一种透明有机硅凝胶及高效制备透明有机硅凝胶的方法与流程

1.本发明涉及有机硅凝胶领域，特别涉及一种透明有机硅凝胶及高效制备透明有机硅凝胶的方法。


背景技术：

2.有机硅凝胶广泛用于消费电子产品领域。在柔性电子元器件如oled，opv等高性能产品更需要耐候性佳、绝缘性好和透光率高的材料来进行封装保护，使所封装的电子元器件清晰可见，便于使用和检测。但现有技术中的有机硅凝胶不能同时满足良好的力学性能和高透明的技术问题。因气凝胶具有良好的光学性能，可作为透明硅橡胶透明补强填料，所以二氧化硅气凝胶也常被用在有机硅凝胶领域。但由于常规二氧化硅气凝胶粉与硅橡胶加工中易结团，分散不均匀，制备的有机硅凝胶的性能不够优异。
3.cn113429929a公开了一种高透明液体硅橡胶及其制备方法，直接将气凝胶与各组分搅拌混合，由于气凝胶难以分散，为了较好的分散效果，搅拌的时间较长，制备效率低下。此外，由于气凝胶的分散不均，会影响制备的明胶的透明性及力学性能。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明是通过下述技术方案实现的：
5.一种透明有机硅凝胶，包括a组分和b组分，a组分与b组分的添加质量比为1:10～5:10；
6.按重量计a组分包括：基胶100份、乙烯基硅油2～6份、催化剂1～3份；
7.按重量计b组分包括：基胶100份、乙烯基硅油2～8份、含氢硅油2～6份、扩链剂0～5份；
8.所述基胶按重量计包括乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料0～200份、硅烷处理剂1～10份；
9.所述二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备原料按重量计包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份、1～10份低粘度羟基硅油、烷烃5～50份。
10.所述烷烃为十二烷、十六烷、d60溶剂油中的一种或几种。
11.所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp。
12.所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。
13.所述催化剂为铂金催化剂。
14.所述扩链剂为含有si-h末端的低粘度硅烷或硅氧烷。
15.所述硅烷处理剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、含乙烯基封端的低粘度硅烷中的一种或几种。
16.所述烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。
17.本发明所述的透明有机硅凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
18.(1)基胶的配制：称取乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶纳米复合材料、硅烷处理剂，在一定温度下混合均匀，抽真空处理；
19.(2)a组分的配置：取基胶、乙烯基硅油、催化剂在一定温度下混合均匀；
20.(3)b组分的配置：取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油、扩链剂、其他助剂在一定温度下混合均匀；
21.(4)有机硅凝胶制备：最后将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在一定温度下混合均匀，抽真空处理得到透明有机硅凝胶。
22.所述步骤(1)～步骤(4)中的混合均是在120℃，40rpm下搅拌10～30min，步骤(1)和步骤(4)中抽真空的真空度均为-0.1mpa。
23.所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
24.1)将高粘度羟基硅油溶解在烷烃中，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌混合；
25.2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌混合；
26.3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌混合；
27.4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
28.所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中搅拌混合的温度均为60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间均为5～50min。
29.本发明的有益效果在于：
30.(1)本发明通过对二氧化硅气凝胶粉预先与高粘度羟基硅油进行复合，然后加入过量的烷基氯硅烷，烷基氯硅烷中的si-cl与硅油中si-oh反应形成ipn体系(si-o-si链段与气凝胶微孔互锁),最后加入适量低粘度羟基硅油淬灭未反应的si-cl。该方法提升了气凝胶与有机硅体系的相容性，克服了气凝胶粉体在有机硅凝胶体系应用时混料不均匀问题，大大提升粉体加入量，同时提升了气凝胶的力学性能；
31.(2)使用了二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备透明有机硅凝胶，缩短了气凝胶在有机硅体系与其他物料共混的时间，降低加工难度，大大提高了制备有机硅凝胶的效率，同时使制备的有机硅凝胶的力学性能及透明度优异。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
33.实施例1
34.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
35.将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在十二烷中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份三甲基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合
材料。
36.(2)透明有机硅凝胶制备：
37.1)基胶的配制：称取乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料100份、硅烷处理剂10份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀，-0.1mpa抽真空处理；
38.2)a组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油2份、铂金催化剂1份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀；
39.3)b组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油8份、含氢硅油6份、扩链剂1份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀；
40.4)透明有机硅凝胶的制备:将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀，-0.1mpa下抽真空处理得到透明有机硅凝胶。
41.实施例2
42.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
43.将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在十二烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入20份三甲基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
44.(2)透明有机硅凝胶制备：
45.1)基胶的配制：称取乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料100份、硅烷处理剂10份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀，-0.1mpa抽真空处理；
46.2)a组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油2份、铂金催化剂1份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀；
47.3)b组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油8份、含氢硅油6份、扩链剂1份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀；
48.4)透明有机硅凝胶的制备:将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀，-0.1mpa下抽真空处理得到透明有机硅凝胶。
49.实施例3
50.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
51.将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在十二烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入20份三甲基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
52.(2)透明有机硅凝胶制备：
53.1)基胶的配制：称取乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料100份、硅烷处理剂10份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀，-0.1mpa抽真空处理；
54.2)a组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油2份、铂金催化剂1份，120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀；
55.3)b组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油8份、含氢硅油6份、扩链剂1份，120℃、
40rpm下搅拌10min混合均匀；
56.4)透明有机硅凝胶的制备:将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀，-0.1mpa下抽真空处理得到透明有机硅凝胶。
57.实施例4
58.(1)二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备：
59.将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在十二烷中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入20份三甲基氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
60.(2)透明有机硅凝胶制备：
61.1)基胶的配制：称取乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料100份、硅烷处理剂10份，120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀，-0.1mpa抽真空处理；
62.2)a组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油2份、铂金催化剂1份，120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀；
63.3)b组分的配置：取基胶100份、乙烯基硅油8份、含氢硅油6份、扩链剂1份，120℃、40rpm下搅拌20min混合均匀；
64.4)透明有机硅凝胶的制备:将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在120℃、40rpm下搅拌10min混合均匀，-0.1mpa下抽真空处理得到透明有机硅凝胶。
65.对比例1
66.将6份气凝胶粉与50份乙烯基硅油、含氢硅油等混合5h。
67.对实施例和对比例性能的测试结果：
68.测试项实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1透光度≥95％≥95％≥95％≥95％不透明白色拉伸强度≥1mpa≥1mpa≥1mpa≥1mpa无法测试
69.从上述测试结果可以看出使用本发明制备方法制备的透明有机硅凝胶具有较好的透光度和拉伸强度。

技术特征：
1.一种透明有机硅凝胶，其特征在于，包括a组分和b组分，a组分与b组分的添加质量比为1:10～5:10；按重量计a组分包括：基胶100份、乙烯基硅油2～6份、催化剂1～3份；按重量计b组分包括：基胶100份、乙烯基硅油2～8份、含氢硅油2～6份、扩链剂0～5份，其他助剂0～5份；所述基胶按重量计包括乙烯基硅油100份、二氧化硅气凝胶纳米复合材料10～50份、硅烷处理剂1～10份；所述二氧化硅气凝胶纳米复合材料制备原料按重量计包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份、1～10份低粘度羟基硅油、烷烃5～50份。2.根据权利要求1所述的透明有机硅凝胶，其特征在于，所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp，所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。3.根据权利要求1所述的透明有机硅凝胶，其特征在于，所述烷烃为十二烷、十六烷、d60溶剂油中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的透明有机硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。5.根据权利要求1所述的透明有机硅凝胶，其特征在于，所述扩链剂为含有si-h末端的低粘度硅烷或硅氧烷。6.根据权利要求1所述的透明有机硅凝胶，其特征在于，所述硅烷处理剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基封端的低粘度硅烷中的一种或几种。7.一种如权利要求1-6任一项所述的透明有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)基胶的配制：称取乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶纳米复合材料、硅烷处理剂，在一定温度下混合均匀，抽真空处理；(2)a组分的配置：取基胶、乙烯基硅油、催化剂在一定温度下混合均匀；(3)b组分的配置：取基胶、乙烯基硅油、含氢硅油、扩链剂、其他助剂在一定温度下混合均匀；(4)有机硅凝胶制备：最后将步骤(2)和步骤(3)得到的a组份和b组份在一定温度下混合均匀，抽真空处理得到透明有机硅凝胶。8.根据权利要求7所述的透明有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)～步骤(4)中的混合均是在120℃，40rpm下搅拌10～30min，步骤(1)和步骤(4)中抽真空的真空度均为-0.1mpa。9.根据权利要求7所述的透明有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：1)将高粘度羟基硅油溶解在烷烃中，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌混合；2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌混合；3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌混合；4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。10.根据权利要求9所述的透明有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、步骤2)和步骤3)中搅拌混合的温度为均60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间
均为5～50min。

技术总结
本发明提供了一种透明有机硅凝胶和高效制备透明有机硅凝胶的方法。对气凝胶粉预先与高粘度羟基硅油复合，在二氧化硅气凝胶中加入过量的烷基氯硅烷与硅油中Si-OH反应形成IPN体系(Si-O-Si链段与气凝胶微孔互锁),最后加入适量低粘度羟基硅油淬灭未反应的Si-Cl，制得二氧化硅气凝胶纳米复合材料，提升了气凝胶与有机硅体系的相容性，克服了气凝胶粉体在在有机硅凝胶体系应用时混料不均匀问题，大大提升粉体加入量，同时提升了气凝胶的力学性能，并且具有高透光率；并且使用二氧化硅气凝胶纳米复合材料，缩短了气凝胶在有机硅体系与其他物料共混的时间，降低加工难度，提高了制备有机硅凝胶的效率，同时使制备的有机硅凝胶的力学性能，透明度较高。透明度较高。


技术研发人员：何睿 喻学锋 康翼鸿 陈海平
受保护的技术使用者：武汉中科先进材料科技有限公司
技术研发日：2022.08.16
技术公布日：2023/8/9