一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法与流程

1.本发明涉及防水涂料技术领域，特别涉及一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法。


背景技术：

2.防水涂料是一种可在结构物表面固化形成的具有防水能力的膜层材料，广泛应用于建筑、家居等技术领域。目前常用的防水涂料主要为聚氨酯类防水涂料和聚脲类防水涂料，聚脲防水涂料以优异的理化性能、优良的公益性和环保性，广泛应用于桥梁、室外建筑、混凝土及家具装饰等方面。
3.然而在现有技术中，聚脲涂料的反应速度过快，导致凝胶时间只有几秒到十几秒，使得这种聚脲对底基材料的浸润性不好，从而导致聚脲涂料的粘结强度较低。当涂层发生破坏时，经常会出现涂膜被整块揭起的现象，聚脲防水涂料涂膜易吸水，容易导致降解或裂解，防水性能和耐沾污性差，耐候性一般，不能满足市场需求对多功能、全天候和高性能的防水需求；而聚氨酯防水涂料在使用过程中也存在一定的应用问题，涂料中-nco基团与水汽固化反应生产二氧化碳而导致涂膜气孔多，尤其在厚涂情况下会导致性能下降，涂膜热老化性能差，涂膜与羟基和水汽反应生成取代脲和氨基甲酸酯基团，其耐候性并不理想，尤其是热氧老化方面存在一定缺陷。并且聚氨酯防水涂料中的-nco基团有毒，造成环境污染，因此亟需开发一种防水性能、耐沾污性及耐候性优良，绿色环保的防水涂料。
4.所以，现在市场上主流的防水涂料如聚氨酯防水涂料、聚脲类防水涂料均难以完全满足行业发展的需要，本发明针对此种现象，开发了一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，满足市场和行业发展的需要。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法及应用，制备出的防水涂料不需要对界面进行特殊处理，具备很强的渗透性和成膜性，能渗入到基材空隙中并能形成一层防水膜，防水性能优异且长久耐用，绿色环保。
6.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
7.一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，所述硅烷改性聚醚防水涂料的制备步骤包括：
8.步骤一：称取如下重量份数的材料：硅烷改性聚醚树脂20-40份，增塑剂5-25份，填料30-50份，补强填料1-5份，颜填料5-15份，偶联剂0.5-1.5份，催化剂0.5-1份；
9.步骤二：将20-40份硅烷改性聚醚树脂、5-25份增塑剂、30-50份填料、1-5份补强填料以及5-15份颜填料搅拌60-120min混合，在混合过程中通过混合控制策略控制；
10.所述混合控制策略包括以下具体步骤：
11.步骤201：分别测定用于混合的硅烷改性聚醚树脂质量m1、增塑剂质量m2、填料质量m3、补强填料质量m4、颜填料质量m5和混合物的总质量m，则硅烷改性聚醚树脂在混合物中的
质量分数为增塑剂在混合物中的质量分数为填料在混合物中的质量分数为补强填料在混合物中的质量分数为颜填料在混合物中的质量分数为
12.步骤202：将混合后的混合物均匀地分成n等分，对n等分混合物中的硅烷改性聚醚树脂的质量分数ωi、增塑剂的质量分数αi、填料的质量分数βi、补强填料的质量分数颜填料的质量分数ηi进行测定；
13.步骤203：计算出硅烷改性聚醚树脂质量分数的标准差为增塑剂质量分数的标准差为填料质量分数的标准差为补强填料质量分数的标准差为颜填料质量分数的标准差为
14.步骤204：当σ1、σ2、σ3、σ4和σ5均小于0.02时，硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、补强填料和颜填料混合充分，进行下述步骤三，否则硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、补强填料和颜填料混合不充分，应当继续搅拌，搅拌后重复步骤201至步骤204；
15.步骤三：再加入0.5-1.5份偶联剂、0.5-1份催化剂继续搅拌20～40min，得到硅烷改性聚醚防水涂料。
16.进一步地，所述硅烷改性聚醚树脂为三甲氧基封端硅烷改性聚醚树脂、二甲氧基封端硅烷改性聚醚树脂、三乙氧基封端硅烷改性聚醚树脂、二乙氧基封端的硅烷改性聚醚树脂和硅烷封端聚醚中的至少一种以任意比混合制得。
17.进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯和聚丙二醇中的至少一种以任意比混合制得。
18.进一步地，所述填料为滑石粉、硅微粉、高岭土、纳米碳酸钙和重质碳酸钙中的至少一种以任意比混合制得。
19.进一步地，所述补强填料为炭黑、白炭黑中的任意一种或两种以任意比混合制得。
20.进一步地，所述颜填料为金红石型二氧化钛。
21.进一步地，所述偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷(kh540)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh560)和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)中的至少一种以任意比混合制得。
22.进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种以任意比混合制得。
23.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
24.1.本发明提供了一种混合控制策略，能够有效检测出硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、补强填料和颜填料混合是否充分，避免影响涂料的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、粘接强度和低温柔性。
25.2.本发明制备出的防水涂料以硅烷改性聚醚为基础聚合物，粘度低、可喷涂，属于环境友好型涂料。
26.3.本发明制备出的防水涂料不需要对界面进行特殊处理，具备很强的渗透性和成膜性，能渗入到基材空隙中并能形成一层防水膜，防水性能优异且长久耐用。
27.4.本发明制备出的防水涂料在涂层发生破坏时，不会出现整体脱落现象，耐候性、粘接性优异。
具体实施方式
28.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，本发明的实施例是为了示例和描述方便起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式，很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的，选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
29.实施例1
30.本发明提供了一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，提供了一种混合条件，能够有效检测出硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、填料、补强填料和颜填料混合是否充分，避免影响涂料的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、粘接强度和低温柔性。
31.具体方案为：一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，所述硅烷改性聚醚防水涂料的制备步骤包括：
32.步骤一：称取如下重量份数的材料：将硅烷改性聚醚树脂20份、邻苯二甲酸二异癸酯5份、纳米碳酸钙30份、炭黑1份、金红石型二氧化钛5份；
33.步骤二：将硅烷改性聚醚树脂20份、邻苯二甲酸二异癸酯5份、纳米碳酸钙30份、炭黑1份、金红石型二氧化钛5份搅拌60min混合，在混合过程中通过混合控制策略控制；
34.所述混合控制策略具体包括以下具体步骤：
35.步骤201：分别测定用于混合的硅烷改性聚醚树脂质量m1、邻苯二甲酸二异癸酯质量m2、纳米碳酸钙质量m3、炭黑质量m4、金红石型二氧化钛质量m5和混合物的总质量m，则硅烷改性聚醚树脂在混合物中的质量分数为邻苯二甲酸二异癸酯在混合物中的质量分数为纳米碳酸钙在混合物中的质量分数为炭黑在混合物中的质量分数为金红石型二氧化钛在混合物中的质量分数为
36.步骤202：将混合后的混合物均匀地分成n等分，对n等分混合物中的硅烷改性聚醚树脂的质量分数ωi、邻苯二甲酸二异癸酯的质量分数αi、纳米碳酸钙的质量分数βi、炭黑的质量分数金红石型二氧化钛的质量分数ηi进行测定；
37.步骤203：计算出硅烷改性聚醚树脂质量分数的标准差为邻苯二甲酸二异癸酯质量分数的标准差为纳米碳酸钙质量分数的标
准差为炭黑质量分数的标准差为金红石型二氧化钛质量分数的标准差为
38.步骤204：当σ1、σ2、σ3、σ4和σ5均小于0.02时，硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛混合充分，进行步骤三，否则硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛混合不充分，应当继续搅拌，搅拌后重复步骤201至步骤204；
39.步骤三：再加入0.5份的kh550、0.1份的u220h继续搅拌20min，得到硅烷改性聚醚防水涂料。
40.在实施例1中，计算出σ1、σ2、σ3、σ4和σ5的值分别为0.018、0.010、0.014、0.017、0.011，均小于0.02，说明硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛混合充分。
41.对比例1
42.在对比例1中，按照实施例1的制备方法来制备硅烷改性聚醚防水涂料，对比例1与实施例1的区别在于硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛是否混合均匀，除上述区别外，其他条件均相同。
43.在对比例1中，计算出σ1、σ2、σ3、σ4和σ5的值分别为0.015、0.023、0.031、0.018、0.019，其中σ2和σ3大于0.02，说明硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛混合不充分。
44.对上述实施例1和对比例1中制备的硅烷改性聚醚防水涂料性能进行测试，结果如下表1所示：
45.表1不同混合均匀程度下的硅烷改性聚醚防水涂料性能
[0046][0047][0048]
由表1可以看出，硅烷改性聚醚树脂、邻苯二甲酸二异癸酯、纳米碳酸钙、炭黑和金红石型二氧化钛混合不充分，对涂料的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、粘接强度和低温柔性有明显的影响。
[0049]
实施例2
[0050]
一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0051]
步骤1，将硅烷改性聚醚树脂25份、邻苯二甲酸二异癸酯10份、纳米碳酸钙35份、白炭黑1份，金红石型二氧化钛5份混合均匀，在混合过程中通过实施例1的混合控制策略控制，搅拌120min；
[0052]
步骤2，再加入kh7920.5份、u220h 0.1份继续搅拌20min，即可得到硅烷改性聚醚
防水涂料。
[0053]
实施例3
[0054]
一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0055]
步骤1，将硅烷改性聚醚树脂30份、邻苯二甲酸二异癸酯15份、纳米碳酸钙40份、炭黑2份，金红石型二氧化钛10份混合均匀，在混合过程中通过实施例1的混合控制策略控制，搅拌100min；
[0056]
步骤2，再加入kh5500.3份，kh7920.2份、u220h 0.2份继续搅拌30min，即可得到硅烷改性聚醚防水涂料。
[0057]
实施例4
[0058]
一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0059]
步骤1，将硅烷改性聚醚树脂35份、邻苯二甲酸二异癸酯20份、重质碳酸钙45份、炭黑5份，金红石型二氧化钛15份混合均匀，在混合过程中通过实施例1的混合控制策略控制，搅拌70min；
[0060]
步骤2，再加入kh7921份、u220h 0.3份继续搅拌25min，即可得到硅烷改性聚醚防水涂料。
[0061]
实施例5
[0062]
一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0063]
步骤1，将硅烷改性聚醚树脂40份、邻苯二甲酸二异癸酯25份、纳米碳酸钙20份、重质碳酸钙30份，炭黑2份，金红石型二氧化钛10份混合均匀，在混合过程中通过实施例1的混合控制策略控制，搅拌120min；
[0064]
步骤2，再加入kh5501份，kh7920.5份、u220h 0.5份继续搅拌40min，即可得到硅烷改性聚醚防水涂料。
[0065]
对比例2
[0066]
一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0067]
步骤1，将硅烷改性聚醚树脂30份、邻苯二甲酸二异癸酯15份、纳米碳酸钙40份，金红石型二氧化钛10份混合均匀，在混合过程中通过实施例1的混合控制策略控制，搅拌100min；
[0068]
步骤2，再加入kh5500.3份，kh7920.2份、u220h 0.2份继续搅拌30min，即可得到硅烷改性聚醚防水涂料。
[0069]
上述实施例1-5和对比例2所制备的硅烷改性聚醚防水涂料的性能进行测试，结果如表2所示：
[0070]
表2硅烷改性聚醚防水涂料性能
[0071]
[0072][0073]
注：拉伸强度、断裂伸长率测试标准为gb/t528；撕裂强度测试标准为gb/t529；粘接强度、低温柔性测试标准为gb/t16777。
[0074]
由表2可以看出，实施例1-5拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、粘接强度和低温柔性明显优于对比例2，对比例2中由于未加入补强填料炭黑或白炭黑，明显降低了涂料的拉伸强度、撕裂强度、粘接强度，且在-20℃条件下有裂纹。
[0075]
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围，本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

技术特征：
1.一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷改性聚醚防水涂料的制备包括以下步骤：步骤一：称取如下重量份数的材料：硅烷改性聚醚树脂20-40份，增塑剂5-25份，填料30-50份，补强填料1-5份，颜填料5-15份，偶联剂0.5-1.5份，催化剂0.5-1份；步骤二：将20-40份硅烷改性聚醚树脂、5-25份增塑剂、30-50份填料、1-5份补强填料以及5-15份颜填料搅拌60-120min混合，在混合过程中通过混合控制策略控制；所述混合控制策略包括以下具体步骤：步骤201：分别测定用于混合的硅烷改性聚醚树脂质量m1、增塑剂质量m2、填料质量m3、补强填料质量m4、颜填料质量m5和混合物的总质量m，则硅烷改性聚醚树脂在混合物中的质量分数为增塑剂在混合物中的质量分数为填料在混合物中的质量分数为补强填料在混合物中的质量分数为颜填料在混合物中的质量分数为步骤202：将混合后的混合物均匀地分成n等分，对n等分混合物中的硅烷改性聚醚树脂的质量分数ω
i
、增塑剂的质量分数α
i
、填料的质量分数β
i
、补强填料的质量分数颜填料的质量分数η
i
进行测定；步骤203：计算出硅烷改性聚醚树脂质量分数的标准差为增塑剂质量分数的标准差为填料质量分数的标准差为补强填料质量分数的标准差为颜填料质量分数的标准差为步骤204：当σ1、σ2、σ3、σ4和σ5均小于0.02时，硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、补强填料和颜填料混合充分，进行下述步骤三，否则硅烷改性聚醚树脂、增塑剂、填料、补强填料和颜填料混合不充分，应当继续搅拌，搅拌后重复步骤201至步骤204；步骤三：再加入0.5-1.5份偶联剂、0.5-1份催化剂继续搅拌20-40min，得到硅烷改性聚醚防水涂料。2.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷改性聚醚树脂为三甲氧基封端硅烷改性聚醚树脂、二甲氧基封端硅烷改性聚醚树脂、三乙氧基封端硅烷改性聚醚树脂、二乙氧基封端的硅烷改性聚醚树脂和硅烷封端聚醚中的至少一种以任意比混合制得。3.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯和聚丙二醇中的至少一种以任意比混合制得。4.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述填
料为滑石粉、硅微粉、高岭土、纳米碳酸钙和重质碳酸钙中的至少一种以任意比混合制得。5.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述补强填料为炭黑、白炭黑中的任意一种或两种以任意比混合制得。6.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述颜填料为金红石型二氧化钛。7.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷(kh540)、γ―氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh560)和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)中的至少一种以任意比混合制得。8.根据权利要求1所述的一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和螯合锡中的至少一种以任意比混合制得。

技术总结
本发明公开了一种硅烷改性聚醚防水涂料的制备方法，涉及防水涂料技术领域，本发明制备的硅烷改性聚醚防水涂料，由20-40份重量份数的硅烷改性聚醚树脂、5-25份重量份数的增塑剂、30-50份重量份数的填料、1-5份重量份数的补强填料、5-15份重量份数的颜填料、0.5-1.5份重量份数的偶联剂和0.5-1份重量份数的催化剂组成，以硅烷改性聚醚为基础聚合物，粘度低、可喷涂，属于环境友好型涂料，不需要对界面进行特殊处理，具备很强的渗透性和成膜性，能渗入到基材空隙中并能形成一层防水膜，防水性能优异且长久耐用。在涂层发生破坏时，不会出现整体脱落现象，耐候性和粘接性优异。耐候性和粘接性优异。


技术研发人员：沈星星 吴义民 张春 李国明 许梁梅
受保护的技术使用者：尚德环保科技有限公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/8/14