一种复合铁系脱氧剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及食品保鲜技术领域，特别涉及一种复合铁系脱氧剂及其制备方法。


背景技术：

2.空气中21％的氧气、光线、温湿度、水分、微生物、昆虫、尘埃等是造成霉菌和好氧性细菌生长，油脂酸败、氧化，维生素损失的主要原因。目前市场上常用的食品用脱氧剂是一类能吸收食品包装容器内氧气的外控保存剂，它的抑菌机理主要是吸收包装容器中的氧气以抑制好氧菌的生长和食品所含油脂的氧化，从而达到防腐和延长保质期的目的。而部分食品在脱氧的同时还需要通过物理、潮解或化学的吸湿作用来维持食品包装内的环境干燥，进而维持产品品质和一定的口感。
3.脱氧剂在包装中的应用是在气调包装的基础上发展起来的，将脱氧剂封入阻氧性很好的袋中,改变袋中气体的组成,达到延长保存期的目的。它和其它添加剂不同,不必直接掺入食品中,对食品没有任何毒性影响,可以安全使用；它比真空包装及充气包装的脱氧效果更好，而且能保持袋中相当长时间的无氧状态,对防止发霉、长虫、变色、褪色、氧化都有较好的作用。同时，还可以保持食品的营养、新鲜度和味道。目前，脱氧剂已被广泛应用于多种食品的包装中。
4.现有的脱氧剂多为吸氧型，对抑制微生物生长繁殖的作用有限，另外还有部分脱氧剂产生二氧化硫，对人体有一定的潜在危害，符合绿色食品发展要求。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种复合铁系脱氧剂及其制备方法，强化吸氧能力的同时，不会产生二氧化硫，同时具有一定的防腐保险功能。
6.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种复合铁系脱氧剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：铸铁粉为20~25份，氯化钠10~12份，填充剂8~10份，第一活性剂1~2份，第二活性剂1~2份，改性剂2~4份，硫酸钙10~15份，β-环状糊精8~10份，无水乙醇1~2份。
7.优选的，所述第一活性剂选自氯乙烯、1,1,2-三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙烷、氟代环戊烷中的一种。
8.优选的，所述第二活性剂选自石墨、活性炭、炭黑或者石墨烯中的一种。
9.优选的，所述改性剂选自蜡烷、丁香烯或者尼泊金中的一种。
10.优选的，所述填充剂选自硅藻土、结晶碳酸钠、蒙脱土或者氧化铝中的一种。
11.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中进行预活化处理，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉；s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进
行搅拌保证混合均匀，得到预混料；s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后过筛得到混合料；s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。
12.优选的，所述s1中盐酸溶液的摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，反应温度为100~120℃，反应时间为40~60min。
13.优选的，所述s1中氯化钠溶液的质量分数为20%，真空干燥条件下真空度为40~45mmhg，温度为40~45℃。
14.优选的，所述s3中密闭混合后过筛目数为40~70目。
15.综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明通过添加第一活性剂，可以降低脱氧反应的还原电位，使得反应更容易发生，第二活性剂能够形成多孔特性，能够使得活性铁粉能均匀分布进而提高脱氧效率。
16.1.本发明通过改性剂可以使铁系脱氧剂的表面变得更加平滑而不容易粘连，使单位表面上的原子得到更好拓展，还能增强脱氧剂对有机物质的吸附能力，脱氧剂内部组分更加稳定，使处理效率变得更高。
17.2.本发明减少电解液中的金属离子与氯化物成分的作用,以减少金属腐蚀，吸收氯气，避免因盐乳引发电化学作用而对金属表面造成侵蚀，防止铁氮复合物的形成，从而减少过敏性。
18.3.本发明在使用过程中不会产生二氧化硫，同时吸氧效率也更高，更加安全可靠。
实施方式
19.下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
20.一种复合铁系脱氧剂，包括如下重量份的原料：铸铁粉为20份，氯化钠10份，硅藻土8份，氯乙烯1份，石墨1份，蜡烷2份，硫酸钙10份，β-环状糊精8份，无水乙醇1份。
21.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中在100℃进行预活化处理，反应时间为40min，摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至质量分数为20%的氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉，真空干燥条件下真空度为40mmhg，温度为40℃。
22.s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进行搅拌保证混合均匀，得到预混料。
23.s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后40目过筛得到混合料。
24.s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。
实施例2
25.一种复合铁系脱氧剂，包括如下重量份的原料：铸铁粉为22份，氯化钠11份，结晶碳酸钠9份，1,1,2-三氯甲烷2份，活性炭1份，丁香烯3份，硫酸钙12份，β-环状糊精9份，无水乙醇1份。
26.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中在110℃进行预活化处理，反应时间为50min，摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至质量分数为20%的氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉，真空干燥条件下真空度为42mmhg，温度为40℃。
27.s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进行搅拌保证混合均匀，得到预混料。
28.s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后50目过筛得到混合料。
29.s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。
实施例3
30.一种复合铁系脱氧剂，包括如下重量份的原料：铸铁粉为25份，氯化钠12份，蒙脱土10份，1,2-二氯乙烷1份，炭黑1份，尼泊金4份，硫酸钙13份，β-环状糊精9份，无水乙醇1份。
31.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中在120℃进行预活化处理，反应时间为50min，摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至质量分数为20%的氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉，真空干燥条件下真空度为45mmhg，温度为45℃。
32.s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进行搅拌保证混合均匀，得到预混料。
33.s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后60目过筛得到混合料。
34.s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。
实施例4
35.一种复合铁系脱氧剂，包括如下重量份的原料：铸铁粉为25份，氯化钠10~12份，氧化铝9份，氟代环戊烷2份，石墨烯1份，丁香烯4份，硫酸钙15份，β-环状糊精8份，无水乙醇2份。
36.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中在110℃进行预活化处理，反应时间为60min，摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活
性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至质量分数为20%的氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉，真空干燥条件下真空度为45mmhg，温度为45℃。
37.s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进行搅拌保证混合均匀，得到预混料。
38.s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后70目过筛得到混合料。
39.s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。
40.通过将上述实施例制得的复合铁系脱氧剂与市售的多个脱氧剂进行对比检测除氧性能测试，具体测试结果如表1所示：表1 除氧性能测试结果
类别市售某脱氧剂1市售某脱氧剂2实施例1实施例2实施例3实施例4除氧效率（ml/g）83859810310199
从表1的测试结果可知，本发明制得的复合铁系脱氧剂的除氧性能远大于现有的市售脱氧剂，脱氧效率更高。
41.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。

技术特征：
1.一种复合铁系脱氧剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：铸铁粉为20~25份，氯化钠10~12份，填充剂8~10份，第一活性剂1~2份，第二活性剂1~2份，改性剂2~4份，硫酸钙10~15份，β-环状糊精8~10份，无水乙醇1~2份。2.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂，其特征在于：所述第一活性剂选自氯乙烯、1,1,2-三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙烷、氟代环戊烷中的一种。3.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂，其特征在于：所述第二活性剂选自石墨、活性炭、炭黑或者石墨烯中的一种。4.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂，其特征在于：所述改性剂选自蜡烷、丁香烯或者尼泊金中的一种。5.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂，其特征在于：所述填充剂选自硅藻土、结晶碳酸钠、蒙脱土或者氧化铝中的一种。6.一种复合铁系脱氧剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：s1、取铸铁粉加入至盐酸溶液中进行预活化处理，处理完成后将盐酸溶液进行过滤，得到活性铁粉，氯化钠加水于室温下溶解，将活性铁粉加入至氯化钠溶液中，并进行真空干燥后得到预处理后的活性铁粉；s2、将预处理后的活性铁粉依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，进行搅拌保证混合均匀，得到预混料；s3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，随后再加入填充剂，密闭混合后过筛得到混合料；s4、取干燥后的β-环状糊精加入无水乙醇后搅拌均匀得到固体乙醇材料，将上述固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。7.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂的制备方法，其特征在于：所述s1中盐酸溶液的摩尔浓度为0.50mol/l，盐酸溶液质量为铸铁粉的25%，反应温度为100~120℃，反应时间为40~60min。8.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂的制备方法，其特征在于：所述s1中氯化钠溶液的质量分数为20%，真空干燥条件下真空度为40~45mmhg，温度为40~45℃。9.根据权利要求1所述的一种复合铁系脱氧剂的制备方法，其特征在于：所述s3中密闭混合后过筛目数为40~70目。

技术总结
本发明公开了一种复合铁系脱氧剂及其制备方法，脱氧剂包括如下重量份的原料：铸铁粉为20~25份，氯化钠10~12份，填充剂8~10份，第一活性剂1~2份，第二活性剂1~2份，改性剂2~4份，硫酸钙10~15份，β-环状糊精8~10份，无水乙醇1~2份，制备方法为：S1、通过铸铁粉得到活性铁粉，将活性铁粉加入至氯化钠溶液中后真空干燥；S2、再依次分别加入改性剂、第一活性剂以及第二活性剂，搅拌保证混合均匀，得到预混料；S3、取硫酸钙与水混合均匀后，加入预混料后静置，再加入填充剂，密闭混合后过筛得到混合料；S4、将固体乙醇材料加入至混合料中，搅拌均匀后密封，即得到复合铁系脱氧剂。本发明的优点在于强化吸氧能力的同时，不会产生二氧化硫，同时具有一定的防腐保险功能。同时具有一定的防腐保险功能。


技术研发人员：袁斌 喻永忠 刘美娟 陈井华 蔡兰 蔡季华
受保护的技术使用者：南通大江化学有限公司
技术研发日：2023.04.14
技术公布日：2023/8/14