一种高纯超细球形粉体的级配方法与流程

1.本发明涉及超细粉体技术领域，具体涉及一种高纯超细球形粉体的级配方法。


背景技术：

2.20世纪80年代,超细粉末逐渐发展起来,日趋成为各国研究的重点.包括金属,非金属,有机,无机和生物等多种材料颗粒。
3.高纯超细球形硅微粉具有低线性膨胀系数、高化学稳定、高热稳定、高填充率等优异性能，所以半导体及微电子工业用ic/emc封装核心填料需要采用高纯(sio≥99.8％)、超细(d50＝2μm)球形硅微粉。高导热球形氧化铝因为独特的形貌，使其具有耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、流动性大、热导率高、绝缘性高等优异特性，极大地提高制品的应用性能，广泛应用于电子、化工、国防及航天等高科技领域。
4.超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉都属于微米级超细粉体，但是粒度接近亚微米级别，像高纯超细球形硅微粉的d50在2μm左右，在用于集成电路封装时黏度大，填充率低，普通超细微粉填充率一般为70％左右，生产出的产品会有飞边等瑕疵，限制了其在大规模及超大规模集成电路中的应用。提高填充率不仅需要球形化，对级配也有要求，单峰分布的超细微粉仍然不能实现最紧密堆积，难以满足客户使用时的高填充要求，不能最大限度地发挥超细氧化硅和超细氧化铝的优异性能。
5.鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。


技术实现要素：

6.为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种高纯超细球形粉体的级配方法，通过将不同粒度分布的原粉和添加粉进行混合的方式，形成混合后粉体在各级粒径颗粒的多峰分布；包括步骤：
7.s1，对于所述原粉和各所述添加粉的粒径进行分析，获得所述原粉和各所述添加粉在各粒径区间的百分含量；
8.s2，利用紧密堆积方程计算所述原粉在各粒径区间下的对应标准百分含量；
9.s3，根据所要紧密堆积的粒径区间选取所述添加粉，基于所述添加粉和所述原粉在各粒径区间的百分含量通过计算获得所述添加粉和所述原粉的配比。
10.s4，按照配比进行所述添加粉和所述原粉的混合配料。
11.较佳的，在所述步骤s1中，基于所述原粉的粒径进行粒径区间的区分，所述粒径区间设置为5个，包括粒径由小到大依次设置的第一粒径区间、第二粒径区间、第三粒径区间、第四粒径区间、第五粒径区间，所述原料在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间、所述第三粒径区间、所述第四粒径区间、所述第五粒径区间均有占比。
12.较佳的，所述第一粒径区间a设置为0＜a≤3.72μm，所述第二粒径区间b设置为3.72μm＜b≤19.64μm，所述第三粒径区间c设置为19.64μm＜c≤46.21μm，所述第四粒径区间d设置为46.21μm＜d≤68.22μm，所述第五粒径区间e设置为68.22μm＜e≤87.74μm。
13.较佳的，所述添加粉包括第一添加粉、第二添加粉、第三添加粉，所述第一添加粉仅在所述第一粒径区间和所述第二粒径区间中有占比，且所述第一添加粉在所述第一粒径区间的含量大于所述第一添加粉在所述第二粒径区间的含量；所述第二添加粉仅在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间和所述第三粒径区间中有占比，且所述第二添加粉在所述第二粒径区间的含量大于所述第二添加粉在所述第一粒径区间和所述第三粒径区间的含量之和；所述第三添加粉在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间、所述第三粒径区间、所述第四粒径区间、所述第五粒径区间均有占比，且所述第三添加粉在所述第三粒径区间和所述第四粒径区间的含量之和大于所述第三添加粉在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间和所述第五粒径区间的含量之和。
14.较佳的，在所述步骤s2中，所述紧密堆积方程为：
15.u(d)＝100(d/d
l
)n
16.其中，u(d)为小于粒径d的颗粒的标准百分含量(wt％)；d
l
为体系中最大颗粒的粒径；d为与u(d)对应的颗粒尺寸；n为分布模数，n＝1/3。
17.较佳的，在所述步骤s3中，所述添加粉和所述原粉的配比满足混合公式：
18.ax+b(1-x)＝c，
19.其中，a为在所述步骤s1中所述原料在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，b为在所述步骤s1中所述添加粉在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，c为在所述步骤s2中所述原粉在所要紧密堆积的粒径区间的对应标准百分含量，x为所述添加粉和所述原粉的配比中所述原粉的含量。
20.与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明根据经典连续颗粒堆积理论将不同粒度分布的超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉按照特定比例进行合理搭配，通过配比对特定粒径区域实现紧密堆积，达到应用时高填充率的效果，体积分数最高可达90％以上，同时也降低了超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉的吸油值。
附图说明
21.图1为所述高纯超细球形粉体的级配方法的流程图。
具体实施方式
22.以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
23.本发明所述高纯超细球形粉体的级配方法，通过将不同粒度分布的原粉和添加粉进行混合的方式，形成混合后粉体在各级粒径颗粒的多峰分布，从而实现高填充，最高可达90％以上，同时也降低了超细粉的吸油值，其中所述原粉和所述添加粉均为高纯超细球形粉体。
24.具体的，根据经典连续颗粒堆积理论将不同粒度分布的超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉按照特定比例进行合理搭配，通过配比对特定粒径区域实现紧密堆积。
25.粉体科学中经典连续颗粒的紧密堆积满足紧密堆积方程：
26.u(d)＝100(d/d
l
)n
27.其中，u(d)为小于粒径d的颗粒的标准百分含量(wt％)；d
l
为体系中最大颗粒的粒径；d为与u(d)对应的颗粒尺寸；n为分布模数，各种分布的空隙率随方程中分布模数n值的
减小而下降，当降至n＝1/2～1/3时，空隙率最小，而n远小于1/3是没有意义的，因此一般取值1/3。
28.利用所述紧密堆积方程可以计算达到紧密堆积状态下，小于该对应粒径颗粒的百分含量，从而可以通过计算得到达到紧密堆积时目标超细球形氧化铝粉体/高纯超细球形硅微粉的各粒径百分含量，通过添加合适比例的添加粉可以实现混合后粉体在特定粒径区域的紧密堆积。
29.如图1所示，图1为所述高纯超细球形粉体的级配方法的流程图，具体操作步骤包括：
30.s1，对于所述原粉和各所述添加粉的粒径进行分析，获得所述原粉和各所述添加粉在各粒径区间的百分含量；
31.s2，利用所述紧密堆积方程计算所述原粉在各粒径区间下的对应标准百分含量；
32.s3，根据所要紧密堆积的粒径区间选取所述添加粉，基于所述添加粉和所述原粉在各粒径区间的百分含量通过计算获得所述添加粉和所述原粉的配比。
33.s4，按照配比进行所述添加粉和所述原粉的混合配料。
34.较佳的，在所述步骤s1中，基于所述原粉的粒径进行粒径区间的区分，所述粒径区间设置为5个，包括粒径由小到大依次设置的第一粒径区间、第二粒径区间、第三粒径区间、第四粒径区间、第五粒径区间，所述原料在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间、所述第三粒径区间、所述第四粒径区间、所述第五粒径区间均有占比。将所述原料的粒径分为多个区间，从而便于实现对所述对应标准百分含量的计算，同时也便于在进行紧密堆积时对特定区间的确立。同时针对多个区间的设置，选取在粒径区间占比不同的对应添加粉，以对特定区间进行混合紧密堆积。
35.较佳的，所述第一粒径区间a设置为0＜a≤3.72μm，所述第二粒径区间b设置为3.72μm＜b≤19.64μm，所述第三粒径区间c设置为19.64μm＜c≤46.21μm，所述第四粒径区间d设置为46.21μm＜d≤68.22μm，所述第五粒径区间e设置为68.22μm＜e≤87.74μm。
36.较佳的，所述添加粉包括第一添加粉、第二添加粉、第三添加粉，所述第一添加粉仅在所述第一粒径区间和所述第二粒径区间中有占比，且所述第一添加粉在所述第一粒径区间的含量大于所述第一添加粉在所述第二粒径区间的含量；所述第二添加粉仅在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间和所述第三粒径区间中有占比，且所述第二添加粉在所述第二粒径区间的含量大于所述第二添加粉在所述第一粒径区间和所述第三粒径区间的含量之和；所述第三添加粉在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间、所述第三粒径区间、所述第四粒径区间、所述第五粒径区间均有占比，且所述第三添加粉在所述第三粒径区间和所述第四粒径区间的含量之和大于所述第三添加粉在所述第一粒径区间、所述第二粒径区间和所述第五粒径区间的含量之和。通过所述第一添加粉、所述第二添加粉、所述第三添加粉的含量设置，可有效对各特定区间进行针对性的紧密堆积，在针对所述第一粒径区间进行紧密堆积时，选用所述第一添加粉，在针对所述第二粒径区间进行紧密堆积时，选用所述第二添加粉，在针对所述第三粒径区间或所述第四粒径区间进行紧密堆积时，选用所述第三添加粉。在实际的制备中，超细粉筛选过滤难度大，因此难以获取仅在单一区间内占比的添加粉，故在对相对较小的粒径区间进行紧密堆积时选用如第一添加粉、第二添加粉的细粉，在对相对较大的粒径区间进行紧密堆积时选用如第三添加粉的粗粉以实现实际生产过
程中的级配。
37.较佳的，在步骤s3中，所述添加粉和所述原粉的配比满足混合公式：
38.ax+b(1-x)＝c，
39.其中，a为在步骤s1中所述原料在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，b为在步骤s1中所述添加粉在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，c为在步骤s2中所述原粉在所要紧密堆积的粒径区间的对应标准百分含量，x为所述添加粉和所述原粉的配比中所述原粉的含量。通过所述混合公式保证混合前后在所要紧密堆积的粒径区间的对应标准百分含量基本不变，从而提高紧密堆积效果。
40.实施例一
41.如下表一所示，表一为原粉和各添加粉的参数表，其中，利用激光粒度分析仪将原粉以及添加粉(细粉1、细粉2和粗粉1)在各粒径区间的占比进行分析获得，并通过方程计算原粉在各对应粒径下的标准含量，其中n取1/3,从而获得表一内各参数。
42.表一
[0043][0044]
在本实施例中，针对原粉在0～3.72μm区间进行紧密堆积，故选取粒径区间更小的细粉1进行添加混合，设原粉含量为x，则细粉1含量1-x，则有以下方程：
[0045]
10％x+88.52％(1-x)＝35.24％。
[0046]
经过计算得原粉含量67.86％，细粉1添加量为32.14％，混合后的成品可以在该区间内实现紧密堆积。
[0047]
如下表二所示，表二为原粉和细粉1混合前后的参数比对表。
[0048]
表二
[0049][0050]
实施例二
[0051]
在本实施例中，针对19.64～46.21μm区间进行紧密堆积，设原粉含量为x，则细粉2含量1-x，有以下方程：
[0052]
30％x+9.17％(1-x)＝19.91％。
[0053]
经过计算得原粉含量51.56％，细粉2添加量为48.44％，混合后的成品可以在该区间内实现紧密堆积。
[0054]
如下表三所示，表三为原粉和细粉2混合前后的参数比对表。
[0055]
表三
[0056][0057]
实施例三
[0058]
在本实施例中，针对68.22～87.74μm区间进行紧密堆积，设原粉含量为x，则粗粉1含量1-x，有以下方程：
[0059]
10％x+2.15％(1-x)＝7.97％。
[0060]
经过计算得原粉含量84.96％，粗粉1添加量为15.04％，混合后的成品可以在该区间内实现紧密堆积。
[0061]
如下表四所示，表四为原粉和粗粉1混合前后的参数比对表。
[0062]
表四
[0063][0064]
本发明提高填充率的方法是根据经典连续颗粒堆积理论将不同粒度分布的超细球形氧化铝粉体/高纯超细球形硅微粉按照特定比例进行合理搭配，通过配比形成多峰分布，实现高填充，体积分数最高可达90％以上，同时也降低了超细球形氧化铝粉体/高纯超细球形硅微粉的吸油值。
[0065]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

技术特征：
1.一种高纯超细球形粉体的级配方法，其特征在于，通过将不同粒度分布的原粉和添加粉进行混合的方式，形成混合后粉体在各级粒径颗粒的多峰分布；所述高纯超细球形粉体的级配方法包括步骤：s1，对于所述原粉和各所述添加粉的粒径进行分析，获得所述原粉和各所述添加粉在各粒径区间的百分含量；s2，利用紧密堆积方程计算所述原粉在各粒径区间下的对应标准百分含量；s3，根据所要紧密堆积的粒径区间选取所述添加粉，基于所述添加粉和所述原粉在各粒径区间的百分含量通过计算获得所述添加粉和所述原粉的配比；s4，按照配比进行所述添加粉和所述原粉的混合配料。2.如权利要求1所述的高纯超细球形粉体的级配方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述紧密堆积方程为：u(d)＝100(d/d
l
)n其中，u(d)为小于粒径d的颗粒的标准百分含量；d
l
为体系中最大颗粒的粒径；d为与u(d)对应的颗粒尺寸；n为分布模数，n＝1/3。3.如权利要求1所述的高纯超细球形粉体的级配方法，其特征在于，在所述步骤s3中，所述添加粉和所述原粉的配比满足混合公式：ax+b(1-x)＝c，其中，a为在所述步骤s1中所述原料在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，b为在所述步骤s1中所述添加粉在所要紧密堆积的粒径区间的百分含量，c为在所述步骤s2中所述原粉在所要紧密堆积的粒径区间的对应标准百分含量，x为所述添加粉和所述原粉的配比中所述原粉的含量。

技术总结
本发明公开一种高纯超细球形粉体的级配方法，通过将不同粒度分布的原粉和添加粉进行混合的方式，形成混合后粉体在各级粒径颗粒的多峰分布；本发明根据经典连续颗粒堆积理论将不同粒度分布的超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉按照特定比例进行合理搭配，通过配比对特定粒径区域实现紧密堆积，达到应用时高填充率的效果，体积分数最高可达90％以上，同时也降低了超细球形氧化铝粉体和高纯超细球形硅微粉的吸油值。球形硅微粉的吸油值。


技术研发人员：曹宇 韩晖 尹陈麟 吴盖 裴绍颖 苏高妤 刘婧
受保护的技术使用者：安徽凯盛应用材料有限公司
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/8/9