一种分析纯水杨酸的纯化方法与流程

1.本发明涉及化学提纯技术领域，特别是涉及一种分析纯水杨酸的纯化方法。


背景技术：

2.水杨酸(salicylic acid)又称2-羟基苯甲酸，分子式为c7h6o3，属于一种脂溶性的有机酸。水杨酸是一种有毒的白色针状结晶或单斜棱晶，有特殊的酚酸味，易溶于乙醚、乙醇和丙醇，微溶于冷水。水杨酸是一种重要的化工原料，在医药、化妆品和农药等领域应用非常广泛。
3.分析纯水杨酸的使用纯度要求是≥99.5％。现有水杨酸提纯方法多是采用重结晶法，由于水杨酸在水中的溶解度不高，导致总收率不高。如果要得到高品质的水杨酸，有时需要进行多次重结晶，这样会导致收率更低。目前，业界缺乏有效地针对水杨酸的提纯方法。


技术实现要素：

4.本发明通过提供一种分析纯水杨酸的纯化方法，能够解决现有技术中水杨酸纯化存在的上述问题。
5.为解决上述技术问题，本发明提供了一种分析纯水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：
6.将工业级水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。
7.在本发明一个较佳实施例中，所述加压的压力为1～10mpa，优选为3～6mpa。
8.在本发明一个较佳实施例中，所述加热的温度为85～100℃。
9.在本发明一个较佳实施例中，所述结晶的工艺条件为：温度5～25℃，搅拌速度为15～30r/min，时间为120～180min。
10.在本发明一个较佳实施例中，所述干燥的工艺条件为：真空低温干燥，先以30～50℃的温度干燥1～2h，再加热至50～80℃干燥2～5h。
11.在本发明一个较佳实施例中，所述过滤的方法为：打开所述高压釜底部的出料口，利用所述高压釜内的压力将溶解后的溶液连同所述活性炭一起排出。
12.在本发明一个较佳实施例中，所述高压釜的出料口通过管道与所述结晶器的进料口连接，所述高压釜和结晶器之间的管道上安装有过滤器。
13.在本发明一个较佳实施例中，所述水杨酸的质量和去离子水的体积比为1g：5～10ml。
14.本发明的有益效果是：本发明一种分析纯水杨酸的纯化方法，通过将水杨酸在加压的条件下进行溶解，有效提高了水杨酸在水中的溶解速度和溶解的充分性，使得经过一次重结晶即可达到优异的提纯效果，经过本发明的方法纯化后的水杨酸的纯度高、质量好、
收率高，是一种高品质分析纯水杨酸。
附图说明
15.图1是本发明一种分析纯水杨酸的纯化方法所用设备的示意图；
16.附图中各部件的标记如下：1.高压釜，2.管道，3.结晶器，4，过滤器。
具体实施方式
17.下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
18.请参阅图1，本发明实施例包括：
19.本发明为一种高压法纯化制备分析纯水杨酸的方法，通过高压条件提高水杨酸在溶剂去离子水中的溶解度，从而促使水杨酸快速、充分地溶解在去离子水中，再通过重结晶提纯，有助于提高水杨酸的重结晶效果，从而提高水杨酸纯化的收率和质量。
20.具体地，本发明的纯化方法包括如下步骤：
21.按照水杨酸的质量和去离子水的体积比为1g：5～10ml的比例，将工业级水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜1中，然后通入惰性气体(如氮气、氦气等)置换高压釜中的空气，继续通入惰性气体至高压釜内的压力达到1-10mpa，优选为3-6mpa，在此压力条件下，将所述高压釜内温度升高至85～100℃，然后搅拌30～60分钟，使加入的工业级水杨酸充分、完全溶解。
22.上述高压釜1的底部带有出料口，所述出料口通过管道2与结晶器3连接，且所述管道2上安装有过滤器4。
23.开启所述高压釜底部的出料口，使溶解后的溶剂及活性炭在高压釜内惰性气体压力的条件下排出进入到管道2中，经过所述过滤器4的拦截过滤，所得滤液进入到所述结晶器3内进行结晶，具体结晶的工艺条件为：通过结晶器夹套内的冷媒调节结晶温度为5～25℃，设定搅拌速度为15～30r/min，在此温度和搅拌速率下结晶120～180min。
24.结晶完成后离心脱水，将所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸，具体干燥的工艺条件为：真空干燥箱内，在-5～-10mp的真空条件下，先以30～50℃的温度干燥1～2h，再加热至50～80℃干燥2～5h。
25.实施例1
26.向高压釜1中投入1kg工业级水杨酸，10kg去离子水和10g活性炭，打开搅拌装置。先向高压釜1内通入10分钟氮气，以将高压釜内的空气置换去除。然后盖上高压釜的盖子，并关闭出气阀门。继续通入氮气至釜内压力至3mpa，恒压条件下开启加热装置使高压釜内的温度升至90℃，在保温、保压的条件下连续搅拌60分钟，使工业级水杨酸充分溶解、活性炭充分吸附溶解释放的杂质。
27.打开高压釜底部出料口处的阀门，在高压釜内压力的作用下将物料压入过滤器，过滤后的滤液被压入至结晶器3内。将所述结晶器3的夹套冷媒温度设定为10℃，搅拌速度设定为20转/分，在此条件下育晶(即结晶)180分钟。育晶结束后离心脱水，母液单独收集，所得的水杨酸湿品移入至真空度为-10mpa的干燥箱干燥内低温干燥，先调节干燥箱的温度为30℃，在此温度下干燥1小时，再升高干燥箱的温度至80℃，继续干燥2小时，得成品
0.9551kg，收率为95.51％。
28.对比例1
29.向反应釜中投入1kg工业级水杨酸，10kg去离子水和10g活性炭，打开搅拌装置。开启加热装置使高压釜内的温度升至90℃，在保温的条件下连续搅拌60分钟，此时水杨酸大部分未溶解，继续搅拌水杨酸仍大部分不能溶解。
30.将反应釜内的物料通过过滤器过滤，过滤后的滤液转移至结晶器。将结晶器的夹套冷媒温度设定为10℃，搅拌速度设定为20转/分，在此条件下育晶(即结晶)180分钟。育晶结束后离心脱水，母液单独收集，所得的水杨酸湿品移入至-10mpa的真空干燥箱干燥，先调节干燥箱的温度为50℃，在此温度下干燥1小时，再升高干燥箱的温度至80℃，继续干燥2小时，得成品0.352kg，收率为35.2％。
31.将实施例1和对比例1所得的水杨酸进行性能测试，结果如下表1所示。
32.表1
[0033][0034][0035]
由表1中数据可知，本发明的提纯方法得到的工业级水杨酸，其产品质量符合标准要求，纯度为99.98％，高于标准99.5％的要求，产品收率高达95.5％以上,而传统方法虽然质量与加压方法相当，但是产品收率差别丰常大。
[0036]
本发明一种分析纯水杨酸的纯化方法，具有如下有益效果：
[0037]
1、采用加压法，使水杨酸在加压的条件下溶解在去离子水中，有效提高了溶解速度和溶解的充分性。
[0038]
2、用高压釜内的压力将物料转移至过滤器，实现单元的过滤操作，避免了高能耗、高噪声泵的使用，有利于降低能耗。
[0039]
3、用水做溶剂，产生的母液可以二次回用，产生的废液较少，整个工艺绿色环保。
[0040]
4、纯化效果好，纯化后的水杨酸纯度高、质量好，收率高，达95.5％以上。
[0041]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：将水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。2.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加压的压力为1～10mpa。3.根据权利要求2所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加压的压力为3～6mpa。4.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加热的温度为85～100℃。5.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述结晶的工艺条件为：温度5～25℃，搅拌速度为15～30r/min，时间为120～180min。6.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述干燥的工艺条件为：真空低温干燥，先以30～50℃的温度干燥1～2h，再加热至50～80℃干燥2～5h。7.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述过滤的方法为：打开所述高压釜底部的出料口，利用所述高压釜内的压力将溶解后的溶液连同所述活性炭一起排出。8.根据权利要求7所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述高压釜的出料口通过管道与所述结晶器的进料口连接，所述高压釜和结晶器之间的管道上安装有过滤器。9.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述水杨酸为工业级水杨酸。10.根据权利要求9所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述水杨酸的质量和去离子水的体积比为1g：5～10ml。

技术总结
本发明公开了一种分析纯水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：将水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。本发明通过将水杨酸在加压的条件下进行溶解，有效提高了水杨酸在水中的溶解速度和溶解的充分性，使得经过一次重结晶即可达到优异的提纯效果，经过本发明的方法纯化后的水杨酸的纯度高、质量好、收率高，是一种高品质分析纯水杨酸。析纯水杨酸。析纯水杨酸。


技术研发人员：戴惠明 张路家
受保护的技术使用者：永华化学股份有限公司
技术研发日：2023.04.26
技术公布日：2023/8/9