一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法

1.本发明涉及一种轻质多孔植物纤维保温材料的技术领域，具体涉及一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法。


背景技术：

2.轻质多孔植物纤维材料是以植物纤维（天然植物纤维和回收再生纤维等）和聚醋酸乙烯酯等添加剂，经机械搅拌发泡制成的，该材料生产过程中具有原料来源广泛、环保无污染、制作成本低、工艺简单等特性，产品具有密度低、孔隙率高、吸声降噪性能优异、保温隔热性能好和抗缓冲性能优异等优点。但与其他的保温材料比，轻质多孔植物纤维材料由于密度低导致其本身的力学性能较差，且该材料是一种易燃材料，在火灾中极易被点燃，能够快速的使火势蔓延，剧烈燃烧，并释放出烟雾，从而酿成巨大的灾祸，对人民的生命和财产安全造成巨大的威胁。
3.目前，对于植物纤维材料的阻燃处理已经进行了广泛研究，主要采用的阻燃剂包含卤族和磷氮系列的化合物，这类阻燃剂在燃烧过程中会释放出有毒的气体，进一步对人类健康造成伤害。且这些粉末类的阻燃剂的添加，由于界面相容性差，往往会降低材料的力学性能。
4.本发明通过将高岭土添加到轻质多孔植物纤维材料的制备过程中，可延长材料的点燃时间，降低火焰蔓延速度，有效抑制烟的释放，显著改善轻质多孔植物纤维材料的阻燃耐火性能，且在燃烧时不造成二次污染。此外，高岭土表面含有丰富的羟基等官能团，通过配制成水性浆料，使其添加到轻质多孔植物纤维材料的制备过程中，能够与植物纤维表面的羟基形成有机结合，改善两相物质间的界面相容性，从而有效改善材料的力学性能。


技术实现要素：

5.本发明的目的主要是针对现有的技术中的不足之处，提供了一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法。通过比较发现，将高岭土水性浆料加入到轻质多孔植物纤维材料中，制备得到的材料与未加入高岭土的材料和添加粉末高岭土的材料相比，经过本发明改良过的材料阻燃和力学性能得到了极大的提高。与添加粉末型卤族和磷氮系列阻燃剂的材料相比，经过本发明改良过的材料阻燃效果更加环保，力学性能得到了有效改善。
6.为了实现本发明目的，本发明现使用如下技术方案：一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，包含以下具体步骤：（1）以高岭土为原料，水为溶剂，然后经过制浆工艺，制备得到高岭土水溶液；（2）在高岭土水溶液中依次加入分散剂和ph调节剂，在一定温度的条件下，对其进行分散处理，制备得到高岭土水性浆料；（3）以植物纤维为原料，经过制浆处理后，获得植物纤维浆料；（4）在植物纤维浆料中依次加入高岭土浆料、粘结剂和发泡剂，对其进行搅拌发
泡；（5）植物纤维浆料达到发泡体积倍率要求后，将其倒入准备好的模具中，静置沥水定型后，将其放入烘箱中进行干燥。
7.步骤（1）所述的高岭土包括颗粒状、片状和块状的高岭土原料。
8.步骤（1）所述的制浆工艺包括物理方法、化学方法、半化学法和化学机械法。所述的物理方法为球磨法、研磨法或超声法；所述的化学方法为碱法、插层法、刻蚀法或亚硫酸盐法。
9.步骤（2）所述的分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类、石蜡类、有机溶剂类；所述的有机溶剂包括二甲亚砜、乙二醇、甲醇、二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、氯仿、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、异丁醇，其中分散剂可一种或多种同时使用。
10.步骤（2）所述的ph调节剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢酸钠、酒石酸、碳酸钾、盐酸、磷酸、碳酸钠、乙酸。
11.步骤（2）中分散处理的温度为30-90℃，时间为0.5-24h。
12.步骤（3）所述的植物纤维天然植物纤维和回收再生纤维，其中天然植物纤维包括包括木材及其加工剩余物、竹子、棉麻纤维、韧皮纤维、农作物秸秆等；回收再生纤维包括废旧的报纸、纸箱、书籍和瓦楞纸等。
13.步骤（3）所述的制浆处理包括物理机械法和化学法；所述的物理机械法为打浆法或磨浆法；所述的化学法为硫酸盐法、酸性亚硫酸盐法、氢氧化钠法或碱性亚硫酸盐法；植物纤维经过制浆获得的浆料浓度为1-12 wt%。
14.步骤（4）所述的粘结剂包括聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚氨酯、脲醛树脂胶、酚醛树脂胶等；发泡剂包括高级脂肪酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、松香皂类发泡剂等；步骤（4）所述的高岭土浆料添加量为绝干纤维的1-100 wt%；粘结剂的添加量为绝干纤维的1-20 wt%；发泡剂的添加量为绝干纤维的2-10 wt%。
15.步骤（5）中所述发泡体积倍率为4-15倍；倒入模具静置沥水时间为3-30 min；干燥温度为80-100℃，干燥时间为5-20 h。
16.与现有技术相比，本发明的优势在于：（1）本发明在材料的制备过程中加入了水性高岭土浆料，所制得的产品的阻燃和力学性能得到了显著增强，其中阻燃等级达到b1级；（2）该产品的原材料来源丰富，生产过程工艺简单、环保无污染，材料可自然降解，燃烧过程中无卤族毒气释放，成炭率高，发烟量少。
附图说明
17.图1为使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的流程；图2为高岭土浆料中高岭土微观形貌；图3为使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的宏观图。
具体实施方式
18.为了更好理解本发明所述的内容，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案
做进一步说明，以促使能够更好的理解本发明，但是本发明不仅限于此。
19.实施例1将片状高岭土加入水中，经过物理球磨处理，配制浓度为30 wt%的高岭土水溶液；然后往其加入二甲基甲酰胺作为分散剂，在温度为45℃的条件下，对其超声处理5 h；最后，用碳酸氢钠将高岭土浆料ph值调至7左右，制备得到高岭土浆料。
20.将杨木硫酸盐化学木浆纤维进行疏解解离至浆浓为6 wt%，依次加入高岭土浆料、聚醋酸乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠，进行机械搅拌发泡；待植物纤维泡沫体发泡倍率达到8倍时，将其缓慢倒入规格为200
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50 mm3的模具中，静置沥水3 min，随后放入干燥箱中进行干燥10 h。在上述过程中，物理球磨转速为300 r/min；二甲基甲酰胺的添加量为绝干高岭土的3 wt%；高岭土浆料的添加量为绝干纤维的40 wt%；聚醋酸乙烯酯的添加量为绝干纤维的6 wt%；十二烷基苯磺酸钠的添加量为绝干纤维的3 wt%。
21.将制备得到的阻燃轻质多孔植物纤维材料样品依照中国国家标准gb/t 8924/2005、gb/t 10294-2008和gb/t 17657-2013对其进行测试，其密度为0.045 g/cm3，导热系数为0.029 w/(m
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k)，氧指数为38.4%，弹性模量为6.5 mpa，静曲强度为701.4 kpa，内结合强度为62.3 kpa。
22.实施例2将片状高岭土加入水中，经过物理球磨处理，配制浓度为50 wt%的高岭土水溶液；然后往其加入二甲基甲酰胺作为分散剂，在温度为60℃的条件下，对其超声处理7 h；最后，用碳酸氢钠将高岭土浆料ph值调至7左右，制备得到高岭土浆料。
23.将杨木硫酸盐化学木浆纤维进行疏解解离至浆浓为8 wt%，依次加入高岭土浆料、聚醋酸乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠，进行机械搅拌发泡；待植物纤维泡沫体发泡倍率达到6倍时，将其缓慢倒入规格为200
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50 mm3的模具中，静置沥水5 min，随后放入干燥箱中进行干燥12 h。在上述过程中，物理球磨转速为300 r/min；二甲基甲酰胺的添加量为绝干高岭土的6 wt%；高岭土浆料的添加量为绝干纤维的60 wt%；聚醋酸乙烯酯的添加量为绝干纤维的6 wt%；十二烷基苯磺酸钠的添加量为绝干纤维的3 wt%。
24.将制备得到的阻燃轻质多孔植物纤维材料样品依照中国国家标准gb/t 8924/2005、gb/t 10294-2008和gb/t 17657-2013对其进行测试，其密度为0.074 g/cm3，导热系数为0.035 w/(m
·
k)，氧指数为48.4%，弹性模量为7.2 mpa，静曲强度为1018.2 kpa，内结合强度为83.6 kpa。
25.实施例3将片状高岭土加入水中，经过物理球磨处理，配制浓度为50 wt%的高岭土水溶液；然后往其加入异丙醇作为分散剂，在温度为60℃的条件下，对其超声处理9 h；最后，用碳酸氢钠将高岭土浆料ph值调至7左右，制备得到高岭土浆料。
26.将杨木硫酸盐化学木浆纤维进行疏解解离至浆浓为8 wt%，依次加入高岭土浆料、聚醋酸乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠，进行机械搅拌发泡；待植物纤维泡沫体发泡倍率达到5倍时，将其缓慢倒入规格为200
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50 mm3的模具中，静置沥水6 min，随后放入干燥箱中进行干燥14 h。在上述过程中，物理球磨转速为300 r/min；异丙醇的添加量为绝干高岭土的8 wt%；高岭土浆料的添加量为绝干纤维的80 wt%；聚醋酸乙烯酯的添加量为绝干纤维的6 wt%；十二烷基苯磺酸钠的添加量为绝干纤维的5 wt%
将制备得到的阻燃轻质多孔植物纤维材料样品依照中国国家标准gb/t 8924/2005、gb/t 10294-2008和gb/t 17657-2013对其进行测试，其密度为0.089 g/cm3，导热系数为0.041 w/(m
·
k)，氧指数为50.7%，弹性模量为5.8 mpa，静曲强度为1302.4 kpa，内结合强度为68.9 kpa。
27.对比例1将杨木硫酸盐化学木浆纤维进行疏解解离至浆浓为6 wt%，依次加入高岭土粉末、聚醋酸乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠，进行机械搅拌发泡；待植物纤维泡沫体发泡倍率达到8倍时，将其缓慢倒入规格为200
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50 mm3的模具中，静置沥水3 min，随后放入干燥箱中进行干燥10 h。在上述过程中，高岭土粉末的添加量为绝干纤维的40 wt%；聚醋酸乙烯酯的添加量为绝干纤维的6 wt%；十二烷基苯磺酸钠的添加量为绝干纤维的3 wt%。
28.将制备得到的阻燃轻质多孔植物纤维材料样品依照中国国家标准gb/t 8924/2005、gb/t 10294-2008和gb/t 17657-2013对其进行测试，其密度为0.049 g/cm3，导热系数为0.032 w/(m
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k)，氧指数为32.4%，弹性模量为3.2 mpa，静曲强度为512.6 kpa，内结合强度为30.7 kpa。与实施例1对比，高岭土粉末添加比预先配制好水性浆料的方法，在阻燃和力学方面均大幅度降低，这主要是因为表面含有活性官能团的高岭土直接添加易产生团聚，导致粉末高岭土在材料中不均匀地分布，对纤维无法形成包裹作用，从而降低材料的阻燃和力学性能。
29.对比例2将杨木硫酸盐化学木浆纤维进行疏解解离至浆浓为6 wt%，依次加入氯乙烯-偏氯乙烯乳液、聚醋酸乙烯酯和十二烷基苯磺酸钠，进行机械搅拌发泡；待植物纤维泡沫体发泡倍率达到8倍时，将其缓慢倒入规格为200
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50 mm3的模具中，静置沥水3 min，随后放入干燥箱中进行干燥10 h。在上述过程中，氯乙烯-偏氯乙烯乳液的添加量为绝干纤维的40 wt%；聚醋酸乙烯酯的添加量为绝干纤维的6 wt%；十二烷基苯磺酸钠的添加量为绝干纤维的3 wt%。
30.将制备得到的阻燃轻质多孔植物纤维材料样品依照中国国家标准gb/t 8924/2005、gb/t 10294-2008和gb/t 17657-2013对其进行测试，其密度为0.055 g/cm3，导热系数为0.031 w/(m
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k)，氧指数为34.7%，弹性模量为6.8 mpa，静曲强度为621.5 kpa，内结合强度为55.2 kpa。与实施例1对比，含氯元素的氯乙烯-偏氯乙烯乳液制备的材料，在力学方面较为接近，但阻燃性能比高岭土浆料制备的材料略差，尤其是在燃烧过程中会释放含氯元素的有毒气体。
31.以上所述仅为本发明的较佳实施方案，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

技术特征：
1.一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以高岭土为原料，水为溶剂，然后经过制浆工艺，制备得到高岭土水溶液；（2）在高岭土水溶液中依次加入分散剂和ph调节剂，在一定温度的条件下，对其进行分散处理，制备得到高岭土浆料；（3）以植物纤维为原料，经过制浆处理后，获得植物纤维浆料；（4）在植物纤维浆料中依次加入高岭土浆料、粘结剂和发泡剂，对其进行搅拌发泡；（5）植物纤维浆料达到发泡体积倍率要求后，将其倒入准备好的模具中，静置沥水定型后，将其放入烘箱中进行干燥。2.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（1）所述的制浆工艺包括物理方法、化学方法、半化学法和化学机械法；所述的物理方法为砂磨、球磨法、研磨法或超声法；所述的化学方法为碱法、插层法、刻蚀法或亚硫酸盐法。3.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述的分散剂包括脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类、石蜡类、有机溶剂类；所述的有机溶剂包括二甲亚砜、乙二醇、甲醇、二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、氯仿、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、异丁醇；所述的分散剂可一种或多种同时使用。4.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述的ph调节剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢酸钠、酒石酸、碳酸钾、盐酸、磷酸、碳酸钠、乙酸。5.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（2）中分散处理的温度为30-90℃，时间为0.5-24h。6.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述的植物纤维包括天然植物纤维和回收再生纤维，其中天然植物纤维包括木材及其加工剩余物、竹子、棉麻纤维、韧皮纤维、农作物秸秆；回收再生纤维包括废旧的报纸、纸箱、书籍和瓦楞纸。7.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（3）所述的制浆处理包括物理机械法和化学法；所述的物理机械法为打浆法或磨浆法；所述的化学法为硫酸盐法、酸性亚硫酸盐法、氢氧化钠法或碱性亚硫酸盐法；植物纤维经过制浆获得的浆料浓度为1-12wt%。8.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述的粘结剂包括聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚氨酯、脲醛树脂胶、酚醛树脂胶；发泡剂包括高级脂肪酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、松香皂类发泡剂。9.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述的高岭土浆料添加量为绝干纤维的1-100 wt%；粘结剂的添加量为绝干纤维的1-20 wt%；发泡剂的添加量为绝干纤维的2-10 wt%。10.根据权利要求1所述的一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，其特征在于：步骤（5）中所述发泡体积倍率为4-15倍；倒入模具静置沥水时间为3-30 min；干燥温度为80-100℃，干燥时间为5-20h。

技术总结
本发明公开了一种使用高岭土制备阻燃轻质多孔植物纤维材料的方法，由植物纤维为原料，以高岭土为阻燃剂，在发泡剂和粘结剂的作用下，经液体发泡制备得到密度为0.03-0.09 g/cm3的一种具有阻燃特性的轻质多孔植物纤维材料。该方法使用的高岭土是一种无卤、无毒、环保的无机阻燃剂，其具有原料来源广泛、价格低廉、操作过程安全环保等优点。制备得到的植物纤维产品具有密度低、阻燃性好、抗缓冲性能强等优异性能，有望在未来成为一种新型的环保无卤阻燃材料。燃材料。燃材料。


技术研发人员：陈汀杰 许丽洪 林肇星 彭响方
受保护的技术使用者：福建工程学院
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/8/13