一种多维可视化微观作用力测量装置及测量方法与流程

1.本发明涉及实验测量装置技术领域，具体为一种多维可视化微观作用力测量装置及测量方法。


背景技术：

2.天然气水合物是由小分子气体与水形成的非化学计量型笼状晶体，其资源量巨大，一般存在于深海浅部地层或冻土层内，被认为是21世纪重要的接替能源。但在深水油气开发与海底管道运输中，地层产出的天然气和水也会在海底低温高压环境下生成水合物，并通过流体携带在管道中运移、沉积、附着在管壁上，造成了管道流通面积减小，甚至完全堵塞井筒或管道，造成了严重的经济损失。水合物流动保障问题已经制约深水油气安全高效开发和输运的重大难题。
3.目前常用的水合物防治手段主要为过量注入热力学抑制剂使井筒或集输管道完全脱离水合物生成区，然而该方法抑制剂用量大，一般为50wt%以上，成本高，且如甲醇类化学剂毒性大，容易造成严重环保问题；而研究较为广泛的动力学抑制剂由于不耐高过冷度条件，难以在深海海底环境下应用。近年来兴起的水合物风险管理策略逐渐被现场所接受，该策略通过阻聚剂等低剂量抑制剂（0.5~2wt%），允许水合物生成，但是阻止颗粒间聚集和管壁附着，使其分散在连续相中，该方法既防止水合物聚结成块堵塞管道，还能通过形成水合物来提高管道的输送能力，已经成为学者们的研究热点。但是该种“双效”水合物抑制剂的评价方法比较局限，仅能通过高压反应釜或者流动环路实验进行宏观评价，不能微观评价抑制剂在“抑制颗粒聚集、防止颗粒附着”方面“双效”性能。
4.目前学者们提出了通过微观作用力测量装置（mmf）对水合物颗粒-水合物颗粒间作用力进行测量，从而直观表征阻聚剂性能，但存在问题如下：该类型装置仅能进行一维观测，容易造成测量过程中待测颗粒不在同一水平线，调整依据仅能通过两颗粒能否同时对焦清晰来判断；该类型装置仅能进行一维观测，无法观测到相反视角处水合物颗粒生成形态，若水合物颗粒生成过程中被压溃导致颗粒表面不圆滑，而一维观测无法观测到而进行实验，使得测量对象间接触不充分；同时将现有装置通过测量颗粒-颗粒间作用力的方法简单应用到测量颗粒-液滴-壁面作用力，容易出现待测液滴受重力变形等问题。上述问题均造成了极大的测量误差。
5.有鉴于此，亟需一种能够多维可视化的微观作用力测量装置，对现有测量装置进行改进，以满足“双效”抑制剂的微观评价测试功能。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种多维可视化微观作用力测量装置及测量方法，能够通过多维多视角观测精确测量高压气主导体系水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间微观作用力，进而对“双效”抑制剂“阻止颗粒聚集、防止颗粒管壁附着”的效果进行评价。
7.为达上述目的，本发明提供了一种多维可视化微观作用力测量装置，包括：高压反应腔、三维移动台、移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维和图像及数据采集系统；所述三维移动台设置于所述高压反应腔内，能够实现xyz三维移动；所述移动端玻璃纤维固定在所述三维移动台上，所述固定玻璃纤维固定在高压反应腔内壁，并与所述移动端玻璃纤维位置相对应；所述高压反应腔的顶部设置有第一观测视窗，所述高压反应腔的一侧设置有第二观测视窗，所述图像及数据采集系统，用于判断研究对象是否位于同一水平线或垂直线，并实现对视野盲区中的水合物生成形态进行准确观察并判断当前颗粒能否满足实验要求，最终实现水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间两种形式微观作用力的测量。
8.进一步的，所述图像及数据采集系统包括第一显微观测镜、第二显微观测镜、压力传感器、温度传感器和数据采集终端；第一显微观测镜垂直对准第一观测视窗，从俯视角观察测量过程，第二显微观测镜垂直对准第二观测视窗，从侧视角观察测量过程，从而在实验过程中实现多维可视化测量；所述压力传感器与所述温度传感器均与高压反应腔相连，以实时监测温压变化；所述第一显微观测镜、第二显微观测镜、压力传感器以及温度传感器均通过高清信号线缆与数据采集终端相连。
9.进一步的，所述高压反应腔的三个侧面分别安装三维移轴连杆，所述三维移轴连杆伸入所述高压反应腔的一端与所述三维移动台相连，用于驱动三维移动台实现xyz三维移动。
10.进一步的，所述移动端玻璃纤维固定形式根据测量对象不同分为水平固定和垂直固定，水平固定的为移动端玻璃纤维一，主要用于测量水合物颗粒-水合物颗粒间作用力，竖直固定的为移动端玻璃纤维二，主要用于测量水合物颗粒-液滴-壁面间作用力。
11.进一步的，所述第一观测视窗与所述第二观测视窗均采用两层玻璃视窗组成，内层玻璃视窗材质为蓝宝石板，外层玻璃视窗为有机玻璃。
12.进一步的，还包括进气系统，所述进气系统包括高压气源和气路冷却盘管，所述高压气源通过气路冷却盘管与所述高压反应腔相连，所述高压气源与所述气路冷却盘管连通的管路上设置有压力表。
13.进一步的，还包括低温水浴系统，所述低温水浴系统包括低温水浴槽，低温水浴槽内装有乙二醇防冻液，通过软管与高压反应腔的外层夹套相连，利用循环泵循环低温水浴槽与外夹套层间防冻液以维持高压反应腔内部实验温度。
14.一种多维可视化微观作用力测量方法，包括如下步骤：（1）实验准备阶段：利用低温水浴系统将高压反应腔温度降至-7~-10℃，选取并测量两个玻璃纤维弹性系数，利用液氮在固定端玻璃纤维尖端制备含有“双效”抑制剂的冰粒，在移动端玻璃纤维尖端制备冰粒或放置带有液滴的碳钢，将放置冰粒的固定端玻璃纤维固定在釜体内固定端，将放置冰粒/碳钢的移动端玻璃纤维固定在高压反应腔内三维移动台上，并迅速密封釜体；（2）水合物颗粒诱导生成阶段：打开放空阀对高压反应腔内部抽真空，高压气源经过气路冷却盘管向高压反应腔内部缓慢加入甲烷，达到实验预定压力后，关闭高压气源及气路冷却盘管，将高压反应腔内温度升温至-1℃，然后将高压反应腔温度升温至1.7℃，该过程冰粒融化并在高压甲烷气的作用下生成水合物颗粒；（3）粘附力测试阶段：通过三个三维移轴连杆控制三维移动台沿xyz三维移动使移
温度传感器，7-气路冷却盘管，8-数据采集终端，9-低温水浴槽，10-第一观测视窗，11-第二观测视窗，12-高压反应腔，13-三维移轴连杆，14-三维移动台，15-移动端玻璃纤维一，16-固定端玻璃纤维，17-玻璃纤维固定支座，18-移动端玻璃纤维二，v1-减压阀，v2-进气阀，v3-放空阀。
具体实施方式
21.为达成上述目的及功效，本发明所采用的技术手段及构造，结合附图就本发明较佳实施例详加说明其特征与功能。
22.如图1所示，本发明提供了一种多维可视化微观作用力测量装置，包括：高压反应腔12、三维移动台14、移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维16和图像及数据采集系统；所述三维移动台14设置于所述高压反应腔12内，能够实现xyz三维移动；所述移动端玻璃纤维固定在所述三维移动台14上，所述固定玻璃纤维通过玻璃纤维固定支座17固定在高压反应腔12内壁，并与所述移动端玻璃纤维位置相对应；所述高压反应腔12的顶部设置有第一观测视窗10，所述高压反应腔12的一侧设置有第二观测视窗11，所述图像及数据采集系统，用于判断研究对象是否位于同一水平线或垂直线，并实现对视野盲区中的水合物生成形态进行准确观察并判断当前颗粒能否满足实验要求，最终实现水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间两种形式微观作用力的测量。其中高压反应腔12的耐压能达到25mpa。釜体内壁装有玻璃纤维插槽，以供放置固定端研究对象；釜体内置的三维移动平台上同样安装玻璃纤维插槽，以供放置移动端研究对象。测量过程中，固定端玻璃纤维16应细于移动端玻璃纤维，以使固定端玻璃纤维16受力产生较大位移使测得的微观作用力较大以减小实验误差。
23.所述图像及数据采集系统包括第一显微观测镜3、第二显微观测镜4、压力传感器5、温度传感器6和数据采集终端8；第一显微观测镜3垂直对准第一观测视窗10，从俯视角观察测量过程，第二显微观测镜4垂直对准第二观测视窗11，从侧视角观察测量过程，从而在实验过程中实现多维可视化测量；所述压力传感器5与所述温度传感器6均与高压反应腔12相连，以实时监测温压变化；所述第一显微观测镜3、第二显微观测镜4、压力传感器5以及温度传感器6均通过高清信号线缆与数据采集终端8相连，温压数据和图像数据均通过采集系统进行收集用于后期数据处理。
24.本实施例中，所述高压反应腔12的三个侧面分别安装三维移轴连杆13，所述三维移轴连杆13伸入所述高压反应腔12的一端与所述三维移动台14相连，用于驱动三维移动台14实现xyz三维移动。
25.本实施例中，所述移动端玻璃纤维固定形式根据测量对象不同分为水平固定和垂直固定，水平固定的为移动端玻璃纤维一15，主要用于测量水合物颗粒-水合物颗粒间作用力，竖直固定的为移动端玻璃纤维二18，主要用于测量水合物颗粒-液滴-壁面间作用力。以解决目前在测量水合物颗粒-液滴-壁面间微观作用力时简单采用测量水合物颗粒-水合物颗粒作用力的方法，均采用移动端玻璃纤维水平固定的方法，但该方法壁面颗粒容易受重力影响产生较大的变形进而产生较大误差的问题。固定端玻璃纤维16尖端可通过冰粒诱导法制作并放置水合物颗粒，移动端玻璃纤维可根据研究对象不同采取两种固定方式，若研究对象为水合物颗粒，采用水平固定方式的移动端玻璃纤维一15，若研究对象为液滴-壁
面，采用垂直固定方式的移动端玻璃纤维二18。
26.本实施例中，所述第一观测视窗10与所述第二观测视窗11均采用两层玻璃视窗组成，内层玻璃视窗材质为蓝宝石板，外层玻璃视窗为有机玻璃。双层玻璃视窗的意义在于防止视窗由于温差出现水雾。分别安装两台分别垂直于第一观测视窗10与所述第二观测视窗11的光学显微镜，通过光学显微镜实时观察待测对象位置及形态。两台显微观测镜分别命名为第一观测系统、第二观测系统，其中第一观测系统垂直于高压反应腔12顶部z方向的第一观测视窗10，通过俯视角观察测量过程，第二观测系统垂直于高压反应腔12x负方向的第二观测视窗11，通过侧视角观察测量过程。
27.第一观测系统俯视角观测具有两个实际作用：一是测量水合物颗粒-水合物颗粒间作用力时，颗粒运动方向为x方向，该视角与颗粒运动方向垂直，能够观测固定端颗粒位移进而计算得到颗粒间微观作用力；二是测量水合物颗粒-液滴-壁面间作用力时，壁面运动方向为z方向，俯视角与壁面运动方向平行，能够通过两根玻璃纤维是否重合来判断水合物颗粒-壁面中心点是否位于同一垂直线。
28.第二观测系统侧视角观测具有两个实际作用，一是测量水合物颗粒-水合物颗粒间作用力时，颗粒运动方向为x方向，该视角与颗粒运动方向平行，能够通过两根玻璃纤维是否重合来判断水合物颗粒-水合物颗粒中心点是否位于同一水平线二是测量水合物颗粒-液滴-壁面间作用力时，壁面运动方向为z方向，侧视角与壁面运动方向垂直，能够观测固定端颗粒位移进而计算得到水合物颗粒-液滴-壁面间微观作用力。
29.两个观测系统同时应用还可以多维度观测生成的水合物颗粒形态，避免视线盲区观测受阻而盲目开展实验。
30.本发明还包括进气系统，所述进气系统包括高压气源1和气路冷却盘管7，高压气源11经过减压阀v1、压力表2、气路冷却盘管7、进气阀v2与高压反应腔12相连，所述高压气源1与所述气路冷却盘管7连通的管路上设置有压力表2。高压气源1内的高压甲烷气通过气路冷却盘管7进入高压反应腔12，为水合物形成提供高压环境和气源。
31.本发明还包括低温水浴系统，所述低温水浴系统包括低温水浴槽9，低温水浴槽9内装有乙二醇防冻液，通过软管与高压反应腔12的外层夹套相连，利用循环泵循环低温水浴槽9与外夹套层间防冻液以维持高压反应腔12内部实验温度。外层夹套内通过入水口和出水口与低温水浴槽9相连，水浴最低可降至-20℃，为高压反应腔12内水合物的形成提供低温条件。
32.一种多维可视化微观作用力测量方法，包括实验准备阶段、水合物生成阶段、粘附力测试阶段和实验结束阶段，具体为如下步骤：（1）实验准备阶段：利用低温水浴系统将高压反应腔温度降至-7~-10℃并稳定半小时，选取并测量两个玻璃纤维弹性系数，利用液氮在固定端玻璃纤维尖端制备含有“双效”抑制剂的冰粒，同样方法在移动端玻璃纤维尖端制备冰粒或放置带有液滴的碳钢，将放置冰粒的固定端玻璃纤维固定在釜体内固定端，将放置冰粒/碳钢的移动端玻璃纤维固定在高压反应腔内三维移动台上，并迅速密封釜体；（2）水合物颗粒诱导生成阶段：打开放空阀对高压反应腔内部抽真空，高压气源经过气路冷却盘管向高压反应腔内部缓慢加入甲烷，实验压力一般控制在7-10mpa，达到实验预定压力后，关闭高压气源及气路冷却盘管，将高压反应腔内温度升温至-1℃并稳定半小
时，该目的为保证冰粒表面圆滑，然后将高压反应腔温度升温至1.7℃并稳定两小时，该过程冰粒融化并在高压甲烷气的作用下生成水合物颗粒，稳定两小时目的为确保水合物颗粒外壳足够坚硬；（3）粘附力测试阶段：通过三个三维移轴连杆控制三维移动台沿xyz三维移动使移动端待测对象与固定端水合物颗粒中心位于同一水平线或同一垂直线，同时通过第一观测系统、第二观测系统多维度观察待测对象表面是否光滑，若满足实验条件，然后操控三个三维移轴连杆使移动端待测对象匀速靠近固定端水合物颗粒，两对象接触后再使移动端压迫固定端位移0.3mm，两者接触10s后缓慢匀速拉开，利用图像及数据采集系统实时拍摄两对象分开过程，并将固定端位移转化为实际位移，利用虎克定律对微作用力进行求解并利用调和半径进行修正，一次实验重复40次并将所测结果取平均值；（4）实验结束，利用放空阀泄压。
33.本实施例中，实验准备阶段，先打开放空阀v3利用真空泵对高压反应腔内部抽真空，通过压力传感器读取高压反应腔内部压力，当压力稳定在-0.008mpa 10min以上，表明腔体密封性良好，关闭放空阀v3，开始正式实验。
34.本实施例中，判断待测对象中心是否位于同一水平线或垂直线的方法为：若移动端为水合物颗粒，移动端与固定端将在x方向产生位移，因此使移动端水合物颗粒与固定端水合物颗粒中心位于同一水平线，该过程通过第二观测视窗侧视角判断，判断标准为移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维是否完全重合；若移动端为液滴-碳钢壁面，移动端与固定端将在z方向产生位移，因此使移动端液滴-碳钢壁面与固定端水合物颗粒中心位于同一垂直线，该过程通过第一观测视窗俯视角判断，判断标准为移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维是否完全重合。
35.本发明克服了原有装置在测量水合物颗粒-液滴-壁面微观作用力过程中液滴受重力影响产生严重变形的局限性，创新采用了移动端垂直固定方式，为水合物颗粒-液滴-壁面微观作用力测量提供了新方式；现有单可视窗观测系统无法对移动端垂直固定方式进行观测，同时单可视窗无法准确判断两研究对象是否位于同一水平线或垂直线，仅能通过两对象是否同时对焦清晰来模糊判断，本发明创新设置了第一观测视窗与第二观测视窗，采用了图像及数据采集系统进行多维观测，既保证了水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间两种形式微观作用力的测量，以实现抑制剂在“抑制颗粒聚集、防止颗粒附着”方面“双效”性能综合评价，还通过观察玻璃纤维是否重合为判断研究对象是否位于同一水平线或垂直线提供了准确判据；现有单可视窗观测系统无法对视野盲区中的水合物生成形态进行准确观察并判断当前颗粒能否满足实验要求，本发明创新设置了第一观测视窗与第二观测视窗，采用了图像及数据采集系统进行多维观测水合物颗粒生成形态，确保测量对象表面圆滑性，提高了实验标准并极大降低了实验误差。
36.以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，包括：高压反应腔、三维移动台、移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维和图像及数据采集系统；所述三维移动台设置于所述高压反应腔内，能够实现xyz三维移动；所述移动端玻璃纤维固定在所述三维移动台上，所述固定玻璃纤维固定在高压反应腔内壁，并与所述移动端玻璃纤维位置相对应；所述高压反应腔的顶部设置有第一观测视窗，所述高压反应腔的一侧设置有第二观测视窗，所述图像及数据采集系统，用于判断研究对象是否位于同一水平线或垂直线，并实现对视野盲区中的水合物生成形态进行准确观察并判断当前颗粒能否满足实验要求，最终实现水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间两种形式微观作用力的测量。2.如权利要求1所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，所述图像及数据采集系统包括第一显微观测镜、第二显微观测镜、压力传感器、温度传感器和数据采集终端；第一显微观测镜垂直对准第一观测视窗，从俯视角观察测量过程，第二显微观测镜垂直对准第二观测视窗，从侧视角观察测量过程，从而在实验过程中实现多维可视化测量；所述压力传感器与所述温度传感器均与高压反应腔相连，以实时监测温压变化；所述第一显微观测镜、第二显微观测镜、压力传感器以及温度传感器均通过高清信号线缆与数据采集终端相连。3.如权利要求1或2所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，所述高压反应腔的三个侧面分别安装三维移轴连杆，所述三维移轴连杆伸入所述高压反应腔的一端与所述三维移动台相连，用于驱动三维移动台实现xyz三维移动。4.如权利要求1所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，所述移动端玻璃纤维固定形式根据测量对象不同分为水平固定和垂直固定，水平固定的为移动端玻璃纤维一，主要用于测量水合物颗粒-水合物颗粒间作用力，竖直固定的为移动端玻璃纤维二，主要用于测量水合物颗粒-液滴-壁面间作用力。5.如权利要求1或2所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，所述第一观测视窗与所述第二观测视窗均采用两层玻璃视窗组成，内层玻璃视窗材质为蓝宝石板，外层玻璃视窗为有机玻璃。6.如权利要求1所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，还包括进气系统，所述进气系统包括高压气源和气路冷却盘管，所述高压气源通过气路冷却盘管与所述高压反应腔相连，所述高压气源与所述气路冷却盘管连通的管路上设置有压力表。7.如权利要求1所述的一种多维可视化微观作用力测量装置，其特征在于，还包括低温水浴系统，所述低温水浴系统包括低温水浴槽，低温水浴槽内装有乙二醇防冻液，通过软管与高压反应腔的外层夹套相连，利用循环泵循环低温水浴槽与外夹套层间防冻液以维持高压反应腔内部实验温度。8.一种多维可视化微观作用力测量方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）实验准备阶段：利用低温水浴系统将高压反应腔温度降至-7~-10℃，选取并测量两个玻璃纤维弹性系数，利用液氮在固定端玻璃纤维尖端制备含有“双效”抑制剂的冰粒，在移动端玻璃纤维尖端制备冰粒或放置带有液滴的碳钢，将放置冰粒的固定端玻璃纤维固定在釜体内固定端，将放置冰粒/碳钢的移动端玻璃纤维固定在高压反应腔内三维移动台上，并迅速密封釜体；（2）水合物颗粒诱导生成阶段：打开放空阀对高压反应腔内部抽真空，高压气源经过气
路冷却盘管向高压反应腔内部缓慢加入甲烷，达到实验预定压力后，关闭高压气源及气路冷却盘管，将高压反应腔内温度升温至-1℃，然后将高压反应腔温度升温至1.7℃，该过程冰粒融化并在高压甲烷气的作用下生成水合物颗粒；（3）粘附力测试阶段：通过三个三维移轴连杆控制三维移动台沿xyz三维移动使移动端待测对象与固定端水合物颗粒中心位于同一水平线或同一垂直线，然后操控三个三维移轴连杆使移动端待测对象匀速靠近固定端水合物颗粒，两对象接触后再使移动端压迫固定端位移0.3mm，两者接触10s后缓慢匀速拉开，利用图像及数据采集系统实时拍摄两对象分开过程，并将固定端位移转化为实际位移，利用虎克定律对微作用力进行求解并利用调和半径进行修正，并将所测结果取平均值；（4）实验结束，利用放空阀泄压。9.如权利要求8所述的一种多维可视化微观作用力测量方法，其特征在于，实验准备阶段，先打开放空阀利用真空泵对高压反应腔内部抽真空，通过压力传感器读取高压反应腔内部压力，当压力稳定在-0.008mpa 10min以上，表明腔体密封性良好，关闭放空阀，开始正式实验。10.如权利要求8所述的一种多维可视化微观作用力测量方法，其特征在于，判断待测对象中心是否位于同一水平线或垂直线的方法为：若移动端为水合物颗粒，移动端与固定端将在x方向产生位移，因此使移动端水合物颗粒与固定端水合物颗粒中心位于同一水平线，该过程通过第二观测视窗侧视角判断，判断标准为移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维是否完全重合；若移动端为液滴-壁面，移动端与固定端将在z方向产生位移，因此使移动端液滴-壁面与固定端水合物颗粒中心位于同一垂直线，该过程通过第一观测视窗俯视角判断，判断标准为移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维是否完全重合。

技术总结
本发明关于一种多维可视化微观作用力测量装置及测量方法，涉及实验测量装置技术领域。包括高压反应腔、三维移动台、移动端玻璃纤维、固定端玻璃纤维和图像及数据采集系统；移动端玻璃纤维固定在三维移动台上，固定玻璃纤维固定在高压反应腔内壁；高压反应腔的顶部设置有第一观测视窗，高压反应腔的一侧设置有第二观测视窗，图像及数据采集系统，用于实现水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间两种形式微观作用力的测量。本发明能够通过多维多视角观测精确测量高压气主导体系水合物颗粒-水合物颗粒、水合物颗粒-液滴-壁面间微观作用力，进而对“双效”抑制剂“阻止颗粒聚集、防止颗粒管壁附着”的效果进行评价。的效果进行评价。的效果进行评价。


技术研发人员：王志远 裴继昊 秦绪文 陆程 马超 张剑波 李鹏飞
受保护的技术使用者：广州海洋地质调查局
技术研发日：2023.05.18
技术公布日：2023/8/13