一种碳材料制品循环利用系统的制作方法

1.本发明涉及碳材料制品技术领域，具体而言，涉及一种碳材料制品循环利用系统。


背景技术：

2.氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。
3.而在氧化石墨烯生产过程中，工厂中产生的废料和废液不能够重复利用，并且还会浪费大量的水资源，因此我们提出了一种碳材料制品循环利用系统。


技术实现要素：

4.本技术提供了一种碳材料制品循环利用系统，以解决工厂中产生的废料和废液不能够重复利用，并且还会浪费大量的水资源的问题。
5.或者，
6.为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本技术提供了一种碳材料制品循环利用系统，包括：
7.反应釜，所述反应釜通过管路连接第一压滤机，且反应釜和第一压滤机组成生产氧化石墨烯系统；
8.第一反应罐，所述第一反应罐通过管路连接有第二压滤机，且第一反应罐和第二压滤机组成生产可膨胀石墨系统；
9.第二反应罐，所述第二反应罐通过管路连接有第三压滤机，且第二反应罐和第三压滤机组成生产纳米管提纯系统；
10.所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统通过管路系统连接废水调节池和回用水池。
11.可选地，所述废水调节池和回用水池之间从左到右依次设有中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置和反渗透装置。
12.可选地，所述废水调节池、中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置、反渗透装置和回用水池之间均依次通过管路连接。
13.可选地，所述纳滤装置过滤后的液体冷却结晶后形成副产品盐。
14.可选地，所述纳滤装置过滤的水通过管路进入回用水池内。
15.可选地，所述生产氧化石墨烯系统包括如下工艺：
16.将设定量的硫酸导入反应釜中，开启制冷机循环制冷，反应釜内温度保持在设定范围内，加入设定量石墨粉，搅拌设定的时间；
17.加入设定量高锰酸钾，投料结束后继续搅拌低温插层剥离反应设定时间；
18.升温至设定温度继续中温氧化剥离反应设定时间；
19.加设定量的室温纯水，同时升温，控制反应温度在设定温度区间内，实时监测温度，当物料温度低于设定温度时，缓慢加入设定温度纯水至设定量，控制物料温度在设定温度下进行高温氧化剥离反应设定时间；
20.高温氧化剥离反应后，使得物料通入第一压滤机中进行压滤处理，且压滤处理后采集回收酸1，并且沉淀的物体采用设定比例的盐酸洗涤后压滤，且重复3次，然后进行沉淀和干燥，而形成氧化石墨烯。
21.可选地，所述洗涤后压滤的二次洗涤用定量且定温的纯水洗设定时间后进行二次压滤，且洗涤后压滤的三次洗涤使用盐酸与去离子水进行洗涤。
22.可选地，所述生产可膨胀石墨系统包括如下工艺：
23.将回收酸1的硫酸浓度调整至设定浓度，降温至设定温度以下，随后将设定量可膨胀石墨加入到反应罐中；
24.搅拌设定时间后加入设定比例的高锰酸钾，搅拌设定时间，而进行插层反应和氧化反应；
25.反应后的液体进入第二压滤机压滤，将压滤液回收称回收酸2，且回收酸2经过蒸馏处理获得一定浓度浓硫酸；
26.且第二压滤机压滤的沉淀，加入设定比例的双氧水，反应设定时间，而去除高锰酸钾，最后经压滤洗涤获得可膨胀石墨以及废酸液。
27.可选地，所述生产纳米管提纯系统包括如下工艺：
28.将设定量镍系碳管溶于回收酸2与盐酸、去离子水的设定比例的溶液中在第二反应罐进行一次反应，且固液比为设定的比例，反应温度为设定温度，反应时间为设的时间，随后离心甩干，形成沉淀和压滤废酸，并且将压滤废酸中和后排出；
29.沉淀经过压滤洗涤，形成回收酸3和沉淀，且沉淀经过三次洗涤后形成高纯碳纳米管，并且二次反应使用设定浓度的盐酸。
30.可选地，所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统中产生的洗涤废水、废酸液和压滤废酸均通过管道通入废水调节池内，所述回用水池通过管道为生产氧化石墨烯系统中的压滤洗涤、生产可膨胀石墨系统的压滤洗涤和生产纳米管提纯系统的一次反应、二次反应、洗涤一次、洗涤二次和洗涤三次进行供水。
31.本发明的有益效果为：
32.通过设备的整体结构，进行可膨胀石墨制备约可制备500kg可膨胀石墨；经一次压滤后，剩余酸液质量约为1150公斤，浓度降至72％
±
2％，经酸液提纯工序，约可产生445l 95％浓度浓硫酸，酸液回收率约为61％；将生产的500kg可膨胀石墨洗净需20立方去离子水，而提纯碳纳米管与用水的比例约为1：200，因此，碳纳米管提纯需每罐提纯100kg，方可能满足可膨胀石墨清洗量，此外，洗涤废水也会进行水处理进行净化重复利用，不仅能够大大的节约水资源，而且资源能够重复利用，即循环用酸，减少环境污染，节约中和成本，且循环用水，减少生产成本。
附图说明
33.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对
范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
34.图1为本发明实施例的整体结构图。
35.图2为本发明实施例的整体工艺图。
具体实施方式
36.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.需要说明，本发明实施例中所有方向性指示诸如上、下、左、右、前、后
……
仅用于解释在某一特定姿态如附图所示下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
38.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是轧钢连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
39.另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“a和/或b”为例，包括a方案、或b方案、或a和b同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
40.现有技术中，氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度，氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性，在氧化石墨烯生产的工厂中，污染严重，且水资源造成大量浪费。
41.为了解决上述问题，本发明提出一种碳材料制品循环利用系统用于解决现有技术中工厂中产生的废料和废液不能够重复利用，并且还会浪费大量的水资源的问题。
42.如图1至图2所示，本实施例提供了一种碳材料制品循环利用系统，包括：
43.反应釜，所述反应釜通过管路连接第一压滤机，且反应釜和第一压滤机组成生产氧化石墨烯系统；
44.第一反应罐，所述第一反应罐通过管路连接有第二压滤机，且第一反应罐和第二压滤机组成生产可膨胀石墨系统；
45.第二反应罐，所述第二反应罐通过管路连接有第三压滤机，且第二反应罐和。第三压滤机组成生产纳米管提纯系统；
46.所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统通过管路系统连接废水调节池和回用水池。
47.具体而言：反应釜、第一反应罐、第一压滤机、第二反应罐、第二压滤机和第三压滤机均采用市场上现有的设备。
48.在本实施例中，如图1和图2所示：所述废水调节池和回用水池之间从左到右依次设有中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置和反渗透装置。
49.具体而言：中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置和反渗透装置为了对废水调节池中的废水进行处理。
50.在本实施例中，如图1和图2所示：所述废水调节池、中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置、反渗透装置和回用水池之间均依次通过管路连接。
51.具体而言：废水调节池、中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置、反渗透装置和回用水池均采用市场上现有的设备。
52.在本实施例中，如图1和图2所示：所述纳滤装置过滤后的液体冷却结晶后形成副产品盐。
53.具体而言：能够对过滤后的物料进行提纯而再次利用，从而大大的节约了资源。
54.在本实施例中，如图1和图2所示：所述纳滤装置过滤的水通过管路进入回用水池内。
55.具体而言：回用水池为了储存过滤后的可用水源。
56.在本实施例中，如图1和图2所示：所述生产氧化石墨烯系统包括如下工艺：
57.1、将设定量的硫酸导入反应釜中，开启制冷机循环制冷，反应釜内温度保持在设定范围内，加入设定量石墨粉，搅拌设定的时间；
58.2、加入设定量高锰酸钾，投料结束后继续搅拌低温插层剥离反应设定时间；
59.3、升温至设定温度继续中温氧化剥离反应设定时间；
60.4、加设定量的室温纯水，同时升温，控制反应温度在设定温度区间内，实时监测温度，当物料温度低于设定温度时，缓慢加入设定温度纯水至设定量，控制物料温度在设定温度下进行高温氧化剥离反应设定时间；
61.5、高温氧化剥离反应后，使得物料通入第一压滤机中进行压滤处理，且压滤处理后采集回收酸1，并且沉淀的物体采用设定比例的盐酸洗涤后压滤，且重复3次，然后进行沉淀和干燥，而形成氧化石墨烯。
62.具体而言：将设360l硫酸导入反应釜中，开启制冷机循环制冷，反应釜内温度保持在0-4℃，加入石墨粉20kg，搅拌30min；加入高锰酸钾60kg，投料结束后继续搅拌低温插层剥离反应反应30min；至36-37℃继续中温氧化剥离反应2小时；加室温纯水360l，同时升温，控制反应温度在65-70℃区间内，实时监测温度，当物料温度低于63摄氏度时，缓慢加入70℃纯水360l，控制物料温度在65-70℃下进行高温氧化剥离反应4小时。
63.5、高温氧化剥离反应后，使得物料通入第一压滤机中进行压滤处理，且压滤处理后采集回收酸1，并且沉淀的物体采用1：40比例的盐酸洗涤后压滤，且重复3次，然后进行沉淀和干燥，而形成氧化石墨烯。
64.在本实施例中，如图1和图2所示：所述洗涤后压滤的二次洗涤用定量且定温的纯水洗设定时间后进行二次压滤，且洗涤后压滤的三次洗涤使用盐酸与去离子水进行洗涤。
65.具体而言：用300l80℃纯水洗2小时后进行二次压滤。
66.在本实施例中，如图1和图2所示：所述生产可膨胀石墨系统包括如下工艺：
67.1、将回收酸1的硫酸浓度调整至设定浓度，降温至设定温度以下，随后将设定量可膨胀石墨加入到反应罐中；
68.2、搅拌设定时间后加入设定比例的高锰酸钾，搅拌设定时间，而进行插层反应和氧化反应；
69.3、反应后的液体进入第二压滤机压滤，将压滤液回收称回收酸2，且回收酸2经过蒸馏处理获得一定浓度浓硫酸；
70.4、且第二压滤机压滤的沉淀，加入设定比例的双氧水，反应设定时间，而去除高锰酸钾，最后经压滤洗涤获得可膨胀石墨以及废酸液。
71.具体而言：将回收酸1的硫酸浓度调整至75％左右浓度，降温至30摄氏温度以下，随后将设定量可膨胀石墨加入到反应罐中；搅拌30min时间后加入0.08-0.1比例的高锰酸钾，搅拌40min，而进行插层反应和氧化反应；反应后的液体进入第二压滤机压滤，将压滤液回收称回收酸2，且回收酸2经过蒸馏处理获得一定浓度浓硫酸；且第二压滤机压滤的沉淀，加入0.1比例的双氧水，反应30min，而去除高锰酸钾，最后经压滤洗涤获得可膨胀石墨以及废酸液。
72.在本实施例中，如图1和图2所示：所述生产纳米管提纯系统包括如下工艺：
73.1、将设定量镍系碳管溶于回收酸2与盐酸、去离子水的设定比例的溶液中在第二反应罐进行一次反应，且固液比为设定的比例，反应温度为设定温度，反应时间为设的时间，随后离心甩干，形成沉淀和压滤废酸，并且将压滤废酸中和后排出。
74.2、沉淀经过压滤洗涤，形成回收酸3和沉淀，且沉淀经过三次洗涤后形成高纯碳纳米管，并且二次反应使用设定浓度的盐酸。
75.具体而言：将10kg镍系碳管溶于回收酸2与盐酸、去离子水的设定比例的溶液中在第二反应罐进行一次反应，且固液比为1:1:3的比例，反应温度为90℃，反应时间为10小时，随后离心甩干，形成沉淀和压滤废酸，并且将压滤废酸中和后排出。
76.沉淀经过压滤洗涤，形成回收酸3和沉淀，且沉淀经过三次洗涤后形成高纯碳纳米管，并且二次反应使用设定浓度的盐酸，且压滤酸回收用于氧化石墨烯初次洗涤，洗涤水用于氧化石墨烯与可膨胀石墨压滤初洗。
77.在本实施例中，如图1和图2所示：所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统中产生的洗涤废水、废酸液和压滤废酸均通过管道通入废水调节池内，所述回用水池通过管道为生产氧化石墨烯系统中的压滤洗涤、生产可膨胀石墨系统的压滤洗涤和生产纳米管提纯系统的一次反应、二次反应、洗涤一次、洗涤二次和洗涤三次进行供水。
78.具体而言：回用水池中的水是对生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统中废水进行处理过滤后再次使用，从而大大的节约了水资源。
79.整体工艺流程为：1、将设360l硫酸导入反应釜中，开启制冷机循环制冷，反应釜内温度保持在0-4℃，加入石墨粉20kg，搅拌30min；
80.2、加入高锰酸钾60kg，投料结束后继续搅拌低温插层剥离反应反应30min；
81.3、至36-37℃继续中温氧化剥离反应2小时；
82.4、加室温纯水360l，同时升温，控制反应温度在65-70℃区间内，实时监测温度，当物料温度低于63摄氏度时，缓慢加入70℃纯水360l，控制物料温度在65-70℃下进行高温氧化剥离反应4小时；
83.5、高温氧化剥离反应后，使得物料通入第一压滤机中进行压滤处理，且压滤处理后采集回收酸1，并且沉淀的物体采用1：40比例的盐酸洗涤后压滤，且重复3次，然后进行沉淀和干燥，而形成氧化石墨烯；
84.6、将回收酸1的硫酸浓度调整至75％左右浓度，降温至30摄氏温度以下，随后将设定量可膨胀石墨加入到反应罐中；
85.7、搅拌30min时间后加入0.08-0.1比例的高锰酸钾，搅拌40min，而进行插层反应和氧化反应；
86.8、反应后的液体进入第二压滤机压滤，将压滤液回收称回收酸2，且回收酸2经过蒸馏处理获得一定浓度浓硫酸；
87.9、且第二压滤机压滤的沉淀，加入0.1比例的双氧水，反应30min，而去除高锰酸钾，最后经压滤洗涤获得可膨胀石墨以及废酸液；
88.10、将10kg镍系碳管溶于回收酸2与盐酸、去离子水的设定比例的溶液中在第二反应罐进行一次反应，且固液比为1:1:3的比例，反应温度为90℃，反应时间为10小时，随后离心甩干，形成沉淀和压滤废酸，并且将压滤废酸中和后排出。
89.11、沉淀经过压滤洗涤，形成回收酸3和沉淀，且沉淀经过三次洗涤后形成高纯碳纳米管，并且二次反应使用设定浓度的盐酸，且压滤酸回收用于氧化石墨烯初次洗涤，洗涤水用于氧化石墨烯与可膨胀石墨压滤初洗。
90.生产20公斤氧化石墨烯，需：
91.360l浓硫酸(比重1.84，总重662kg)；
92.720l去离子水(总重720kg)；
93.经压滤后大约剩余(比重1.58，613l，970kg，损耗30％)；
94.将970kg47％浓度硫酸调至浓度75％需补充浓度98％浓硫酸约366l(总重约673kg)；此时75％硫酸酸液总重量约为1643kg。
95.进行可膨胀石墨制备约可制备500kg可膨胀石墨；经一次压滤后，剩余酸液质量约为1150公斤，浓度降至72％
±
2％，经酸液提纯工序，约可产生445l 95％浓度浓硫酸，酸液回收率约为61％；
96.将生产的500kg可膨胀石墨洗净需20立方去离子水，而提纯碳纳米管与用水的比例约为1：200，因此，碳纳米管提纯需每罐提纯100kg，方可能满足可膨胀石墨清洗量，此外，洗涤废水也会进行水处理进行净化重复利用。
97.以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于，包括：反应釜，所述反应釜通过管路连接第一压滤机，且反应釜和第一压滤机组成生产氧化石墨烯系统；第一反应罐，所述第一反应罐通过管路连接有第二压滤机，且第一反应罐和第二压滤机组成生产可膨胀石墨系统；第二反应罐，所述第二反应罐通过管路连接有第三压滤机，且第二反应罐和第三压滤机组成生产纳米管提纯系统；所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统通过管路系统连接废水调节池和回用水池。2.根据权利要求1所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述废水调节池和回用水池之间从左到右依次设有中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置和反渗透装置。3.根据权利要求2所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述废水调节池、中和处理罐、沉淀池、澄清池、变孔隙过滤器、超滤装置、纳滤装置、反渗透装置和回用水池之间均依次通过管路连接。4.根据权利要求3所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述纳滤装置过滤后的液体冷却结晶后形成副产品盐。5.根据权利要求4所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述纳滤装置过滤的水通过管路进入回用水池内。6.根据权利要求1所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述生产氧化石墨烯系统包括如下工艺：将设定量的硫酸导入反应釜中，开启制冷机循环制冷，反应釜内温度保持在设定范围内，加入设定量石墨粉，搅拌设定的时间；加入设定量高锰酸钾，投料结束后继续搅拌低温插层剥离反应设定时间；升温至设定温度继续中温氧化剥离反应设定时间；加设定量的室温纯水，同时升温，控制反应温度在设定温度区间内，实时监测温度，当物料温度低于设定温度时，缓慢加入设定温度纯水至设定量，控制物料温度在设定温度下进行高温氧化剥离反应设定时间；高温氧化剥离反应后，使得物料通入第一压滤机中进行压滤处理，且压滤处理后采集回收酸1，并且沉淀的物体采用设定比例的盐酸洗涤后压滤，且重复3次，然后进行沉淀和干燥，而形成氧化石墨烯。7.根据权利要求6所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述洗涤后压滤的二次洗涤用定量且定温的纯水洗设定时间后进行二次压滤，且洗涤后压滤的三次洗涤使用盐酸与去离子水进行洗涤。8.根据权利要求1所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述生产可膨胀石墨系统包括如下工艺：将回收酸1的硫酸浓度调整至设定浓度，降温至设定温度以下，随后将设定量可膨胀石墨加入到反应罐中；搅拌设定时间后加入设定比例的高锰酸钾，搅拌设定时间，而进行插层反应和氧化反
应；反应后的液体进入第二压滤机压滤，将压滤液回收称回收酸2，且回收酸2经过蒸馏处理获得一定浓度浓硫酸；且第二压滤机压滤的沉淀，加入设定比例的双氧水，反应设定时间，而去除高锰酸钾，最后经压滤洗涤获得可膨胀石墨以及废酸液。9.根据权利要求1所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述生产纳米管提纯系统包括如下工艺：将设定量镍系碳管溶于回收酸2与盐酸、去离子水的设定比例的溶液中在第二反应罐进行一次反应，且固液比为设定的比例，反应温度为设定温度，反应时间为设的时间，随后离心甩干，形成沉淀和压滤废酸，并且将压滤废酸中和后排出；沉淀经过压滤洗涤，形成回收酸3和沉淀，且沉淀经过三次洗涤后形成高纯碳纳米管，并且二次反应使用设定浓度的盐酸。10.根据权利要求1所述的一种碳材料制品循环利用系统，其特征在于：所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统中产生的洗涤废水、废酸液和压滤废酸均通过管道通入废水调节池内，所述回用水池通过管道为生产氧化石墨烯系统中的压滤洗涤、生产可膨胀石墨系统的压滤洗涤和生产纳米管提纯系统的一次反应、二次反应、洗涤一次、洗涤二次和洗涤三次进行供水。

技术总结
本发明涉及碳材料制品技术领域，具体而言，涉及一种碳材料制品循环利用系统，包括：反应釜，所述反应釜通过管路连接第一压滤机，且反应釜和第一压滤机组成生产氧化石墨烯系统；所述第一反应罐通过管路连接有第二压滤机，且第一反应罐和第二压滤机组成生产可膨胀石墨系统；第二反应罐，所述第二反应罐通过管路连接有第三压滤机，且第二反应罐和。第三压滤机组成生产纳米管提纯系统；所述生产氧化石墨烯系统、生产可膨胀石墨系统和生产纳米管提纯系统通过管路系统连接废水调节池和回用水池。通过设备的整体结构，不仅能够大大的节约水资源，而且资源能够重复利用，即循环用酸，减少环境污染，节约中和成本，且循环用水，减少生产成本。本。本。


技术研发人员：栾小贺 高洪国 王赛 史良
受保护的技术使用者：青岛洛唯新材料有限公司
技术研发日：2023.03.27
技术公布日：2023/8/14