一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法

1.本发明涉及同位素检测技术领域，特别是涉及一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法。


背景技术：

2.目前，稳定同位素质谱分析样品用量较大，如果分析岩石样品流体包裹体中同位素素组分样品往往需要几十克，然而对于一些珍贵样品往往达不到相应电样品量，比如钻取的岩芯样品。此外两种同位素需要在两套系统上进行分析，所以样品需要分成两份无形中再次增加了样品量，且也没有办法保证两个样品的一致性。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够用一份样品同时分析样品中的氮和碳同位素同位素，节约样品使用量，且能够保证样品的一致性。
4.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
5.本发明提供一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，包括激光样品盘、真空系统、cuo炉、空气标样、ct石英冷阱、离子泵和稀有气体质谱仪；其中激光样品盘通过主管路连接所述稀有气体质谱仪，所述真空系统、cuo炉、空气标样、ct石英冷阱和离子泵由首端到尾端依次连接于所述主管路上；所述激光样品盘的出口处的主管路上设置有阀门一、所述真空系统与所述主管路之间设置有阀门二，所述cuo炉与所述主管路之间设置有阀门三，所述空气标样与所述主管路之间设置有阀门四和阀门五，所述ct石英冷阱与所述离子泵之间的所述主管路上设置有阀门六，所述离子泵与所述主管路之间设置有阀门七，所述稀有气体质谱仪入口处的所述主管路上设置有阀门八。
6.优选地，所述激光样品盘的上方设置有一个金刚石样品窗，红外激光能够通过所述样品窗将样品加热甚至熔融。
7.优选地，所述真空系统为干泵加分子泵双级真空结构，能够将管线的气压抽到1*10-6
pa以下。
8.优选地，所述cuo炉为带有cf16金属接口的石英管，所述石英管内设置有2～5g的cuo粉末，所述石英管外套有一个马弗炉，马弗炉能够将所述石英管加热至1000℃。
9.优选地，所述阀门四和所述阀门五之间设置有一段定量管路。
10.优选地，所述ct石英冷阱为带有cf16金属接口的石英管，所述石英管外面套设有装有液氮的保温杯，用于吸附化学产生的co2气体。
11.基于上述微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，本发明还提供了一种微量样品氮和碳同位素联合测试的方法，包括样品分析和空气分析标定两个过程；
12.样品分析包括如下步骤：
13.1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六，其他阀门保持关闭，利用真空系统抽整个
管线的真空；
14.2)关闭阀门一，利用激光将被分析的样品进行加热；
15.3)关闭阀门二和阀门六，打开阀门一将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉内，并关闭阀门三；
16.4)打开阀门二将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热；
17.5)关闭阀门一和阀门二，打开阀门三和阀门六，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱中，ct石英冷阱外用液氮降温，ct石英冷阱内壁能够吸附与cuo反应生成的co2；
18.6)打开阀门八，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；
19.7)打开阀门七将步骤6)分析的气体全部抽走；
20.8)关闭阀门六、阀门七和阀门八，ct石英冷阱外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；
21.9)打开阀门阀门八，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果；
22.空气分析包括如下步骤：
23.1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六，其他阀门保持关闭，利用真空系统抽整个管线的真空；
24.2)打开阀门四，气体自由扩散到阀门四和阀门五；
25.3)关闭阀门一和阀门四，打开阀门五将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉内，并关闭阀门三；
26.4)打开阀门二将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热；
27.5)关闭阀门一和阀门二，打开阀门三和阀门六，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱中，ct石英冷阱外用液氮降温，ct石英冷阱内壁能够吸附与cuo反应生成的co2；
28.6)打开阀门八，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；
29.7)打开阀门七将步骤6)分析的气体全部抽走；
30.8)关闭阀门六、阀门七和阀门八，ct石英冷阱外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；
31.9)打开阀门八，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果。
32.本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
33.本发明提供的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法，利用激光加热的方式将样品中的氮气和co2释放出来，然后控制内部体积，将产生的气体按照一定的比例分成两份，再分别得到氮气和co2试样；本发明能够用一份样品同时分析样品中的氮和碳同位素同位素，节约样品使用量，且能够保证样品的一致性。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施
例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1为本发明中微量样品氮和碳同位素联合测试的装置的结构示意图；
36.图中：1-激光样品盘、2-真空系统、3-cuo炉、4-空气标样、5-ct石英冷阱、6-离子泵、7-稀有气体质谱仪、8-阀门一、9-阀门二、10-阀门三、11-阀门四、12-阀门五、13-阀门六、14-阀门七、15-阀门八。
具体实施方式
37.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
38.本发明的目的是提供一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法，以解决现有技术存在的问题。
39.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
40.本实施例中的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，如图1所示，包括激光样品盘1、真空系统2、cuo炉3、空气标样4、ct石英冷阱5、离子泵6和稀有气体质谱仪7；其中激光样品盘1通过主管路连接稀有气体质谱仪7，真空系统2、cuo炉3、空气标样4、ct石英冷阱5和离子泵6由首端到尾端依次连接于主管路上；激光样品盘1的出口处的主管路上设置有阀门一8、真空系统2与主管路之间设置有阀门二9，cuo炉3与主管路之间设置有阀门三10，空气标样4与主管路之间设置有阀门四11和阀门五12，ct石英冷阱5与离子泵6之间的主管路上设置有阀门六13，离子泵6与主管路之间设置有阀门七14，稀有气体质谱仪7入口处的主管路上设置有阀门八15。
41.于本具体实施例中，激光样品盘1的上方设置有一个金刚石样品窗，红外激光能够通过样品窗将样品加热甚至熔融。
42.于本具体实施例中，真空系统2为干泵加分子泵双级真空结构，能够将管线的气压抽到1*10-6
pa以下。
43.于本具体实施例中，cuo炉3为带有cf16金属接口的石英管，石英管内设置有2～5g的cuo粉末，石英管外套有一个马弗炉，马弗炉能够将石英管加热至1000℃。
44.于本具体实施例中，阀门四11和阀门五12之间设置有一段定量管路。
45.于本具体实施例中，ct石英冷阱5为带有cf16金属接口的石英管，石英管外面套设有装有液氮的保温杯，用于吸附化学产生的co2气体。
46.基于上述微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，本实施例还提供一种微量样品氮和碳同位素联合测试的方法，包括样品分析和空气分析标定两个过程；
47.样品分析包括如下步骤：
48.1)打开阀门一8、阀门二9、阀门三10、阀门六13，其他阀门保持关闭，利用真空系统2抽整个管线的真空；
49.2)关闭阀门一8，利用激光将被分析的样品进行加热；
50.3)关闭阀门二9和阀门六13，打开阀门一8将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉3内，并关闭阀门三10；
51.4)打开阀门二9将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热，首先加热到850℃并保持15分钟，随后温度降低到600℃并保持15分钟，最后降低到450℃并保持15分钟；
52.5)关闭阀门一8和阀门二9，打开阀门三10和阀门六13，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱5中，ct石英冷阱5外用液氮降温，ct石英冷阱5内壁能够吸附与cuo反应生成的co2，为了保证吸附的有效性，吸附时间需要保持20分钟；
53.6)打开阀门八15，将吸附剩余的气体(以氮气为主)自由扩散至稀有气体质谱仪7进行n同位素分析，直至测量结束；
54.7)打开阀门七14将步骤6)分析的气体全部抽走；
55.8)关闭阀门六13、阀门七14和阀门八15，ct石英冷阱5外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；
56.9)打开阀门阀门八15，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果；
57.空气分析包括如下步骤：
58.1)打开阀门一8、阀门二9、阀门三10、阀门六13，其他阀门保持关闭，利用真空系统2抽整个管线的真空；
59.2)打开阀门四11，气体自由扩散到阀门四11和阀门五12；
60.3)关闭阀门一8和阀门四11，打开阀门五12将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉3内，并关闭阀门三10；
61.4)打开阀门二9将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热，首先加热到850℃并保持15分钟，随后温度降低到600℃并保持15分钟，最后降低到450℃并保持15分钟；
62.5)关闭阀门一8和阀门二9，打开阀门三10和阀门六13，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱5中，ct石英冷阱5外用液氮降温，ct石英冷阱5内壁能够吸附与cuo反应生成的co2，为了保证吸附的有效性，吸附时间需要保持20分钟；
63.6)打开阀门八15，将吸附剩余的气体(以氮气为主)自由扩散至稀有气体质谱仪7进行n同位素分析，直至测量结束；
64.7)打开阀门七14将步骤6)分析的气体全部抽走；
65.8)关闭阀门六13、阀门七14和阀门八15，ct石英冷阱5外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；
66.9)打开阀门八15，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果。
67.本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

技术特征：
1.一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：包括激光样品盘、真空系统、cuo炉、空气标样、ct石英冷阱、离子泵和稀有气体质谱仪；其中激光样品盘通过主管路连接所述稀有气体质谱仪，所述真空系统、cuo炉、空气标样、ct石英冷阱和离子泵由首端到尾端依次连接于所述主管路上；所述激光样品盘的出口处的主管路上设置有阀门一、所述真空系统与所述主管路之间设置有阀门二，所述cuo炉与所述主管路之间设置有阀门三，所述空气标样与所述主管路之间设置有阀门四和阀门五，所述ct石英冷阱与所述离子泵之间的所述主管路上设置有阀门六，所述离子泵与所述主管路之间设置有阀门七，所述稀有气体质谱仪入口处的所述主管路上设置有阀门八。2.根据权利要求1所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：所述激光样品盘的上方设置有一个金刚石样品窗，红外激光能够通过所述样品窗将样品加热甚至熔融。3.根据权利要求1所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：所述真空系统为干泵加分子泵双级真空结构，能够将管线的气压抽到1*10-6
pa以下。4.根据权利要求1所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：所述cuo炉为带有cf16金属接口的石英管，所述石英管内设置有2～5g的cuo粉末，所述石英管外套有一个马弗炉，马弗炉能够将所述石英管加热至1000℃。5.根据权利要求1所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：所述阀门四和所述阀门五之间设置有一段定量管路。6.根据权利要求1所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于：所述ct石英冷阱为带有cf16金属接口的石英管，所述石英管外面套设有装有液氮的保温杯，用于吸附化学产生的co2气体。7.一种微量样品氮和碳同位素联合测试的方法，应用权利要求1-6任一项所述的微量样品氮和碳同位素联合测试的装置，其特征在于，包括样品分析和空气分析标定两个过程；样品分析包括如下步骤：1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六，其他阀门保持关闭，利用真空系统抽整个管线的真空；2)关闭阀门一，利用激光将被分析的样品进行加热；3)关闭阀门二和阀门六，打开阀门一将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉内，并关闭阀门三；4)打开阀门二将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热；5)关闭阀门一和阀门二，打开阀门三和阀门六，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱中，ct石英冷阱外用液氮降温，ct石英冷阱内壁能够吸附与cuo反应生成的co2；6)打开阀门八，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；7)打开阀门七将步骤6)分析的气体全部抽走；8)关闭阀门六、阀门七和阀门八，ct石英冷阱外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；9)打开阀门阀门八，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果；
空气分析包括如下步骤：1)打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门六，其他阀门保持关闭，利用真空系统抽整个管线的真空；2)打开阀门四，气体自由扩散到阀门四和阀门五；3)关闭阀门一和阀门四，打开阀门五将加热释放的气体样品自由扩散到cuo炉内，并关闭阀门三；4)打开阀门二将剩余的气体抽走，与此同时利用马弗炉对cuo炉进行加热；5)关闭阀门一和阀门二，打开阀门三和阀门六，将气体样品自由扩散到ct石英冷阱中，ct石英冷阱外用液氮降温，ct石英冷阱内壁能够吸附与cuo反应生成的co2；6)打开阀门八，将吸附剩余的气体自由扩散至稀有气体质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；7)打开阀门七将步骤6)分析的气体全部抽走；8)关闭阀门六、阀门七和阀门八，ct石英冷阱外的液氮撤走恢复室温，将吸附的co2从管壁上释放出来；9)打开阀门八，将释放的co2自由扩散至质谱仪进行n同位素分析，直至测量结束；最后用气体分析的数据来校正样品分析的结果。

技术总结
本发明公开了一种微量样品氮和碳同位素联合测试的装置和方法，包括激光样品盘、真空系统、CuO炉、空气标样、CT石英冷阱、离子泵和稀有气体质谱仪；利用激光加热的方式将样品中的氮气和CO2释放出来，然后控制内部体积，将产生的气体按照一定的比例分成两份，再分别得到氮气和CO2试样；本发明能够用一份样品同时分析样品中的氮和碳同位素同位素，节约样品使用量，且能够保证样品的一致性。且能够保证样品的一致性。且能够保证样品的一致性。


技术研发人员：刘子恒
受保护的技术使用者：中国科学院地质与地球物理研究所
技术研发日：2023.07.03
技术公布日：2023/8/13