用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法与流程

1.本发明涉及银粉制备技术领域，具体为用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法。


背景技术：

2.电子封装领域中的热界面材料在集成芯片和其他元器件的散热方面起着至关重要的作用。传统的热界面材料如导热胶、合金钎料的导热性能较低，已成为封装中制约热量传导的瓶颈。低温烧结纳米银浆作为
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种新型的无铅热界面材料，具有其他传统的热界面材料所不具备的高导热性能。本文的研究内容是对这种低温烧结纳米银浆的制备方法进行探讨和分析，并对制备样品进行性能。
3.现有的低温烧结银浆是由有机成分系统，包括分散剂、有机载体、稀释剂和纳米银粉组成，其基本原理是随着温度的升高，有机成分挥发或分解，其应用于封装系统中，由于其他耐热材料性能的限制，导致需要一种表面活性高，烧结温度低的银粉，为此我们提出了用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，以解决上述背景技术中提出了现有的低温烧结银浆是由有机成分系统，包括分散剂、有机载体、稀释剂和纳米银粉组成，其基本原理是随着温度的升高，有机成分挥发或分解，其应用于封装系统中，由于其他耐热材料性能的限制，导致需要一种表面活性高，烧结温度低的银粉。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，包括如下步骤：
6.s1：将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液；
7.s2：按照一定的比例依次称量span80、tritonx-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中保持恒温状态进行进行搅拌，然后再容器中缓慢滴加正乙醇，同时进行搅拌，滴加结束后，停止搅拌并进行沉淀，得到混合液；
8.s3：分别将硝酸银溶液和水合肼溶液按照一定的滴加速度滴加到混合液中，得到增容量饱和的硝酸银溶液微乳液时，静置一段时间，得到硝酸银微乳液和水合肼微乳液；
9.s4：将水合肼微乳液按照一定的速率缓慢的滴加到硝酸银微乳液中，同时进行搅拌，得到含纳米银颗粒的微乳液；
10.s5：将s4中得到的微乳液置于试管中，并在试管中加入一定比例的无水乙醇，再通过超声波进行震荡20-30min，结束后置于离心机中在一定转速下进行离心，同时加入无水乙醇和蒸馏水对沉积层进行反复离子清洗，直至离心液略显浑浊，最后置于真空干燥箱中进行干燥。
11.优选的，所述s2中磁力搅拌机设置温度为50-70℃，转速为400-600r/min，所述滴
加正乙醇的滴加速度为3-5ml/min。
12.优选的，所述s3中硝酸银溶液和水合肼溶液的滴加速度为0.6-0.7ml/min，所述静置时间为30-50min。
13.优选的，所述s4中水合肼微乳液的滴加速度为0.1-0.2ml/min。
14.优选的，所述s5中无水乙醇的放入量与微乳液等量，所述离心机的转速设置为800-1000r/min，离心时间为70-120min，所述真空干燥箱的温度设置为60-80℃，干燥时间为3-5h。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，通过微乳液法并使用span80、tritonx-100和正庚烷作为增容微乳液系统来制备硝酸银和水合肼的微乳液，通过将水合肼的微乳液滴入硝酸银微乳液中反应生成纳米银，经过超声波震荡配合离心机进行离心，有效的避免了纳米银颗粒团聚，使得纳米银浆的活性更高，烧结温度低。
具体实施方式
16.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.实施例1
18.将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液，按照一定的比例依次称量span80、tritonx-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中设置温度为50℃，转速为400r/min，在保持恒温状态进行进行搅拌，然后在容器中以3ml/min的速度滴加正乙醇，同时进行搅拌，滴加结束后，停止搅拌并进行沉淀，得到混合液，分别将硝酸银溶液和水合肼溶液按照0.6ml/min的滴加速度滴加到混合液中，得到增容量饱和的硝酸银溶液微乳液时，静置30min，得到硝酸银微乳液和水合肼微乳液，将水合肼微乳液按照0.1ml/min的速率缓慢的滴加到硝酸银微乳液中，同时进行搅拌，得到含纳米银颗粒的微乳液，将得到的微乳液置于试管中，并在试管中加入一定比例的无水乙醇，再通过超声波进行震荡20min，结束后置于离心机中在转速为800r/min下进行离心70min，同时加入无水乙醇和蒸馏水对沉积层进行反复离子清洗，直至离心液略显浑浊，最后置于真空干燥箱中在600℃的温度下进行干燥5h。
19.实施例2
20.将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液，按照一定的比例依次称量span80、tritonx-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中设置温度为60℃，转速为500r/min，在保持恒温状态进行进行搅拌，然后在容器中以4ml/min的速度滴加正乙醇，同时进行搅拌，滴加结束后，停止搅拌并进行沉淀，得到混合液，分别将硝酸银溶液和水合肼溶液按照0.6ml/min的滴加速度滴加到混合液中，得到增容量饱和的硝酸银溶液微乳液时，静置40min，得到硝酸银微乳液和水合肼微乳液，将水合肼微乳液按照0.1ml/min的速率缓慢的
滴加到硝酸银微乳液中，同时进行搅拌，得到含纳米银颗粒的微乳液，将得到的微乳液置于试管中，并在试管中加入一定比例的无水乙醇，再通过超声波进行震荡25min，结束后置于离心机中在转速为9000r/min下进行离心100min，同时加入无水乙醇和蒸馏水对沉积层进行反复离子清洗，直至离心液略显浑浊，最后置于真空干燥箱中在70℃的温度下进行干燥4h。
21.实施例3
22.将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液，按照一定的比例依次称量span80、tritonx-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中设置温度为70℃，转速为600r/min，在保持恒温状态进行进行搅拌，然后在容器中以5ml/min的速度滴加正乙醇，同时进行搅拌，滴加结束后，停止搅拌并进行沉淀，得到混合液，分别将硝酸银溶液和水合肼溶液按照0.7ml/min的滴加速度滴加到混合液中，得到增容量饱和的硝酸银溶液微乳液时，静置50min，得到硝酸银微乳液和水合肼微乳液，将水合肼微乳液按照0.2ml/min的速率缓慢的滴加到硝酸银微乳液中，同时进行搅拌，得到含纳米银颗粒的微乳液，将得到的微乳液置于试管中，并在试管中加入一定比例的无水乙醇，再通过超声波进行震荡30min，结束后置于离心机中在转速为1000r/min下进行离心120min，同时加入无水乙醇和蒸馏水对沉积层进行反复离子清洗，直至离心液略显浑浊，最后置于真空干燥箱中在80℃的温度下进行干燥3h。
23.综上所述，本发明通过微乳液法并使用span80、tritonx-100和正庚烷作为增容微乳液系统来制备硝酸银和水合肼的微乳液，通过将水合肼的微乳液滴入硝酸银微乳液中反应生成纳米银，经过超声波震荡配合离心机进行离心，有效的避免了纳米银颗粒团聚，使得纳米银浆的活性更高，烧结温度低。
24.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
25.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

技术特征：
1.用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，其特征在于：包括如下步骤：s1：将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液；s2：按照一定的比例依次称量span80、tritonx-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中保持恒温状态进行进行搅拌，然后再容器中缓慢滴加正乙醇，同时进行搅拌，滴加结束后，停止搅拌并进行沉淀，得到混合液；s3：分别将硝酸银溶液和水合肼溶液按照一定的滴加速度滴加到混合液中，得到增容量饱和的硝酸银溶液微乳液时，静置一段时间，得到硝酸银微乳液和水合肼微乳液；s4：将水合肼微乳液按照一定的速率缓慢的滴加到硝酸银微乳液中，同时进行搅拌，得到含纳米银颗粒的微乳液；s5：将s4中得到的微乳液置于试管中，并在试管中加入一定比例的无水乙醇，再通过超声波进行震荡20-30min，结束后置于离心机中在一定转速下进行离心，同时加入无水乙醇和蒸馏水对沉积层进行反复离子清洗，直至离心液略显浑浊，最后置于真空干燥箱中进行干燥。2.根据权利要求1所述的用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，其特征在于：所述s2中磁力搅拌机设置温度为50-70℃，转速为400-600r/min，所述滴加正乙醇的滴加速度为3-5ml/min。3.根据权利要求1所述的用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，其特征在于：所述s3中硝酸银溶液和水合肼溶液的滴加速度为0.6-0.7ml/min，所述静置时间为30-50min。4.根据权利要求1所述的用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，其特征在于：所述s4中水合肼微乳液的滴加速度为0.1-0.2ml/min。5.根据权利要求1所述的用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，其特征在于：所述s5中无水乙醇的放入量与微乳液等量，所述离心机的转速设置为800-1000r/min，离心时间为70-120min，所述真空干燥箱的温度设置为60-80℃，干燥时间为3-5h。

技术总结
本发明公开了银粉制备领域的用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法，步骤包括将一定量的硝酸银和水合肼分别置于容器中，并加入一定量的蒸馏水，搅拌直至完全溶解，分别得到硝酸银溶液和水合肼溶液；按照一定的比例依次称量Span80、TritonX-100和正庚烷加入到容器中，将容器置于磁力搅拌机中保持恒温状态进行进行搅拌，然后再容器中缓慢滴加正乙醇，该用于单结晶银粉烧结温度提高活性的方法,通过微乳液法并使用Span80、TritonX-100和正庚烷作为增容微乳液系统来制备硝酸银和水合肼的微乳液，通过将水合肼的微乳液滴入硝酸银微乳液中反应生成纳米银，经过超声波震荡配合离心机进行离心，有效的避免了纳米银颗粒团聚，使得纳米银浆的活性更高，烧结温度低。烧结温度低。


技术研发人员：王凭慧 韩勇 刘光煊 钱昆
受保护的技术使用者：南科创园新材料科技（深圳）有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/8/13