一种原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统

未命名 08-14 阅读:109 评论:0


1.本实用新型涉及原位生成催化剂以及原位催化反应表征领域,特别是涉及一种原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统。


背景技术:

2.高性能催化剂的设计开发对推动化学工业的发展具有重要意义。原子层沉积是一种高精度沉积技术,能够在原子或分子级别精确控制膜的厚度,既可精确获得尺度均一的纳米颗粒和团簇,也能实现材料表面的薄膜或者颗粒可控超薄修饰,构筑高效的新型催化剂。然而,传统装置无法实现催化剂原位条件下生长过程和反应过程的监测,催化剂生长机理不清晰,这极大的限制了原子层沉积技术的发展。现有的反应器存在窗片温度低,催化剂前驱体遇到窗片容易凝结,既影响沉积又影响信号的采集等种种障碍,对催化剂的原位生长过程会造成干扰。另外,对于原位反应过程的反应物,反应物和溶剂比例利用原子层沉积装置无法精准控制,进而影响对催化反应机制的理解。


技术实现要素:

3.为解决以上技术问题,本实用新型提供一种原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统,能够实现催化剂原位生长过程和原位催化反应过程的监测,避免影响沉积以及信号的采集,能够更好地理解催化反应机制。
4.为实现上述目的,本实用新型提供了如下方案:
5.本实用新型提供一种原位反应器,包括箱体、罩盖、进样垫、原位池、加热装置、第一测温部件、控温装置和多个窗片,所述箱体的上部设置有定位卡口,所述罩盖能够拆卸地安装于所述定位卡口上,所述罩盖上设置有进气口和多个安装口,各所述窗片均安装于一个所述安装口上,一个所述窗片上设置有安装孔,所述进样垫安装于所述安装孔上;所述箱体用于设置于红外光谱仪中,所述箱体上设置有进口和出口,所述进气口和所述进口均用于与原子层沉积装置连接,所述原位池和所述加热装置均设置于所述箱体中,所述第一测温部件用于设置于所述原位池中,所述加热装置和所述第一测温部件均与所述控温装置连接。
6.优选地,所述原位池和所述加热装置均固定于所述箱体中,且所述原位池位于所述加热装置的上方。
7.优选地,所述加热装置包括由上至下依次设置的加热板、导热层和隔热层,所述加热板中设置有电热丝,所述隔热层中设置有与所述电热丝连接的导线,所述导线伸至所述箱体的外部并与所述控温装置连接。
8.优选地,所述罩盖为半球形盖体,所述进气口设置于所述罩盖的顶部,多个所述窗片沿周向安装于所述罩盖上。
9.优选地,所述窗片为caf2窗片、znse窗片、kbr窗片或石英窗片。
10.本实用新型还提供一种原子层沉积和红外光谱仪联用系统,包括原位反应器、原
子层沉积装置、红外光谱仪和控制器,所述箱体设置于所述红外光谱仪的样品腔室中,所述原子层沉积装置包括气体供给机构、原料供给机构和主进管,所述原料供给机构包括多个原料瓶和多个第一支进管,各所述原料瓶均通过一个所述第一支进管与所述主进管的一端连接,所述主进管的另一端与所述进口连接,所述主进管上设置有进口阀门,各所述第一支进管上均依次设置有一个第一阀门和一个三通阀;所述气体供给机构包括顶部进气管、第一气瓶、主连接管、多个支连接管、多个第二气瓶和多个第二支进管,所述第一气瓶通过所述顶部进气管与所述进气口连接,所述顶部进气管上依次设置有第二阀门和第三阀门,所述主连接管一端与所述顶部进气管连接,所述主连接管和所述顶部进气管的连接处位于所述第二阀门与所述第三阀门之间,各所述支连接管的两端均分别与所述主连接管和一个所述三通阀的第三接口连接;各所述第二气瓶均通过一个所述第二支进管与同一个所述第一支进管连接,所述第二支进管和所述第一支进管的连接处位于所述第一阀门与所述三通阀之间,所述第二支进管上设置有第四阀门;所述三通阀、所述控温装置和所述红外光谱仪均与所述控制器连接。
11.优选地,还包括第一过滤器、第一除氧管、第一流量计、第二流量计、多个第三流量计、多个第二过滤器和多个第二除氧管,所述第一过滤器和所述第一除氧管均设置于所述顶部进气管上,且均位于所述第一气瓶与所述主连接管和所述顶部进气管的连接处之间;所述第一流量计设置于所述顶部进气管上,且位于所述进气口与所述主连接管和所述顶部进气管的连接处之间;所述第二流量计设置于所述主连接管上,所述第三流量计设置于所述第二支进管上,所述第一流量计、所述第二流量计和所述第三流量计均与所述控制器连接。
12.优选地,还包括质谱仪、主出管、出口阀门、支出管、尾阀、真空计和真空泵,所述主出管的两端分别与所述出口和所述质谱仪连接,所述出口阀门设置于所述主出管上,所述支出管的一端与所述主出管连接,所述支出管和所述主出管的连接处位于所述出口阀门与所述质谱仪之间,所述尾阀、所述真空计和所述真空泵依次设置于所述支出管上,所述质谱仪、所述尾阀、所述真空计和所述真空泵均与所述控制器连接。
13.优选地,所述主进管上缠绕有第一加热带,所述第一加热带处设置有第二测温部件,所述第一加热带和所述第二测温部件均与所述控温装置连接。
14.优选地,所述原料瓶上缠绕有第二加热带,所述第二加热带处设置有第三测温部件,所述第二加热带和所述第三测温部件均与所述控温装置连接。
15.本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果:
16.本实用新型的原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统,原位反应器包括箱体、罩盖、进样垫、原位池、加热装置、第一测温部件、控温装置和多个窗片,箱体用于设置于红外光谱仪中,进气口和进口均用于与原子层沉积装置连接,能够用于催化剂原位生长过程监测,进而设计高效催化剂,以及原位反应过程中原位红外测试,并获取催化反应过程活性位点以及反应机理,为进一步开展高效催化剂设计提供基础数据。本实用新型中在罩盖上设置进气口,通入氮气或惰性气体,防止催化剂前驱体冷凝在窗片上,进而避免影响沉积以及信号的采集。本实用新型中在一个窗片设置安装孔,将进样垫安装于安装孔上,利用进样针在进样垫处进行进样,将反应物与溶剂精确配制好,直接注射在催化剂上,监测原位反应过程的信号变化,进而能够更好地理解催化反应机制。
附图说明
17.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1为本实用新型提供的原位反应器的主视图;
19.图2为本实用新型提供的原位反应器的左视图;
20.图3为本实用新型提供的原位反应器的俯视图;
21.图4为本实用新型提供的原子层沉积和红外光谱仪联用系统的结构示意图;
22.图5为本实用新型中测试获得的pt在tio2/α-al2o3表面原位生长过程中动态ftir谱图;
23.图6为本实用新型中测试获得的pt/p25催化剂原位乙酰丙酸水相加氢过程中动态ftir谱图。
24.附图标记说明:1、箱体;2、罩盖;3、窗片;4、进样垫;5、进气口;6、原位池;7、加热板;8、电热丝;9、导热层;10、隔热层;11、进口;12、出口;13、控温装置;14、控制器;15、主进管;16、进口阀门;17、原料瓶;18、第一支进管;19、第一阀门;20、三通阀;21、第一气瓶;22、顶部进气管;23、第二阀门;24、第三阀门;25、主连接管;26、支连接管;27、第二气瓶;28、第二支进管;29、第四阀门;30、第一过滤器;31、第一除氧管;32、第二过滤器;33、第二除氧管;34、第一流量计;35、第二流量计;36、第三流量计;37、第一加热带;38、第二加热带;39、主出管;40、出口阀门;41、质谱仪;42、支出管;43、尾阀;44、真空计;45、真空泵。
具体实施方式
25.下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
26.本实用新型的目的是提供一种原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统,能够实现催化剂原位生长过程和原位催化反应过程的监测,避免影响沉积以及信号的采集,能够更好地理解催化反应机制。
27.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
28.如图1-图3所示,本实施例提供一种原位反应器,包括箱体1、罩盖2、进样垫4、原位池6、加热装置、第一测温部件、控温装置13和多个窗片3,箱体1的上部设置有定位卡口,罩盖2能够拆卸地安装于定位卡口上,本实施例中的罩盖2能够卡接于定位卡口上,罩盖2上设置有进气口5和多个安装口,各窗片3均安装于一个安装口上,一个窗片3上设置有安装孔,进样垫4安装于安装孔上,利用进样针在进样垫4处进行进样,将反应物与溶剂精确配制好,直接注射在放置于原位池6中的催化剂上,监测原位反应过程的信号变化,进而能够更好地理解催化反应机制,具体地,进料量范围为10μl~100μl。本实施例中对多个窗片3中正对操作者的窗片3进行钻孔形成安装孔,并在安装孔上安装进样垫4,进而便于进行进样操作,其
他没有进行钻孔改造的窗片3起到透光的作用。
29.箱体1用于设置于红外光谱仪中,箱体1上设置有进口11和出口12,进气口5和进口11均用于与原子层沉积装置连接,进气口5用于通入氮气或惰性气体,防止催化剂前驱体冷凝在窗片3上,进而避免影响沉积以及信号的采集,原子层沉积装置用于实现原子层沉积制备催化剂过程以及脉冲反应物进行原位反应过程。原位池6和加热装置均设置于箱体1中,原位池6内用于盛放催化剂载体或者催化剂,第一测温部件用于设置于原位池6中,具体地,第一测温部件插入原位池6底部的凹槽中进行测温,加热装置和第一测温部件均与控温装置13连接。
30.具体地,原位池6和加热装置均固定于箱体1中,且原位池6位于加热装置的上方。原位池6内设置有镍网,上边铺好石英棉至其表面整齐,装入催化剂载体或者催化剂,形成样品反应区。
31.具体地,加热装置包括由上至下依次设置的加热板7、导热层9和隔热层10,通过设置导热层9提升加热板7向外的散热效果,加热板7中设置有电热丝8,隔热层10中设置有与电热丝8连接的导线,导线伸至箱体1的外部并与控温装置13连接,通过设置隔热层10对导线进行保护。
32.于本具体实施例中,罩盖2为半球形盖体,进气口5设置于罩盖2的顶部,多个窗片3沿周向安装于罩盖2上,本实施例中窗片3设置为三个。
33.于本具体实施例中,窗片3为caf2窗片、znse窗片、kbr窗片或石英窗片。
34.如图4所示,本实施例还提供一种原子层沉积和红外光谱仪联用系统,包括原位反应器、原子层沉积装置、红外光谱仪和控制器14,箱体1设置于红外光谱仪的样品腔室中,原子层沉积装置包括气体供给机构、原料供给机构和主进管15,原料供给机构用于提供原位催化剂生长过程的原料,即用于实现催化剂前驱体以及反应物的通入,此处的反应物为催化剂制备过程所需的反应物;原料供给机构包括多个原料瓶17和多个第一支进管18,各原料瓶17均通过一个第一支进管18与主进管15的一端连接,主进管15的另一端与进口11连接,主进管15上设置有进口阀门16,各第一支进管18上均依次设置有一个第一阀门19和一个三通阀20,三通阀20的第一接口和第二接口相对设置,且左侧为第一接口,右侧为第二接口,第三接口位于下方,三通阀20的第一接口和第二接口接入第一支进管18中。
35.工作时,需要通过原料瓶17实现原料的供给时,手动打开进口阀门16以及与该原料瓶17连接的第一支进管18上的第一阀门19,同时控制器14控制三通阀20的第一接口与第二接口连通,此时第三接口与第二接口关闭。
36.气体供给机构用于向原位反应器中提供吹扫气体以及反应气体,气体供给机构包括顶部进气管22、第一气瓶21、主连接管25、多个支连接管26、多个第二气瓶27和多个第二支进管28,第一气瓶21通过顶部进气管22与进气口5连接,第一气瓶21中用于盛放氮气或惰性气体,在催化剂制备过程中,第一气瓶21能够通过顶部进气管22和进气口5向原位反应器中通入氮气或惰性气体,进而使得原位反应器中的上端保持惰性气体气氛,防止催化剂前驱体脉冲上来冷凝在窗片3上。顶部进气管22上依次设置有第二阀门23和第三阀门24,主连接管25一端与顶部进气管22连接,主连接管25和顶部进气管22的连接处位于第二阀门23与第三阀门24之间,各支连接管26的两端均分别与主连接管25和一个三通阀20的第三接口连接。当催化剂制备过程中需要通过进气口5向原位反应器中通入氮气或惰性气体时,手动打
开第二阀门23和第三阀门24;当需要通过进口11向原位反应器中通入氮气或惰性气体时,手动打开第二阀门23和进口阀门16开启且关闭第三阀门24,同时控制器14控制三通阀20的第三接口与第二接口连通,此时第一接口与第二接口关闭。各第二气瓶27均通过一个第二支进管28与同一个第一支进管18连接,第二支进管28和第一支进管18的连接处位于第一阀门19与三通阀20之间,第二支进管28上设置有第四阀门29,第二气瓶27用于向原位反应器中提供原位催化反应所需的气体以及吹扫气体。当需要第二气瓶27向原位反应器中提供气体时,手动打开进口阀门16和第四阀门29,且控制器14控制与第二支进管28相连的第一支进管18上的三通阀20的第一接口和第二接口连通。三通阀20、控温装置13和红外光谱仪均与控制器14连接。本实施例中的三通阀20为气动三通阀,进口阀门16、第一阀门19和第三阀门24均为手动阀,第二阀门23和第四阀门29均为减压阀,且采用的减压阀为手动减压阀,通过拧动第二阀门23能够调节第一气瓶21的出口压力,通过拧动第四阀门29能够调节第二气瓶27的出口压力。
37.本实施例中还包括第一过滤器30、第一除氧管31、第一流量计34、第二流量计35、多个第三流量计36、多个第二过滤器32和多个第二除氧管33,第一过滤器30和第一除氧管31均设置于顶部进气管22上,且均位于第一气瓶21与主连接管25和顶部进气管22的连接处之间;通过设置第一过滤器30和第二过滤器32对通入的气体进行过滤,通过设置第一除氧管31和第二除氧管33对通入的气体进行除氧。第一流量计34设置于顶部进气管22上,且位于进气口5与主连接管25和顶部进气管22的连接处之间;第二流量计35设置于主连接管25上,第三流量计36设置于第二支进管28上,第一流量计34、第二流量计35和第三流量计36均与控制器14连接。
38.本实施例中还包括质谱仪41、主出管39、出口阀门40、支出管42、尾阀43、真空计44和真空泵45,主出管39的两端分别与出口12和质谱仪41连接,质谱仪41用于检测产物信号,出口阀门40设置于主出管39上,支出管42的一端与主出管39连接,支出管42和主出管39的连接处位于出口阀门40与质谱仪41之间,尾阀43、真空计44和真空泵45依次设置于支出管42上,质谱仪41、尾阀43、真空计44和真空泵45均与控制器14连接。本实施例中的出口阀门40为手动阀,当需要排出箱体1中的气体时,手动打开出口阀门40。
39.具体地,主进管15上缠绕有第一加热带37,第一加热带37处设置有第二测温部件,第一加热带37和第二测温部件均与控温装置13连接。通过设置第一加热带37对催化剂前驱体以及反应物进行加热,温度范围为35℃~200℃。
40.具体地,原料瓶17上缠绕有第二加热带38,第二加热带38处设置有第三测温部件,第二加热带38和第三测温部件均与控温装置13连接。通过设置第二加热带38对催化剂前驱体以及反应物进行加热,温度范围为35℃~200℃。
41.于本具体实施例中,电热丝8的材料是铁铬铝合金丝、镍铬合金丝或钨丝,加热温度可达到600℃,使用温度为0℃~600℃。
42.于本具体实施例中,第一测温部件、第二测温部件和第三测温部件均为热电偶,优选为k型热电偶。第一流量计34、第二流量计35和第三流量计36均采用高精度电子质量流量计,流量范围0~100sccm。原料瓶17的材质316l不锈钢。
43.本实施例中利用红外光谱仪的中远红外光源、可调光阑以及mct检测器检测红外信号,具体地,本实施例中的红外光谱仪为布鲁克红外光谱仪,催化剂原位生长过程以及原
位反应过程在配有mct检测器的布鲁克红外光谱仪的样品腔室中进行,均采用漫反射模式,分辨率为4cm-1
,实现秒级别的红外光谱检测,获得表面动态反应信息,控制器14能够处理ftir谱图数据。
44.具体使用过程为:当进行催化剂原位生长过程监测时,将催化剂载体装入原位池6中,第一气瓶21通过进气口5向原位反应器中通入氮气或惰性气体,原料瓶17通过进口11向原位反应器中提供原位催化剂生长过程的原料,即提供催化剂前驱体以及反应物,通过控温装置13给原料瓶17、主进管15以及原位池6进行加热,通过控制器14设置沉积程序进行原位沉积,在一定温度实现催化剂原位制备过程,通过红外光谱仪来采集原位生长过程中的信号变化,进而分析原子层沉积过程催化剂成核机理,真空度通过真空计44和真空泵45来控制,尾气通过尾阀43和真空泵45抽走,或者连接质谱仪41分析其成分后将尾气排至室外。可见,本实施例中的系统能够用于催化剂原位生长过程监测,并获取催化剂原位生长过程中红外特征官能团谱图变化,为进一步开展高效多相催化剂设计提供基础数据。
45.当进行原位催化反应时,首先在原位池6上铺好一层石英棉,然后均匀铺上催化剂,盖好罩盖2,保证红外光透过窗片3,利用加热板7给原位池6加热,原位反应器的出口12与质谱仪41相连,进而分析原位反应中尾气成分。对于液固相反应来说,铺好催化剂后,通过第二气瓶27通入气体对催化剂进行预处理,通过进样垫4用进样针引入反应物和溶剂,此处通过进样针引入的反应物为原位催化反应所需的反应物,然后进行原位反应,利用红外光谱仪获得原位反应过程中的红外漫反射信号,进而分析其原位反应机制。可见,本实施例中的系统可以进行原位反应过程分析,通过原位反应过程中谱图信号的变化,揭示反应路径以及反应机理。
46.于本具体实施例中,测试pt在tio2/α-al2o3表面原位生长过程,本实施例中的tio2/α-al2o3为催化剂载体,mecpptme3为由一个原料瓶17提供的催化剂前驱体,o3为由与另一个原料瓶17连接的第一支进管18提供的反应物,需要说明是,在制备不同的催化剂时,根据实际需求选择催化剂载体、催化剂前驱体和反应物。首先,将tio2/α-al2o3平铺在原位池6表面,盖上罩盖2。将原位池6温度升至150℃,ald模式为流动模式,依次脉冲mecpptme3和o3,一个原料瓶17提供mecpptme3,另一个原料瓶17提供氧气,氧气经过与该原料瓶17相连的第一支进管18上的臭氧发生器变为臭氧,每脉冲1循环的mecpptme3采集一次红外谱图,直至信号不再发生变化。然后再脉冲o3,采集红外谱图,直至信号不再变化。发现当o3通入后,红外谱图发生了明显变化,ch3伸缩振动逐渐被消耗,产生了产物的特征伸缩振动峰,如图5所示,可以分析pt的原位生长过程。最终获得了pt/tio2/α-al2o3催化剂,即完成了催化剂的制备。
47.测试pt/p25催化剂原位乙酰丙酸水相加氢过程中动态同步ftir图谱。具体地,将pt/p25催化剂装入原位池6,将表面压至平整,之后盖上罩盖2。开展原位反应实验时,一个第二气瓶27中盛放有10%h2/ar,另一个第二气瓶27中盛放有氩气,调节与前一个第二气瓶27连接的第二支进管28上的第四阀门29,向原位反应器中通入10%h2/ar,检测无漏气情况后,设置流量为20sccm。将原位池6升温到200℃进行预处理1h,切换至氩气吹扫,即切换使得后一个第二气瓶27通入氩气,降温到150℃,进行原位反应。然后根据反应条件,利用进样针在进样垫4处向原位池6中注射乙酰丙酸水溶液10μl~100μl,每分钟扫描一次采集谱图,直至信号不变,再通入20~100sccm的10%h2/ar,继续采集ftir谱至信号不发生变化,产物
经尾气连入质谱仪41,进而可以分析质谱中信号变化,再排出室外。如图6所示,进行研究分析表明,乙酰丙酸在原位过程中生成中间体α-当归内酯,说明反应路径为先脱水再加氢。
48.可见,本实施例中能够用来监测催化剂原位生长以及原位反应过程催化剂结构演变规律以及原位反应机制。利用布鲁克红外光谱仪的mct检测器获得催化原位生长过程以及原位反应过程中表面官能团信息变化。通过直接研究吸附的官能团或吸附分子与催化剂基底之间的作用关系、分析中间官能团的电子态变化,全面了解它们在催化反应中的作用。本实施例中解决了以往装备无法反映真实多相催化反应原位谱学信息、信号不佳以及无法同时实现多个谱学监测的问题,对于推进多相催化剂的发展具有重要的价值和意义。
49.本说明书中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本实用新型的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

技术特征:
1.一种原位反应器,其特征在于,包括箱体、罩盖、进样垫、原位池、加热装置、第一测温部件、控温装置和多个窗片,所述箱体的上部设置有定位卡口,所述罩盖能够拆卸地安装于所述定位卡口上,所述罩盖上设置有进气口和多个安装口,各所述窗片均安装于一个所述安装口上,一个所述窗片上设置有安装孔,所述进样垫安装于所述安装孔上;所述箱体用于设置于红外光谱仪中,所述箱体上设置有进口和出口,所述进气口和所述进口均用于与原子层沉积装置连接,所述原位池和所述加热装置均设置于所述箱体中,所述第一测温部件用于设置于所述原位池中,所述加热装置和所述第一测温部件均与所述控温装置连接。2.根据权利要求1所述的原位反应器,其特征在于,所述原位池和所述加热装置均固定于所述箱体中,且所述原位池位于所述加热装置的上方。3.根据权利要求1所述的原位反应器,其特征在于,所述加热装置包括由上至下依次设置的加热板、导热层和隔热层,所述加热板中设置有电热丝,所述隔热层中设置有与所述电热丝连接的导线,所述导线伸至所述箱体的外部并与所述控温装置连接。4.根据权利要求1所述的原位反应器,其特征在于,所述罩盖为半球形盖体,所述进气口设置于所述罩盖的顶部,多个所述窗片沿周向安装于所述罩盖上。5.根据权利要求1所述的原位反应器,其特征在于,所述窗片为caf2窗片、znse窗片、kbr窗片或石英窗片。6.一种原子层沉积和红外光谱仪联用系统,其特征在于,包括如权利要求1-5中任一项所述的原位反应器、原子层沉积装置、红外光谱仪和控制器,所述箱体设置于所述红外光谱仪的样品腔室中,所述原子层沉积装置包括气体供给机构、原料供给机构和主进管,所述原料供给机构包括多个原料瓶和多个第一支进管,各所述原料瓶均通过一个所述第一支进管与所述主进管的一端连接,所述主进管的另一端与所述进口连接,所述主进管上设置有进口阀门,各所述第一支进管上均依次设置有一个第一阀门和一个三通阀;所述气体供给机构包括顶部进气管、第一气瓶、主连接管、多个支连接管、多个第二气瓶和多个第二支进管,所述第一气瓶通过所述顶部进气管与所述进气口连接,所述顶部进气管上依次设置有第二阀门和第三阀门,所述主连接管一端与所述顶部进气管连接,所述主连接管和所述顶部进气管的连接处位于所述第二阀门与所述第三阀门之间,各所述支连接管的两端均分别与所述主连接管和一个所述三通阀的第三接口连接;各所述第二气瓶均通过一个所述第二支进管与同一个所述第一支进管连接,所述第二支进管和所述第一支进管的连接处位于所述第一阀门与所述三通阀之间,所述第二支进管上设置有第四阀门;所述三通阀、所述控温装置和所述红外光谱仪均与所述控制器连接。7.根据权利要求6所述的原子层沉积和红外光谱仪联用系统,其特征在于,还包括第一过滤器、第一除氧管、第一流量计、第二流量计、多个第三流量计、多个第二过滤器和多个第二除氧管,所述第一过滤器和所述第一除氧管均设置于所述顶部进气管上,且均位于所述第一气瓶与所述主连接管和所述顶部进气管的连接处之间;所述第一流量计设置于所述顶部进气管上,且位于所述进气口与所述主连接管和所述顶部进气管的连接处之间;所述第二流量计设置于所述主连接管上,所述第三流量计设置于所述第二支进管上,所述第一流量计、所述第二流量计和所述第三流量计均与所述控制器连接。8.根据权利要求6所述的原子层沉积和红外光谱仪联用系统,其特征在于,还包括质谱仪、主出管、出口阀门、支出管、尾阀、真空计和真空泵,所述主出管的两端分别与所述出口
和所述质谱仪连接,所述出口阀门设置于所述主出管上,所述支出管的一端与所述主出管连接,所述支出管和所述主出管的连接处位于所述出口阀门与所述质谱仪之间,所述尾阀、所述真空计和所述真空泵依次设置于所述支出管上,所述质谱仪、所述尾阀、所述真空计和所述真空泵均与所述控制器连接。9.根据权利要求6所述的原子层沉积和红外光谱仪联用系统,其特征在于,所述主进管上缠绕有第一加热带,所述第一加热带处设置有第二测温部件,所述第一加热带和所述第二测温部件均与所述控温装置连接。10.根据权利要求6所述的原子层沉积和红外光谱仪联用系统,其特征在于,所述原料瓶上缠绕有第二加热带,所述第二加热带处设置有第三测温部件,所述第二加热带和所述第三测温部件均与所述控温装置连接。

技术总结
本实用新型公开一种原位反应器及原子层沉积和红外光谱仪联用系统,涉及原位生成催化剂以及原位催化反应表征领域,原位反应器包括箱体、罩盖、进样垫、原位池、加热装置、第一测温部件、控温装置和多个窗片,罩盖上设置有进气口和多个安装口,各窗片均安装于一个安装口上,一个窗片上设置有安装孔,进样垫安装于安装孔上;箱体上设置有进口和出口,进气口和进口均用于与原子层沉积装置连接,原位池和加热装置均设置于箱体中。原子层沉积和红外光谱仪联用系统包括原位反应器、原子层沉积装置、红外光谱仪和控制器,该系统能够实现催化剂原位生长过程和原位催化反应过程的监测,避免影响沉积以及信号的采集,能够更好地理解催化反应机制。机制。机制。


技术研发人员:张斌 孟繁春 杨新春 赵世超 覃勇
受保护的技术使用者:中国科学院山西煤炭化学研究所
技术研发日:2023.03.22
技术公布日:2023/8/13
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