一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法与流程

200ml/min，放电电压为1-1.5kv，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数。
10.在上述技术方案的基础上，本发明还提供以下可选技术方案：
11.在一种可选方案中：在所述步骤s1中，高纯铟块的纯度≥6n。
12.在一种可选方案中：步骤s1中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。
13.在一种可选方案中：所述片状待测样品的具体制备方法包括以下步骤：
14.步骤1：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块平面上；
15.步骤2：采用手动压片机进行压片后取出，铟块延展，碎屑间有间隙，在间隙处平铺高纯金刚石，继续加压；
16.步骤3：重复操作步骤2，使所制样品紧实，得到所需的片状待测样品；采用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇对片状待测样品连续清洗，放入无水乙醇中备用。
17.在一种可选方案中：在步骤2中，每次所述压片时间≤1min。
18.在一种可选方案中：在步骤3中，所述重复操作次数为3-4次。
19.在一种可选方案中：在步骤s2中高纯金属铬碎屑中各待测元素的分辨率为＞4000。
20.在一种可选方案中：在步骤s2中采集待测元素的信号强度≥1.0
×
108。
21.相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
22.1、通过将高纯金刚石平铺于高纯铟块上加压制成片状待测样品，利用了铟的物理性质，在低压情况下，制备出结构紧密、均匀性良好的适用于辉光放电质谱仪检测的高纯金刚石样品，制样操作简单，能有效解决高纯金刚石由于无导电性而无法直接进样测定的问题；制成的样品可反复清洗使用，减少了在制样过程中潜在的杂质元素污染，适用于高纯金刚石的检测；
23.2、针对高纯金刚石，通过设置合适的测试参数，可以获得＞4000的分辨率以及≥1.0
×
108的测试信号，灵敏度高，准确率高，能很好地满足高纯金刚石中多个痕量杂质同时检测的方法，满足科研、生产检测的需求；
24.3、本发明的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法制样操作简单且准确率高，适用性广，在非导电材料领域将有很好的应用前景。
附图说明
25.图1为实施例1中制得的片状待测样品的图片。
具体实施方式
26.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白。本发明所列举的各实施例仅用以说明本发明，并非用以限制本发明的范围。对本发明所作的任何显而易知的修饰或变更都不脱离本发明的精神与范围。
27.实施例1
28.该实施例提出了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，该方法包括以下步
骤：
29.(1)选用纯度为6n的高纯铟，用聚四氟乙烯刀切成重量为1.97g的块状，放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
30.将聚四氟乙烯镊子放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡1min，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；将金刚石放用超纯水冲洗后入无水乙醇中浸泡1min，备用；
31.通过聚四氟乙烯镊子取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片1min，取出，继续重复操作三次，使所制样品紧实，将片状样品放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
32.(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入nu astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，冷却至-180℃，设定放电电流为1.2ma，放电气体流量180ml/min，放电电压为1.35kv，采集待测元素的分辨率为4725，采集待测元素的信号强度为1.36
×
108，测试30min后可以获得测试数据。
33.实施例2
34.该实施例提出了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，该方法包括以下步骤：
35.(1)选用纯度为6n的高纯铟，用聚四氟乙烯刀切成重量为2.01g的块状，放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
36.将聚四氟乙烯镊子放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡1min，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；将金刚石放用超纯水冲洗后入无水乙醇中浸泡1min，备用；
37.通过聚四氟乙烯镊子取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片1min，取出，继续重复操作三次，使所制样品紧实，将片状样品放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用
38.(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入nu astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，冷却至-180℃，设定放电电流为1ma，放电气体流量150ml/min，放电电压为1kv，采集待测元素的分辨率为4152，采集待测元素的信号强度为1.32
×
108，测试30min后可以获得测试数据。
39.实施例3
40.该实施例提出了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，该方法包括以下步骤：
41.(1)选用纯度为6n的高纯铟，用聚四氟乙烯刀切成重量为2.00g的块状，放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
42.将聚四氟乙烯镊子放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡1min，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；将金刚石放用超纯水冲洗后入无水乙醇中浸泡1min，备用；
43.通过聚四氟乙烯镊子取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片1min，取出，继续重复操作三次，使所制样品紧实，将片状样品放入体积比为1：1的硝酸溶液中浸泡40s，用超纯水冲洗三遍，放入无水乙醇中备用；
44.(3)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入nu astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，冷却至-180℃，设定放电电流为1.5ma，放电气体流量200ml/min，放电电压为1.5kv，采集待测元素的分辨率为4185，
采集待测元素的信号强度为1.0
×
108，测试30min后可以获得测试数据。
45.上述实施例1中制得的片状待测样品的照片如图1所示。
46.辉光放电质谱仪根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数，上述实施例1中高纯金刚石中各待测元素的质量分数如表1所示。
47.表1：实施例1中高纯金刚石中各待测元素的质量分数
48.[0049][0050]
由图1和表1可以看出：
[0051]
(1)通过将高纯金刚石铺于高纯铟块上加压制成片状待测样品，利用了铟的物理性质，在低压情况下，制备出结构紧密的适用于辉光放电质谱仪检测的高纯金刚石样品，制样操作简单，能有效解决高纯金刚石由于无导电性而无法直接进样的问题；样品可进行清洗，减少了在纸样过程中潜在的杂质元素污染；制成的样品可反复清洗使用，适用于高纯金刚石样品的检测；
[0052]
(2)针对高纯金刚石，通过设置合适的测试参数，可以获得＞4000的分辨率以及≥1.0
×
108的测试信号，灵敏度高，准确率高，能很好地满足高纯金刚石中多个痕量杂质同时检测的方法，满足科研、生产检测的需求。
[0053]
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

技术特征：
1.一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；步骤s2：将待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0-1.5ma，放电气体流量150-200ml/min，放电电压为1-1.5kv，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数。2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在所述步骤s1中，高纯铟块的纯度≥6n。3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，步骤s1中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。4.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在步骤s2中高纯金属铬碎屑中各待测元素的分辨率为＞4000。5.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在步骤s2中采集待测元素的信号强度≥1.0
×
108。6.根据权利要求1-5任一项所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，所述片状待测样品的具体制备方法包括以下步骤：步骤1：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块平面上；步骤2：采用手动压片机进行压片后取出，铟块延展，碎屑间有间隙，在间隙处平铺高纯金刚石，继续加压；步骤3：重复操作，使所制样品紧实，得到所需的片状待测样品；采用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇对片状待测样品连续清洗，放入无水乙醇中备用。7.根据权利要求6所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在步骤2中，每次所述压片时间≤1min。8.根据权利要求6所述的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，其特征在于，在步骤3中，所述重复操作次数为3-4次。

技术总结
本发明公开了一种辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法，涉及矿石测试技术领域，该方法包括以下步骤：步骤S1：将高纯金刚石展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；步骤S2：将待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0-1.5mA，放电气体流量150-200mL/min，放电电压为1-1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金刚石中各待测元素的质量分数。本发明的辉光放电质谱高纯金刚石的测试方法制样操作简单且准确率高，适用性广，在非导电材料领域将有很好的应用前景。应用前景。应用前景。


技术研发人员：连危洁 翟宇鑫 马兰 李爽 田兆永
受保护的技术使用者：中国兵器科学研究院宁波分院
技术研发日：2023.05.30
技术公布日：2023/8/13