有水解聚丙烯酰胺和黄腐酸钾。5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述的含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：一、制作粘合水剂：1)称取粘合剂，称取粘合剂5倍质量的纯净水；2)将纯净水导入到小型反应釜中，启动机器，在搅拌过程中加入粘合剂，充分混合；3)混合均匀的溶液需放置2小时，使其进行充分反应；4)2小时后，重新启动反应釜，进行充分搅拌，将其导入储料桶备用；二、制造颗粒：1)称取足量的矿源黄腐酸钾片剂通过传送带导入粉碎机中，启动机器，调节粉碎时间，将其粉碎成100-120目的粉状；2)取总量的三分之一份的黄腐酸钾粉投入圆盘造粒机；3)取全部份数的处于休眠状态的菌种投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；4)向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；5)在圆盘旋转过程中，将剩余组分的黄腐酸钾投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；6)重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂，完成造粒，粒径为4-4.5mm；7)将成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；8)将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；9)抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％，完成干燥，导入物料分装机，按要求进行分装；10)入库。6.根据权利要求5所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，所述
粘合剂含有聚丙烯酰胺和黄腐酸钾，聚丙烯酰胺和黄腐酸钾的质量比为1.5-2：1。7.一种制备如权利要求1-4任意一项所述的含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1、腐殖酸的分级：将矿源黄腐酸加入水充分溶解至完全，得黄腐酸水溶液，投入浓度为5-10％的聚丙烯酰胺水溶液，黄腐酸水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的质量比为1:0.06-0.08，经过絮凝沉降，得到黄灰色絮凝沉淀a和澄清溶液b；s2、菌种包裹：澄清溶液b投入足量的氧化钾，充分反应30min至体系ph为12-13，搅拌升温至105-110℃，生产粘度为3000-5000cps的粘稠液c，将粘稠液c冷却至室温，投入准备好的休眠菌种，搅拌有针状结晶在菌种表面产生，陈化得到表面包裹有黄白色絮状晶体的菌种，离心分离出粘度为6000-8000cps的粘稠液d，其余部分在50℃下真空干燥，得到半休眠菌种e；s3、腐殖酸钾的制备：粘稠液d经过50℃真空干燥，得到黄腐酸钾粉末f；s4、粘合水剂的制备：等质量的絮凝沉淀a和氧化钾混合，加入固体质量3-4倍的水，40-50℃水浴中搅拌反应2h，得到粘度为1000-1500cps的粘合水剂g，粘合水剂g中含有黄腐酸钾和水解聚丙烯酰胺；s5、肥料颗粒的制备：将半休眠菌种e投入圆盘造粒机，调节机器角度及转速，进行造粒；向圆盘造粒机的圆盘表面喷洒粘合水剂g，通过不断旋转，完成第一次颗粒的形成，颗粒粒径为1.5-2.0mm；在圆盘旋转过程中，将黄腐酸钾粉末f投入圆盘造粒机入料口，进行二次包裹造粒；重新调节圆盘角度，将其角度增大，向其表面再次喷洒粘合水剂g，完成造粒，粒径为4-4.5mm；s6、肥料颗粒的干燥：将s5成型的颗粒导入振动筛中，振动筛为60目，通过振动筛选合格单位内的颗粒；将颗粒导入干燥机中，进行二次干燥，温度维持在50℃，进行低温干燥；抽取部分颗粒放入水分检测仪中，检测颗粒水分，当水分≤10％则完成干燥，得成型颗粒，导入物料分装机，按要求进行分装，入库。8.根据权利要求7所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，所述s5中第一次颗粒的形成，采用半休眠菌种e掺混碎秸秆粉末，碎秸秆粉末与半休眠菌种e的质量比为0-0.2：1。9.根据权利要求7所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，所述s5中二次包裹造粒，采用黄腐酸钾粉末f掺混无机肥粉末，无机肥粉末包括磷肥或氮肥，无机肥粉末与黄腐酸钾粉末f的质量比为0-0.3：1。10.根据权利要求7所述的一种含菌剂的腐植酸水溶肥料的生产工艺，其特征在于，所述粘合水剂g中还混合有无机粘结剂，无机粘结剂为膨润土或凹凸棒土，无机粘结剂占粘合水剂g总质量不超过20％。

技术总结
本发明公开了一种含菌剂的腐植酸水溶肥料及其生产工艺，所述腐植酸水溶肥料，包括腐殖酸、菌种和粘合剂；所述生产工艺包括腐殖酸的分级、菌种包裹、腐殖酸钾的制备、粘合水剂的制备、肥料颗粒的制备及肥料颗粒的干燥等步骤。发明针对现有黄腐酸及其盐溶水后易结晶板结的特点，提出对黄腐酸钾的分级，同时利用黄腐酸钾对聚丙烯酰胺水解的碱催化作用和聚丙烯酰胺对黄腐酸钾结晶的絮凝作用，将较大分子量、较难溶解、易结晶的黄腐酸钾与聚丙烯酰胺混合，形成聚丙烯酰胺和黄腐酸钾包裹菌剂的多重壳层颗粒结构，该成型颗粒保水性高，可保证钾肥及菌剂的长期有效性，具有肥效缓释作用，且不易粘根对土壤结构无不利影响。且不易粘根对土壤结构无不利影响。且不易粘根对土壤结构无不利影响。


技术研发人员：冉令波 赵艳青 李曼怡
受保护的技术使用者：爱必施农业技术（北京）有限公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/8/9