一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法

1.本发明属于医药化学与精细化学合成领域，具体涉及一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法。


背景技术：

2.咪唑并吡啶类化合物具有与吲哚、氮杂吲哚等类似的特殊结构和良好的生物活性，在医药和农药工业有着广泛的应用，成为有机化学家和药物化学家家的研究热点。因此，通过有机合成方法构建咪唑并吡啶酮类化合物受到了广泛的关注。目前光催化一般会使用到过渡金属催化剂，产物分离较为困难，过渡金属残留会影响产物的应用。


技术实现要素：

3.发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种在可见光条件下通过光诱导苯乙炔双官能化合成咪唑并吡啶酮类化合物的绿色高效反应路线，以解决现有技术存在的反应效率低和金属残留大的问题。
4.为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
5.一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，包括如下步骤：
6.(1)将式ⅰ所示的底物a，与式ⅱ所述的底物b，以及有机光催化剂溶解于反应溶剂中，得到均相溶液；
7.(2)将上述均相溶液泵入具有蓝光光源的微通道反应装置中，光照下连续反应制备得到式iii所示的咪唑并吡啶酮类化合物；
8.其中，底物a的结构通式如式ⅰ所示：
[0009][0010]
底物b的结构通式如式ⅱ所示：
[0011][0012]
产物咪唑并吡啶酮类化合物的结构通式如式iii所示：
[0013][0014]
其中，r1选自-h，-ch3，-ph中的任意一种；
[0015]
r2选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种；
[0016]
r3选自-h，-ch3，-f中的任意一种；
[0017]
r4选自-h，-ch3，-f中的任意一种；
[0018]
r5选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种。
[0019]
优选地，步骤(1)中，所述的底物a选自2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-甲基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-氟苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-甲氧基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-三氟甲基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺中的任意一种。
[0020]
优选地，步骤(1)中，所述的底物b选自苯乙炔、2-氟苯乙炔、3-氟苯乙炔、4-氟苯乙炔、2-氯苯乙炔、3-氯苯乙炔、4-氯苯乙炔、2-溴苯乙炔、3-溴苯乙炔、4-溴苯乙炔、2-甲氧基苯乙炔、3-甲氧基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、2-甲基苯乙炔、3-甲基苯乙炔、4-甲基苯乙炔、2-羟基苯乙炔、3-羟基苯乙炔、4-羟基苯乙炔中的任意一种。
[0021]
优选地，步骤(1)中，所述的有机光催化剂选自5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪、5,10-二(4-(甲氧基)苯基)-5,10-二氢吩嗪、5,10-二苯基-5,10-二氢吩嗪、5,10-二(2-萘基)-5,10-二氢吩嗪或5,10-二(1-萘基)-5,10-二氢吩嗪、10-苯基吩噻嗪、10-(4-甲氧基苯基)吩噻嗪、10-(1-萘基)吩噻嗪、二萘嵌苯、3,7-二(4-(1,1'-联苯))-(10-(1-萘基))-10-吩恶嗪、5,10-二(4-(腈基)苯基)-5,10-二氢吩嗪中的任意一种或两种以上的组合。
[0022]
优选地，步骤(1)中，所述的反应溶剂选自二氯乙烷、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙腈、苯、n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基苯胺中的任意一种或两种以上的组合。
[0023]
优选地，步骤(1)均相溶液中，所述的底物a的浓度为0.01～1mmol/ml；所述的底物b的浓度为0.02～2mmol/ml；所述的有机光催化剂的浓度为0.00005～0.025mmol/ml。
[0024]
优选地，步骤(2)中，所述的均相溶液在微通道反应装置中的流速为0.05～0.1ml/min，反应停留时间为5-10min；反应的温度为室温。
[0025]
优选地，步骤(2)中，蓝光的波长为420nm～430nm，蓝光功率为9-30w。
[0026]
具体地，步骤(2)中，所述的微通道反应装置包括进样器、微混合器、微通道反应器、接收器和光源；所述进样器、微混合器、微通道反应器和接收器依次通过管道串联连接；所述光源位于微通道反应器外侧，其光照范围覆盖微通道反应器。
[0027]
优选地，步骤(2)中，所述的微通道反应器采用石英盘管，保留体积为1～20ml，管
径为0.2～2mm，所述的进样器与微通道反应器之间的连接管长度为10cm～50cm，微通道反应器与接收器之间的连接管长度为10cm～50cm。
[0028]
本发明的反应式如下：
[0029][0030]
有益效果：
[0031]
本发明以2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺类卤素为引发剂，在光照射下，形成自由基，再与炔烃类物质发生环合反应。与现有技术相比，本发明方法简便高效，反应条件温和，原子经济性高，无需使用金属以及添加剂，产物中无金属残留、反应时间短、不需要加热、产率高；其在生物医用材料领域应用更有竞争力。此外，连续流光化学微反应器相较于传统光化学反应，具有反应时间短、产率高等优点，在实际生产和工业放大方面有着巨大的优势以及良好的应用前景。
附图说明
[0032]
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
[0033]
图1是本发明的反应过程示意图。
[0034]
图2是本发明实施例1制备的产物3a的核磁共振图谱。
[0035]
图3是本发明实施例1制备的产物3b的核磁共振图谱。
[0036]
图4是本发明实施例1制备的产物3c的核磁共振图谱。
[0037]
图5是本发明实施例1制备的产物3d的核磁共振图谱。
[0038]
图6是本发明实施例1制备的产物3e的核磁共振图谱。
[0039]
图7是本发明实施例1制备的产物3f的核磁共振图谱。
[0040]
图8是本发明实施例1制备的产物3g的核磁共振图谱。
[0041]
图9是本发明实施例1制备的产物3h的核磁共振图谱。
[0042]
图10是本发明实施例1制备的产物3i的核磁共振图谱。
[0043]
图11是本发明实施例1制备的产物3j的核磁共振图谱。
[0044]
图12是本发明实施例1制备的产物3k的核磁共振图谱。
[0045]
图13是本发明实施例1制备的产物3l的核磁共振图谱。
[0046]
图14是本发明实施例1制备的产物3m的核磁共振图谱。
[0047]
图15是本发明实施例1制备的产物3n的核磁共振图谱。
[0048]
图16是本发明实施例1制备的产物3o的核磁共振图谱。
具体实施方式
[0049]
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
[0050]
本发明以2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺类卤素为引发剂，在光照射下，形成自由基，再与炔烃类物质发生环合反应。
[0051]
结合图1，本发明方法包括如下步骤：
[0052]
(1)将式ⅰ所示的底物a，与式ⅱ所述的底物b，以及有机光催化剂溶解于反应溶剂中，得到均相溶液；
[0053]
(2)将上述均相溶液泵入具有蓝光光源的微通道反应装置中，光照下连续反应制备得到式iii所示的咪唑并吡啶酮类化合物。
[0054]
其中，底物a的结构通式如式ⅰ所示：
[0055][0056]
底物b的结构通式如式ⅱ所示：
[0057][0058]
产物咪唑并吡啶酮类化合物的结构通式如式iii所示：
[0059][0060]
其中，r1选自-h，-ch3，-ph中的任意一种；
[0061]
r2选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种；
[0062]
r3选自-h，-ch3，-f中的任意一种；
[0063]
r4选自-h，-ch3，-f中的任意一种；
[0064]
r5选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种。
[0065]
实施例1
[0066]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、苯乙炔(115.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为
10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3a，其核磁共振图谱见图2。转化率93％，ms＝317.1642g/mol。
[0067]
实施例2
[0068]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对甲基苯乙炔(131.8μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3b，其核磁共振图谱见图3。转化率89％，ms＝331.1805g/mol。
[0069]
实施例3
[0070]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对氟苯乙炔(119.3μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3c，其核磁共振图谱见图4。转化率77％，ms＝335.1554g/mol。
[0071]
实施例4
[0072]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对氯苯乙炔(120.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3d，其核磁共振图谱见图5。转化率70％，ms＝351.1529g/mol。
[0073]
实施例5
[0074]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对溴苯乙炔(127.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3e，其核磁共振图谱见图6。转化率68％，ms＝395.0754g/mol。
甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3j，其核磁共振图谱见图11。转化率89％，ms＝406.5314g/mol。
[0085]
实施例11
[0086]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对氟苯乙炔(119.3μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3k，其核磁共振图谱见图12。转化率87％，ms＝401.4987g/mol。
[0087]
实施例12
[0088]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对氯苯乙炔(120.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3l，其核磁共振图谱见图13。转化率80％，ms＝426.9449g/mol。
[0089]
实施例13
[0090]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对溴苯乙炔(127.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3m，其核磁共振图谱见图14。转化率78％，ms＝471.4054g/mol。
[0091]
实施例14
[0092]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对甲氧基苯乙炔(129.7μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保
留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3n，其核磁共振图谱见图15。转化率73％，ms＝422.5354g/mol。
[0093]
实施例15
[0094]
室温下，将5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪(23.5mg，50.0μmol，2％当量)、对三氟甲基苯乙炔(163.1μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺(371.3mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，得到均相溶液，将上述均相溶液泵入微通道反应器中，控制泵流速均为0.1ml/min，在蓝光灯(10w、220v、led、波长420nm-430nm)照射的微通道反应器中，保留时间为10min，用接样烧瓶收集流出液体。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3o，其核磁共振图谱见图16。转化率71％，ms＝460.5054g/mol。
[0095]
对比例
[0096]
室温下，将苯乙炔(115.0μl，1.0mmol，1.0当量)、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺(294.0mg，1.0mmol，1.0当量)和et3n(152.9μl 1.1mmol，1.1当量)、cu(otf)2(18.1g，5％mmol，5％当量)、2,2
’‑
联吡啶(7.8g，5％mmol，5％当量)溶解于溶剂1,4-二氧六环(5ml)中，在80℃下反应4小时得到反应液。在减压下浓缩滤液并将残余物在硅胶上使用石油醚与乙酸乙酯10:1的洗脱剂进行色谱分离，得到所需产物3a，其核磁共振图谱见图2。转化率51％，ms＝317.1642g/mol。
[0097]
本发明提供了一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

技术特征：
1.一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将式ⅰ所示的底物a，与式ⅱ所述的底物b，以及有机光催化剂溶解于反应溶剂中，得到均相溶液；(2)将上述均相溶液泵入具有蓝光光源的微通道反应装置中，光照下连续反应制备得到式ⅲ所示的咪唑并吡啶酮类化合物；其中，底物a的结构通式如式ⅰ所示：底物b的结构通式如式ⅱ所示：产物咪唑并吡啶酮类化合物的结构通式如式ⅲ所示：其中，r1选自-h，-ch3，-ph中的任意一种；r2选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种；r3选自-h，-ch3，-f中的任意一种；r4选自-h，-ch3，-f中的任意一种；r5选自-h，-ch3，-f，-cl，-br，-i，-och3，-no2，-oh，-nh3，-ph中的任意一种。2.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的底物a选自2-溴-n-氰基-2-甲基-n-苯乙基丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-甲基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-氟苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-甲氧基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-2-甲基-n-(4-三氟甲基苯乙基)丙酰胺、2-溴-n-氰基-n-(2,2-二苯基乙基)-2-甲基丙酰胺中的任意一种。3.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的底物b选自苯乙炔、2-氟苯乙炔、3-氟苯乙炔、4-氟苯乙炔、2-氯苯乙炔、3-氯苯乙炔、4-氯苯乙炔、2-溴苯乙炔、3-溴苯乙炔、4-溴苯乙炔、2-甲氧基苯乙炔、3-甲氧
基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、2-甲基苯乙炔、3-甲基苯乙炔、4-甲基苯乙炔、2-羟基苯乙炔、3-羟基苯乙炔、4-羟基苯乙炔中的任意一种。4.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机光催化剂选自5,10-二(4-(三氟甲基)苯基)-5,10-二氢吩嗪、5,10-二(4-(甲氧基)苯基)-5,10-二氢吩嗪、5,10-二苯基-5,10-二氢吩嗪、5,10-二(2-萘基)-5,10-二氢吩嗪或5,10-二(1-萘基)-5,10-二氢吩嗪、10-苯基吩噻嗪、10-(4-甲氧基苯基)吩噻嗪、10-(1-萘基)吩噻嗪、二萘嵌苯、3,7-二(4-(1,1'-联苯))-(10-(1-萘基))-10-吩恶嗪、5,10-二(4-(腈基)苯基)-5,10-二氢吩嗪中的任意一种或两种以上的组合。5.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应溶剂选自二氯乙烷、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙腈、苯、n,n-二甲基甲酰胺或n,n-二甲基苯胺中的任意一种或两种以上的组合。6.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(1)均相溶液中，所述的底物a的浓度为0.01～1mmol/ml；所述的底物b的浓度为0.02～2mmol/ml；所述的有机光催化剂的浓度为0.00005～0.025mmol/ml。7.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的均相溶液在微通道反应装置中的流速为0.05～0.1ml/min，反应停留时间为5-10min；反应的温度为室温。8.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，蓝光的波长为420nm～430nm，蓝光功率为9-30w。9.根据权利要求1所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的微通道反应装置包括进样器、微混合器、微通道反应器、接收器和光源；所述进样器、微混合器、微通道反应器和接收器依次通过管道串联连接；所述光源位于微通道反应器外侧，其光照范围覆盖微通道反应器。10.根据权利要求9所述的光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的微通道反应器采用石英盘管，保留体积为1～20ml，管径为0.2～2mm，所述的进样器与微通道反应器之间的连接管长度为10cm～50cm，微通道反应器与接收器之间的连接管长度为10cm～50cm。

技术总结
本发明公开了一种光催化连续制备咪唑并吡啶酮类化合物的方法，将式Ⅰ所示的底物A，与式Ⅱ所述的底物B，以及有机光催化剂溶解于反应溶剂中，得到均相溶液；将上述均相溶液泵入具有蓝光光源的微通道反应装置中，光照下连续反应制备得到式Ⅲ所示的咪唑并吡啶酮类化合物。该方法简便高效，反应条件温和，原子经济性高，无需使用金属以及添加剂，产物中无金属残留、反应时间短、不需要加热、产率高；其在生物医用材料领域应用更有竞争力。此外，连续流光化学微反应器相较于传统光化学反应，具有反应时间短、产率高等优点，在实际生产和工业放大方面有着巨大的优势以及良好的应用前景。方面有着巨大的优势以及良好的应用前景。方面有着巨大的优势以及良好的应用前景。


技术研发人员：郭凯 魏明辉 陈俊羊 杨照 方正 刘成扣 段金电 王昌盛
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/8/13