一种具有高含量神经酰胺的化妆品及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，特别涉及一种具有高含量神经酰胺的化妆品及其制备方法。


背景技术：

2.肌肤呈现平滑光亮、润泽紧致的状态与皮肤的屏障系统密切相关，皮肤的屏障功能由健康的皮肤角质层维护和支持。神经酰胺是皮肤角质层脂质的重要组成部分，约占细胞间脂质成分的50％，能锁住肌肤水分，促进皮肤自我修复及调控细胞表达，具有保湿、抗过敏和修护的强大功效。神经酰胺e与神经酰胺的结构和功能相似，神经酰胺e的化学名称为鲸蜡基-pg羟乙基棕酰胺，外观为白色或者类白色粉末，是神经酰胺的类似物。随着年龄增长，表皮的神经酰胺会流失，外界环境的急剧变化也会产生相应的皮肤压力，外源性补充神经酰胺或者神经酰胺类似物对维护肌肤屏障功能和稳态结构均具有显著效果。
3.神经酰胺由于分子量大，溶解难，化妆品在添加高含量神经酰胺时，容易出现析出或者料体粗糙不稳定等问题，为了添加较高含量的神经酰胺，市面上的化妆品大多数采用油包水的体系，虽然油包水体系的化妆品的滋润度高，但是存在肤感黏腻的问题，难以解决消费者追求化妆品质地清爽和高含神经酰胺e需要高含量极性油脂溶解之间的矛盾。
4.因此，亟需提供一种使用肤感清爽不黏腻，且具有高含量神经酰胺的化妆品，以满足实际的市场需求。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种具有高含量神经酰胺的化妆品及其制备方法，该化妆品中的神经酰胺的添加量可高达15wt％，同时该化妆品稳定性好，使用肤感清爽不黏腻。
6.本发明第一方面提供一种化妆品，所述化妆品包括水相组分和油相组分，所述油相组分包括神经酰胺、油脂、稳定剂和peg类乳化剂，所述油脂包括硅油和角鲨烷，所述稳定剂包括棕榈酸甲酯，所述硅油和所述角鲨烷的质量比为3-4:1，所述神经酰胺与所述棕榈酸甲酯的质量比为11-15:1，所述神经酰胺在所述化妆品中的添加量≤15wt％。
7.根据本发明的一些实施方式，所述神经酰胺与所述棕榈酸甲酯的质量比为12-14:1。
8.根据本发明的一些实施方式，所述神经酰胺与所述棕榈酸甲酯的质量比为40:3。
9.根据本发明的一些实施方式，所述神经酰胺在所述化妆品中的添加量为0.11-15wt％。
10.根据本发明的一些实施方式，所述神经酰胺为鲸蜡基-pg羟乙基棕榈酰胺。
11.根据本发明的一些实施方式，所述角鲨烷为植物来源角鲨烷。
12.根据本发明的一些实施方式，所述硅油包括环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、辛基聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基
聚二甲基硅氧烷交联聚合物、c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚硅氧烷-11中的至少一种。
13.根据本发明的一些实施方式，所述peg类乳化剂包括peg-10聚二甲基硅氧烷和/或peg-3聚二甲基硅氧烷。
14.根据本发明的一些实施方式，所述水相组分包括多元醇和无机盐。
15.根据本发明的一些实施方式，所述多元醇包括甘油、丁二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、双丙甘醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇中的至少一种。
16.根据本发明的一些实施方式，所述无机盐包括氯化钠和/或硫酸镁。
17.根据本发明的一些实施方式，所述多元醇在所述化妆品中的添加量为5-20wt％。
18.根据本发明的一些实施方式，所述无机盐在所述化妆品中的添加量为0.5-1.5wt％。
19.根据本发明的一些实施方式，所述稳定剂在所述化妆品中的添加量为0.0075-1.125wt％。
20.根据本发明的一些实施方式，所述油脂在所述化妆品中的添加量≤40wt％。
21.根据本发明的一些实施方式，所述油脂在所述化妆品中的添加量为10-40wt％。
22.根据本发明的一些实施方式，所述peg类乳化剂在所述化妆品中的添加量≤3wt％。
23.根据本发明的一些实施方式，所述peg类乳化剂在所述化妆品中的添加量为0.8-3wt％。
24.根据本发明的一些实施方式，所述化妆品的剂型包括乳液、精华液、膏霜或面膜。
25.根据本发明的一些实施方式，所述化妆品还包括香精、色素、防腐剂、皮肤调理剂中的至少一种。
26.根据本发明的一些实施方式，所述防腐剂包括对羟基苯乙酮和/或苯氧乙醇。
27.根据本发明的一些实施方式，所述皮肤调理剂包括红毛丹果皮提取物和/或毛叶番荔枝果提取物。
28.本发明第二方面提供上述化妆品的制备方法，包括以下步骤：
29.将水相各组分混合，加热溶解，得到所述水相组分；
30.将油相各组分混合，加热溶解，得到所述油相组分；
31.将所述油相组分加入所述水相组分中，搅拌，均质乳化，再进行搅拌降温，得到所述化妆品。
32.根据本发明的一些实施方式，在所述搅拌降温过程中，料体会出现从细腻转变粗糙后，再次转变细腻的过程，在料体再次转变细腻后，再次进行均质乳化。
33.根据本发明的一些实施方式，所述均质乳化的转速为3000-3500rpm。
34.根据本发明的一些实施方式，在所述化妆品的制备方法中，制备水相组分的具体过程为：将多元醇、无机盐和水混合后，升温至75-85℃，溶解均匀，得到水相组分。
35.根据本发明的一些实施方式，在所述化妆品的制备方法中，制备油相组分的具体过程为：
36.将神经酰胺、油脂、稳定剂和peg类乳化剂混合后，升温至75-85℃，溶解均匀，得到油相组分。
37.根据本发明的一些实施方式，在所述化妆品的制备方法中，乳化的具体过程为：
38.在75-85℃以及30-60rpm的搅拌条件下，将油相组分缓慢加入水相组分中，添加速度以刚好包裹进去为宜，添加完成后继续搅拌5-10min，然后均质乳化3-8min；
39.搅拌降温至50-55℃，料体会出现从细腻转变粗糙后，再次转变细腻的过程，在料体再次转变细腻后，再次进行均质乳化1-3min，此时料体为细腻哑光外观，制得油水混合体。
40.根据本发明的一些实施方式，在所述化妆品的制备方法中，还包括步骤：在制得的油水混合体中加入香料、色素、防腐剂、皮肤调理剂中的至少一种组分，降温至≤38℃，得到所述化妆品。
41.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
42.本发明化妆品具有高含量神经酰胺，添加量可高达15wt％，且体系稳定性好，可以有效维护角质层皮肤的屏障功能，具有保湿、修护、舒缓、抗炎等功效。
43.本发明利用神经酰胺在硅油类油脂中易析出，在合成油脂中易溶解，且合成油脂的极性越高，对神经酰胺的溶解性越好这一性质，采用特定的油相组分复配体系，使得神经酰胺在终产品中以临界稳定状态，即一种析出与未析出的临界稳定状态存在，赋予产品哑光高级外观和绵密细腻的独特涂抹肤感，使用肤感清爽不黏腻，将神经酰胺e在硅油体系中不易溶解的劣势化学性质转变为终产品的优势独特质地。
44.本发明采用硅油与角鲨烷按照特定的比例混合作为油脂，将神经酰胺与棕榈酸甲酯按特定比例混合，以及采用合适的peg类乳化剂配伍，未使用极性合成油脂，有利于调制出使用肤感清爽且滋润的化妆品，满足消费者的使用需求。
附图说明
45.下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
46.图1是实施例2和对比例1制得的样品的偏光显微镜图像；
47.图2是实施例2、对比例2和对比例3制得的样品的偏光显微镜图像；
48.图3是实施例2和对比例4制得的样品的外观图；
49.图4是实施例2、对比例5和对比例6制得的样品的偏光显微镜图像；
50.图5是实施例2和实施例4制得的样品的偏光显微镜图像；
51.图6是实施例2制得的样品的偏光显微镜图像。
具体实施方式
52.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举如下实施例进行说明。需要指出的是，如下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
53.如下实施例中所用的原料、试剂、装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
54.实施例1-3
55.实施例1-3提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品，各组分及含量见表1所示，表1中的数据的单位为wt％。
56.表1实施例1-3各组分及含量
[0057][0058][0059]
实施例1提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品的制备方法，包括以下步骤
[0060]
s1、制备水相(a相)：按照表1的含量，将a相各组分混合，升温至75℃，溶解均匀，待用；
[0061]
s2、制备油相(b相)：按照表1的含量，将b相各组分混合，升温至75℃，溶解均匀，待用；
[0062]
s3、在75℃以及30rpm的搅拌条件下，将油相缓慢加入水相中，添加速度以刚好包裹进去为宜，添加完成后在30rpm的搅拌速率下搅拌5min，再以转速为3000rpm进行均质乳化3min；
[0063]
s4、将s3均质乳化后的料体进行搅拌降温至50℃，再加入c相，搅拌均匀，降温至38℃，出料即可。
[0064]
实施例2提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品的制备方法，包括以下步骤
[0065]
s1、制备水相(a相)：按照表1的含量，将a相各组分混合，升温至80℃，溶解均匀，待用；
[0066]
s2、制备油相(b相)：按照表1的含量，将b相各组分混合，升温至80℃，溶解均匀，待用；
[0067]
s3、在80℃以及45rpm的搅拌条件下，将油相缓慢加入水相中，添加速度以刚好包裹进去为宜，添加完成后在45rpm的搅拌速率下搅拌8min，再以转速为3000rpm进行均质乳化6min；
[0068]
s4、将s3均质乳化后的料体进行搅拌降温至52℃，再加入c相，搅拌均匀，降温至35℃，出料即可。
[0069]
实施例3提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品的制备方法，包括以下步骤
[0070]
s1、制备水相(a相)：按照表1的含量，将a相各组分混合，升温至85℃，溶解均匀，待用；
[0071]
s2、制备油相(b相)：按照表1的含量，将b相各组分混合，升温至85℃，溶解均匀，待用；
[0072]
s3、在85℃以及60rpm的搅拌条件下，将油相缓慢加入水相中，添加速度以刚好包裹进去为宜，添加完成后在60rpm的搅拌速率下搅拌10min，再以转速为3000rpm进行均质乳化8min；
[0073]
s4、将s3均质乳化后的料体进行搅拌降温至55℃，再加入c相，搅拌均匀，降温至30℃，出料即可。
[0074]
实施例4
[0075]
实施例4提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品，各组分及含量与实施例2相同，制备方法与实施例2有所区别，区别在于实施例4进行二次均质乳化。
[0076]
实施例4提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品的制备方法，包括以下步骤
[0077]
s1、制备水相(a相)：按照表1的含量，将a相各组分混合，升温至80℃，溶解均匀，待用；
[0078]
s2、制备油相(b相)：按照表1的含量，将b相各组分混合，升温至80℃，溶解均匀，待用；
[0079]
s3、在80℃以及45rpm的搅拌条件下，将油相缓慢加入水相中，添加速度以刚好包裹进去为宜，添加完成后在45rpm的搅拌速率下搅拌8min，再以转速为3000rpm进行均质乳化6min；
[0080]
s4、将s3均质乳化后的料体进行搅拌降温至52℃，此时料体会出现从细腻变粗糙再变细腻的过程，在料体再次转变细腻后，再次以转速为3500rpm进行均质乳化2min，此时料体为细腻哑光外观，制得油水混合体；
[0081]
s5、在油水混合体中加入c相，搅拌均匀，降温至35℃，出料即可。
[0082]
对比例1-7
[0083]
对比例1-7提供的一种具有高含量神经酰胺e的化妆品，各组分及含量见表2所示，表2中的数据的单位为wt％。
[0084]
表2对比例1-7各组分及含量
[0085][0086][0087]
其中：
[0088]
对比例1：对比例1与实施例2的区别在于，未添加稳定剂棕榈酸甲酯。
[0089]
对比例2：对比例2与实施例2的区别在于，神经酰胺e/棕榈酸甲酯两者的比值为10，＜本发明限定的40/3。
[0090]
对比例3：对比例3与实施例2的区别在于，神经酰胺e/棕榈酸甲酯两者的比值为20，＞本发明限定的40/3。
[0091]
对比例4：对比例4与实施例2的区别在于，将聚二甲基硅氧烷替换为异硬酯酸异丙酯和辛酸/癸酸甘油三酯这两种合成油脂。
[0092]
对比例5：对比例5与实施例2的区别在于，聚二甲基硅氧烷/角鲨烷的比值约为2，
＜本发明限定的3/1。
[0093]
对比例6：对比例6与实施例2的区别在于，聚二甲基硅氧烷/角鲨烷的比值约为5，＞本发明限定的4/1。
[0094]
对比例7:对比例7与实施例2的区别在于，将稳定剂棕榈酸甲酯替换为棕榈酸。
[0095]
对比例1-7的制备工艺与实施例2的制备工艺相同。
[0096]
试验例1稳定性试验
[0097]
分别将实施例1-4与对比例1-7制得的产品作为测试样品，进行高温/低温/光照/室温/冷热循环测试(温度分别为45℃/-15℃/25℃/25℃/-15℃-45℃，冷热循环测试每24h变换一次温度)，历时3个月时间，监测各测试条件下样品中乳化油滴粒径分布、是否有析出、样品外观光泽、涂抹感等来综合评估样品的稳定性和使用感。
[0098]
采用的激光粒度仪的仪器型号：mastersizer 3000e+sm。
[0099]
实施例1-4的稳定性测试结果见表3所示；对比例1-7的稳定性测试结果见表4所示。
[0100]
表3实施例1-4的稳定性测试结果
[0101]
[0102][0103][0104]
表4对比例1-7的稳定性测试结果
[0105]
[0106][0107][0108]
根据表3、表4的测试结果，分析可知如下结论：
[0109]
经过3个月时间的稳定性测试，实施例1-4的样品的各项质量指标均满足要求，肤感绵密清爽、外观细腻哑光；
[0110]
对比例1，与实施例2比较，不添加棕榈酸甲酯，逐渐有晶体析出，外观保持哑光感，
但膏体的细腻度随后下降；
[0111]
对比例2和对比例3，缓慢有晶体析出且析出速度相比对比例1更缓慢；
[0112]
对比例4的油相为角鲨烷与合成油脂的混合体系；神经酰胺e在合成类油脂中可以较稳定存在，但与带来轻盈舒爽肤感的peg类乳化剂难以兼容，乳化粒径慢慢变大不在范围内，油相发生聚集，油脂分层析出，体系中神经酰胺e无法充分溶解，导致少量结晶析出；神经酰胺e在该体系的油相中，初始溶解性良好，样品的初始外观光滑明亮，无哑光感，涂抹时无明显粉质绵密感；
[0113]
对比例5的油相虽然为硅油和角鲨烷的混合体系，与实施例2相比仅是硅油和角鲨烷的含量比例不同，对比例5与实施例2的区别在于所用硅油/角鲨烷的比值为2/1，角鲨烷在油相中所占质量比高于实施例2，神经酰胺e在对比例5中的溶解性较好，稳定性考察期内未出现油相析出分层(对比例4存在该异常问题)，乳化后初始外观细腻，但样品外观哑光感不明显，涂抹时轻盈水滑；
[0114]
对比例6的油相虽然为硅油和角鲨烷的混合体系，与实施例2相比仅是硅油和角鲨烷的含量比例不同，对比例6与实施例2的区别在于所用硅油/角鲨烷的比值为5/1，角鲨烷在油相中所占质量比低于实施例2，初始时样品外观细腻哑光、肤感绵密，但随后少量细微颗粒析出，哑光、细腻度下降；
[0115]
对比例7由于将稳定剂棕榈酸甲酯替换为棕榈酸，添加棕榈酸虽有一定的稳定作用，但最终仍有晶体析出。
[0116]
试验例2偏光显微镜观察样品中神经酰胺e的存在状态，以及目测观察样品外观
[0117]
采用的偏光显微镜的仪器型号：olympus bx53f-p。
[0118]
利用偏光显微镜观察样品在不同时间段的微观结构，可观察样品中的神经酰胺e的存在状态，结果如下：
[0119]
1、利用偏光显微镜，以10倍镜进行观察实施例2和对比例1制得的样品在初始阶段的状态，结果如图1所示，在图1中，(a)为对比例1制得的样品，(b)为实施例2制得的样品。从图1中可以看出，对比例1由于不添加稳定剂棕榈酸甲酯，样品中的神经酰胺e的结构较大，针状结体明显；实施例2的神经酰胺e的晶体细密，均匀分散，因此实施例2的肤感绵密轻盈、稳定性更好。
[0120]
2、利用偏光显微镜，以50倍镜进行观察实施例2、对比例2和对比例3制得的样品经过-15℃储存3个月，并恢复至室温后的状态，结果如图2所示，在图2中，(a)为对比例2制得的样品，(b)为对比例3制得的样品，(c)为实施例2制得的样品。从图2中可以看出，对比例2的神经酰胺e的晶体结构较大，对比例3的神经酰胺e的晶体相对较小较密，实施例2的神经酰胺e的晶体细密，均匀分散。该微观结构的结果与上述表3、表4中的宏观稳定性趋势结果一致。
[0121]
3、目测观察实施例2和对比例4制得的样品在室温下经过一个月后的外观，结果如图3所示，在图3中，(a)为对比例4制得的样品，(b)为实施例2制得的样品。从图3中可以看出，室温下一个月后，实施例2的样品细腻，且具有哑光感，而对比例4的样品的细腻度下降、无哑光感，外观明显不如实施例2。
[0122]
4、利用偏光显微镜，以20倍镜进行观察实施例2、对比例5和对比例6制得的样品经过室温储存2个月后的状态，结果如图4所示，在图4中，(a)为对比例5制得的样品，(b)为对
比例6制得的样品，(c)为实施例2制得的样品。从图4中可以看出，对比例5的神经酰胺e的晶体结构相对较小较密，对比例6的神经酰胺e的晶体明显有聚集，实施例2的神经酰胺e的晶体细密，均匀分散。该微观结构的结果与上述表3、表4中的宏观稳定性趋势结果一致。
[0123]
5、利用偏光显微镜，以20倍镜进行观察实施例2和实施例4制得的样品经过室温储存2个月后的状态，结果如图5所示，在图5中，(a)为实施例4制得的样品，(b)为实施例2制得的样品。从图5中可以看出，实施例4中的神经酰胺e的晶型相比实施例2略微更加细密，这是由于实施例4进行了二次均质乳化，进一步提高了料体的细密度。
[0124]
6、利用偏光显微镜，分别以20、50倍镜进行观察实施例2制得的样品在初始阶段，以及经过3个月高温稳定性考察后的状态，结果如图6所示，在图6中，(a)为在20倍镜下，实施例2制得的样品在初始阶段下的状态，(b)为在20倍镜下，实施例2制得的样品经过3个月高温稳定性考察后的状态，(c)为在50倍镜下，实施例2制得的样品在初始阶段下的状态，(d)为在50倍镜下，实施例2制得的样品经过3个月高温稳定性考察后的状态。从图6中可以看出，实施例2制得的样品中，神经酰胺e均匀稳定地存在体系中，为临界稳定状态，不团聚、不析出、不分层，从而带来哑光、绵密、轻盈的独特外观和肤感，实现了创新剂型功效化妆品的技术突破。
[0125]
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。

技术特征：
1.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包括水相组分和油相组分，所述油相组分包括神经酰胺、油脂、稳定剂和peg类乳化剂，所述油脂包括硅油和角鲨烷，所述稳定剂包括棕榈酸甲酯，所述硅油和所述角鲨烷的质量比为3-4:1，所述神经酰胺与所述棕榈酸甲酯的质量比为11-15:1，所述神经酰胺在所述化妆品中的添加量≤15wt％。2.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述神经酰胺在所述化妆品中的添加量为0.11-15wt％。3.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述神经酰胺为鲸蜡基-pg羟乙基棕榈酰胺。4.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述硅油包括环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、辛基聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚硅氧烷-11中的至少一种；所述peg类乳化剂包括peg-10聚二甲基硅氧烷和/或peg-3聚二甲基硅氧烷。5.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述水相组分包括多元醇和无机盐。6.根据权利要求5所述的化妆品，其特征在于，所述多元醇包括甘油、丁二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇、双丙甘醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇中的至少一种；所述无机盐包括氯化钠和/或硫酸镁。7.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述油脂在所述化妆品中的添加量≤40wt％；所述peg类乳化剂在所述化妆品中的添加量≤3wt％。8.根据权利要求1-7任一项所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的剂型包括乳液、精华液、膏霜或面膜。9.权利要求1-7任一项所述的化妆品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将水相各组分混合，加热溶解，得到所述水相组分；将油相各组分混合，加热溶解，得到所述油相组分；将所述油相组分加入所述水相组分中，搅拌，均质乳化，再进行搅拌降温，得到所述化妆品。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述搅拌降温过程中，料体会出现从细腻转变粗糙后，再次转变细腻的过程，在料体再次转变细腻后，再次进行均质乳化。

技术总结
本发明属于化妆品技术领域，公开了一种具有高含量神经酰胺的化妆品及其制备方法。该化妆品包括水相组分和油相组分，油相组分包括神经酰胺、油脂、稳定剂和PEG类乳化剂，油脂包括硅油和角鲨烷，稳定剂包括棕榈酸甲酯，硅油和角鲨烷的质量比为3-4:1，神经酰胺与棕榈酸甲酯的质量比为11-15:1，神经酰胺在化妆品中的添加量≤15wt％。本发明利用神经酰胺在硅油类油脂中易析出，在合成油脂中易溶解，且合成油脂的极性越高，对神经酰胺的溶解性越好这一性质，采用特定的油相组分复配体系，使得神经酰胺在终产品中以临界稳定状态存在，赋予产品哑光高级外观和绵密细腻的独特涂抹肤感，使用肤感清爽不黏腻。感清爽不黏腻。感清爽不黏腻。


技术研发人员：赵冰怡 许锐林 郭潇潇 谭雪梅 李楚忠 陈庆生
受保护的技术使用者：广州环亚化妆品科技股份有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/13