一种芳香保健面料及其制备方法

1.本发明属于纺织服装领域，具体涉及一种芳香保健面料及其制备方法。


背景技术：

2.功能保健纺织面料是近年来纺织行业一个重要的开发热点。保健纺织品已经成为纺织服装生产和消费的新时尚。目前，生产功能保健纺织面料的方法主要有两种：一是采用具有保健功能的纤维原料，进行纺纱织造；二是利用新技术对纺织面料进行功能整理，使其具有一定的保健功能。但是，由于具有保健功能的纤维原料可纺性差，生产加工难度大，所以必须加入大量的其它传统纤维原料进行混纺，这样势必大大降低了其保健功能。而利用新技术对纺织面料进行功能整理，则存在功能耐久性的问题，并且成本较高。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种芳香保健面料及其制备方法，该芳香保健面料具有抑菌、芳香、防水透气性，还有辅助保健的功能。
4.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种芳香保健面料的制备方法，包括如下步骤：
5.①
将乳香、壳聚糖、细孔耐水硅胶、催化剂预混合，再加入辅助溶剂研磨，获得乳香基粉末，乳香基粉末不溶于辅助溶剂；
6.②
将乳香基粉末，用酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
7.③
将活性粉末与聚氨酯加入二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将三乙酸纤维素溶于1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，同轴电纺，最终得到芳香保健面料。
8.优选的，步骤
①
中，所述壳聚糖脱乙酰度为55％-85％，重均分子量为20万-100万；细孔耐水硅胶粒径为1-10mm。
9.优选的，步骤
①
中，所述催化剂为12-磷钨酸、12-硅钨酸和12-磷钼酸中的一种。
10.优选的，步骤
①
中，所述辅助溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种。
11.优选的，步骤
①
中，所述乳香、壳聚糖、细孔耐水硅胶、催化剂、辅助溶剂的投料比为(4.1-8.5)g:(3.2-5.8)g:(5.4-6.6)g:(35-64)mg:(0.7-1.2)ml。
12.优选的，步骤
①
中，所述研磨的球料比为10:1-15:1，转速1000-1500rpm，研磨时间为35-80min。
13.优选的，步骤
②
中，所述酸溶液为草酸溶液、柠檬酸溶液、dl-酒石酸溶液、乳酸溶液中的一种，浓度为5-20g/l。
14.优选的，步骤
②
中，所述洗涤为：把乳香基粉末加入酸溶液中，充分搅拌，过滤。
15.优选的，步骤
③
中，所述芯层纺丝液中活性粉末、聚氨酯50a和二甲基甲酰胺的投料比为(2.5-3.2)g:(15-18)g:100ml；壳层纺丝液中三乙酸纤维素和1,4-二氧六环的投料比为(12-15)g:100ml。
16.优选的，步骤
③
中，所述同轴电纺条件为电压15-22kv，接收距离为14-20cm，芯层纺丝液流速为0.5-0.8ml/h，壳层纺丝液流速为1.2-1.5ml/h。
17.本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的芳香保健面料。
18.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
19.①
本发明在制备芯层纺丝液时，通过机械力化学方法，选择采用耐水硅胶作为助磨剂和带水剂，利用固体杂多酸催化剂催化乳香中活性成分与壳聚糖的酯化反应，一方面，酯化产物具有减缓活性成分释出的作用，另一方面，减少了有机溶剂的用量，利于环保。
20.②
本发明利用同轴电纺制备了皮芯结构的纤维，皮层与芯层均具有疏水特性，防止了洗涤过程中活性成分的损失。同时将活性成分分散于聚氨酯芯层中，能够持续释放乳香中的活性成分11-羰基-β-乙酰乳香酸，达到降脂减脂、抗炎抗肿瘤作用等保健作用，聚氨酯还能够提供面料足够的弹性；壳层成分为三乙酸纤维素，能够弥补聚氨酯带来的拉伸强度差的问题，而且具有真丝的悬垂感和光泽度，耐晒性能好，能够保护聚氨酯芯层。
附图说明
21.图1为保健性能测试结果，其中，a为脂质降解性能测试结果，b为5-脂氧合酶活性抑制性能测试结果。
具体实施方式
22.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
23.实施例1
24.①
将7.4g乳香、4.5g脱乙酰度为80％重均分子量为50万的壳聚糖、6.2g粒径为5mm的细孔耐水硅胶、52mg 12-硅钨酸预混合，再加入1.1ml 1,4-二氧六环，以球料比为12:1，转速1200rpm，研磨60min，获得乳香基粉末；
25.②
将步骤
①
的乳香基粉末，用12g/ldl-酒石酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
26.③
将步骤
②
的3.0g活性粉末与17.5g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将13.5g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压20kv，接收距离为16cm，芯层纺丝液流速为0.7ml/h，壳层纺丝液流速为1.4ml/h进行同轴电纺，最终得到芳香保健面料。
27.实施例2
28.①
将4.1g乳香、3.2g脱乙酰度为85％重均分子量为100万的壳聚糖、6.6g粒径为1mm的细孔耐水硅胶、64mg 12-磷钨酸预混合，再加入1.2ml二甲基甲酰胺，以球料比为10:1，转速1000rpm，研磨80min，获得乳香基粉末；
29.②
将步骤
①
的乳香基粉末，用5g/l草酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
30.③
将步骤
②
的3.2g活性粉末与18g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将12g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压22kv，接收距离为20cm，芯层纺丝液流速为0.5ml/h，壳层纺丝液流速为1.2ml/h进行同轴电纺，最终得
到芳香保健面料。
31.实施例3
32.①
将8.5g乳香、5.8g脱乙酰度为55％重均分子量为20万的壳聚糖、5.4g粒径为10mm的细孔耐水硅胶、35mg 12-磷钼酸预混合，再加入0.7ml四氢呋喃，以球料比为15:1，转速1500rpm，研磨35min，获得乳香基粉末；
33.②
将步骤
①
的乳香基粉末，用20g/l柠檬酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
34.③
将步骤
②
的2.5g活性粉末与15g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将15g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压15kv，接收距离为14cm，芯层纺丝液流速为0.8ml/h，壳层纺丝液流速为1.5ml/h进行同轴电纺，最终得到芳香保健面料。
35.对比例1
36.①
将7.4g乳香、4.5g脱乙酰度为80％重均分子量为50万的壳聚糖、6.2g粒径为5mm的细孔耐水硅胶、52mg 12-硅钨酸预混合，再加入1.1ml1,4-二氧六环，充分混匀，获得粉末；
37.②
将步骤
①
的粉末，用12g/ldl-酒石酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
38.③
将步骤
②
的3.0g活性粉末与17.5g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将13.5g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压20kv，接收距离为16cm，芯层纺丝液流速为0.7ml/h，壳层纺丝液流速为1.4ml/h进行同轴电纺，最终得到面料。
39.对比例2
40.①
将7.4g乳香、4.5g脱乙酰度为80％重均分子量为50万的壳聚糖、6.2g粒径为5mm的细孔耐水硅胶、52mg 12-磷钨酸预混合，再加入1.1ml四氢呋喃，以球料比为12:1，转速1200rpm，研磨60min，获得乳香基粉末；
41.②
将步骤
①
的3.0g乳香基粉末与17.5g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将13.5g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，进行同轴电纺，均为液滴，不能得到面料。
42.对比例3
43.①
将7.4g乳香、4.5g脱乙酰度为80％重均分子量为50万的壳聚糖、6.2g粒径为5mm的细孔耐水硅胶，再加入1.1ml二甲基甲酰胺，以球料比为12:1，转速1200rpm，研磨60min，获得乳香基粉末；
44.②
将步骤
①
的乳香基粉末，用12g/l乳酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；
45.③
将步骤
②
的3.0g活性粉末与17.5g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将13.5g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压20kv，接收距离为16cm，芯层纺丝液流速为0.7ml/h，壳层纺丝液流速为1.4ml/h进行同轴电纺，最终得到面料。
46.对比例4
47.①
将7.4g乳香、4.5g脱乙酰度为80％重均分子量为50万的壳聚糖，以球料比为12:1，转速1200rpm，研磨60min，获得乳香基粉末；
48.②
将3.0g步骤
①
的乳香基粉末与17.5g聚氨酯50a加入100ml二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将13.5g三乙酸纤维素溶于100ml1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，以电压20kv，接收距离为16cm，芯层纺丝液流速为0.7ml/h，壳层纺丝液流速为1.4ml/h进行同轴电纺，最终得到面料。
49.面料处理：将实施例1-3和对比例1、3的面料，按照gb/t 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法，在40℃下，浴比50:1，用标准皂液洗涤30min，再用水清洗两次，然后晾干。
50.抑菌性能测试
51.采用抑菌圈法对实施例1-3和对比例1、3、4的面料进行抑菌测试，结果如表1所示。
52.表1
[0053][0054]
从表1可知，实施例制备的面料有较强的抑菌作用，而对比例的面料抑菌效果显著低于实施例。对比例1的面料没有经过机械研磨，乳香活性成分没有与壳聚糖产生酯化结合形成纳米颗粒，且制备过程中的酸洗导致大量活性物质溶出并流失，造成抑菌效果下降。对比例2的方法中没有进行酸洗，酯化过程中的杂质和未反应物、微量辅助溶剂破坏了纺丝液的稳定性，不能电纺出纤维。对比例3的面料虽然乳香和壳聚糖都有加入，但是由于缺乏酯化催化剂，两者没有很好的酯化结合形成不溶性的纳米颗粒，因此也会被酸溶液洗去。对比例4，虽然乳香和壳聚糖均顺利掺入到面料中，但是经过皂洗过程，活性成分直接溶出，抑菌效果显著降低。只有实施例中乳香活性成分与壳聚糖酯化结合形成纳米颗粒才能持久保持抑菌效果，不会被酸溶液洗掉，也不会被普通洗涤洗去。
[0055]
保健性能测试
[0056]
用实施例1-3和对比例1、3、4的面料处理小鼠3t3-l1脂肪细胞，采用甘油三酯含量测定试剂盒测定细胞中的甘油三酯含量。以正常培养细胞作为对照，计算脂质降解率。
[0057]
用实施例1-3和对比例1、3、4的面料处理绒猴eb病毒转化的白细胞b95-8，检测5-脂氧合酶的产物白三烯b4和5-羟廿碳四烯酸浓度变化。采用brava bds c18色谱柱(4.6mm
×
250mm，5μm)，以甲醇-0.02％乙酸水，梯度洗脱(0～5min，比例为22.2:77.8；5～8min比例由22.2:77.8
→
15:85；8～18min，比例为15:85)，流速为0.8ml
·
min-1
；柱温为30℃；分别在235nm和275nm检测5-脂氧合酶的产物白三烯b4和5-羟廿碳四烯酸浓度，结果如图1所示。
[0058]
由图1可知，实施例制备的面料对小鼠3t3-l1脂肪细胞具有脂解能力，细胞内的甘油三酯降解明显。乳香中的活性成分11-羰基-β-乙酰乳香酸具有降脂能力。实施例制备的面料能够固定和缓释乳香活性成分，达到促进脂解的目的。而对比例制备的面料不能缓释乳香活性成分，不具备这一性质。
[0059]
另外，5-脂氧合酶是花生四烯酸代谢途径中合成白三烯的关键酶，白三烯是体内一种重要的炎症和过敏物质，在恶性肿瘤的发生、发展过程中起了重要作用。抑制5-脂氧合
酶及其产物的表达有可能预防和逆转恶性肿瘤的发生。实施例制备的面料能够显著抑制b95-8白细胞中5-脂氧合酶的活性，导致其产物浓度下降，说明其具有一定的抗炎抗肿瘤效果。这一作用主要依赖的是乳香中的乳香脂酸，如11-羰基-β-乙酰乳香酸等。对比例1和对比例3的面料，均不能将乳香活性成分与壳聚糖酯化结合形成纳米颗粒，同时酸洗过程会导致活性成分溶出流失，不存在抗炎抗肿瘤作用，因此不能体现乳香的保健作用。对比例4的面料中有乳香活性成分，但是一次皂洗处理，使成分大量释放，测试中达不到理想的保健功能。
[0060]
本发明提供了一种芳香保健面料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

技术特征：
1.一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1.将乳香、壳聚糖、细孔耐水硅胶、催化剂预混合，再加入辅助溶剂研磨，获得乳香基粉末；s2.将所述乳香基粉末用酸溶液洗涤，再水洗喷干后，获得活性粉末；s3.将所述活性粉末与聚氨酯50a加入二甲基甲酰胺中制得芯层纺丝液，将三乙酸纤维素溶于1,4-二氧六环中制得壳层纺丝液，同轴电纺，最终得到芳香保健面料。2.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述壳聚糖脱乙酰度为55％-85％，重均分子量为20万-100万；细孔耐水硅胶粒径为1-10mm。3.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂为12-磷钨酸、12-硅钨酸和12-磷钼酸中的一种。4.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述辅助溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种。5.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述乳香、壳聚糖、细孔耐水硅胶、催化剂、辅助溶剂的投料比为(4.1-8.5)g:(3.2-5.8)g:(5.4-6.6)g:(35-64)mg:(0.7-1.2)ml。6.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述研磨的球料比为10:1-15:1，转速1000-1500rpm，研磨时间为35-80min。7.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述酸溶液的浓度为5-20g/l，所述酸溶液为草酸溶液、柠檬酸溶液、dl-酒石酸溶液和乳酸溶液中的一种，。8.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述芯层纺丝液中活性粉末、聚氨酯50a和二甲基甲酰胺的投料比为(2.5-3.2)g:(15-18)g:100ml；壳层纺丝液中三乙酸纤维素和1,4-二氧六环的投料比为(12-15)g:100ml。9.根据权利要求1所述的一种芳香保健面料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述同轴电纺条件为电压15-22kv，接收距离为14-20cm，芯层纺丝液流速为0.5-0.8ml/h，壳层纺丝液流速为1.2-1.5ml/h。10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到芳香保健面料。

技术总结
本发明属于属于纺织服装领域，公开了一种芳香保健面料及其制备方法。该方法包括：


技术研发人员：葛彦 张玮 李小蒙 傅海洪 汤佳鹏
受保护的技术使用者：南通大学
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/9