一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法与流程

1.本发明属于航空航天材料制备技术领域，具体涉及一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法。


背景技术：

2.高合金化的7xxx系铝合金大规格方铸锭熔铸成型是世界各大铝业集团专攻的特色绝技，更是彰显各自实力的标志，互相技术封锁。同时铸锭冶金质量是制约超厚板材全面性能同步提升的主要技术瓶颈。鉴于铸锭组织的遗传性，如要提高板材的综合性能，铸锭的成分组织均匀性及氧化夹杂等缺陷必须严格控制。
3.7xxx铝合金由于合金化程度高，各元素比重偏差大，铸造过程中非平衡凝固应力大，开裂倾向大。同时随着现代铝合金研究技术的进步，对铸造技术的评价不再是停留在简单的铸造成型，对冶金质量要求也越来越高。
4.7xxx系铝合金预拉伸厚板是一种高技术含量、高附加值的高端铝合金产品，广泛应用于航空、航天、轨道交通等重要领域，是反映一个国家铝加工业综合实力和科学技术发展水平的重要标志之一。用超厚板代替锻件，减少了飞行器用大型零件的组装，提高了形状复杂零件的制造效率，飞机减重效果明显，应用潜力较大，因此，高品质大规格7xxx合金铸造技术前景广阔。且7136合金国际上只有用于生产型材的圆铸锭，未见生产板材的方铸锭报导。目前，大部分已有铸锭成型技术涉及的7xxx合金的合金元素总含量都在10％以下，且zn/mg值小于3％，铸锭厚度规格只有500mm以下。
5.在公开号为cn107034397a、名称为一种航空用铝合金方铸锭及其制造方法的专利中，涉及的合金zn元素含量只有5.9％～6.9％，mg为2.0％～2.7％，zn/mg值最大为3.45％，因此铸造成型难度较小，不能够进行铸锭合金化程度更高、zn/mg值更大的铸造。
6.在公开号为cn104975212a、名称为一种高强度大规格铝合金扁锭的制造方法的专利中，涉及制备的高强度大规格铝合金扁锭的高强度大规格铝合金扁锭的厚度为420mm，宽为1320mm；但是此发明不适用于制造更大规定的铸锭，因为铸锭截面规格越大，铸锭的成型性和冶金质量控制难度越大。


技术实现要素：

7.本发明的目的是解决现有7xxx铝合金大规格铸锭存在冶金质量差、铸锭规格小、轧制超厚板材变形量不足导致板材综合性能不达标的问题，而提供一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法。
8.一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，它按以下步骤进行：
9.一、配料及熔炼：按照重量百分比组成为zn：8.4％～9.4％、mg：1.8％～2.5％、zr：0.1％～0.2％、si：≤0.12％、fe：≤0.15％、cu：1.9％～2.5％、cr：≤0.05％、mn：≤0.005％、ti：≤0.1％、单个杂质≤0.05％、杂质总和≤0.15％和余量的铝，称取重熔用精铝锭、纯锌锭、原生镁锭、阴极铜、al-zr中间合金和al-cu中间合金，装入熔炼炉中于740℃～
800℃下进行熔炼，得到铝熔体；
10.二、上述铝熔体进行精炼净化处理并静置35～70min，然后流入在线双级除气装置，再流入双级过滤装置，然后在铸造温度为640～690℃、铸造水压为30～70m3/h，铸造速度为35～65mm/min的条件下注入结晶器中，同时在线点入细化剂，待铸锭满足坯料长度后，停止铸造，待铸锭冷却成型后吊出，获得大规格7xxx合金锭坯；
11.三、上述大规格7xxx合金锭坯进行均匀化热处理，然后铣面，再按照成品锭坯长度锯切，获得可用于后续轧制板材的铸锭，即完成所述制备方法。
12.进一步的，步骤二中所述精炼净化处理：铝熔体在700℃～750℃下导入到保温炉中，并通入ar-cl混合气体，精炼35～55min。
13.进一步的，步骤二中所述双级除气装置为两个除气箱串联使用，通入的气体为氩气，通气量为0.4～2.0m3/h。
14.进一步的，步骤二中所述双级过滤装置内镶嵌陶瓷过滤片，陶瓷过滤片的目数为40ppi+50ppi。
15.进一步的，步骤二中所述细化剂为al-ti-0.2b丝，在线点入的速度为200～260mm/min。
16.进一步的，步骤三中均匀化热处理：于300℃～400℃下处理600min，然后于460℃～470℃下处理2400～2880min。
17.进一步的，步骤三中可用于后续轧制板材的铸锭：铸锭满足全尺寸120mm
×
1500mm
×
18000mm成品板材的金属量需求。
18.本发明的优点：
19.本发明中获得高品质大规格7xxx合金锭坯，组织和成分较均匀，没有疏松、夹杂及氧化膜等冶金缺。本发明所生产的大规格铸锭满足了全尺寸120mm
×
1500mm
×
18000mm成品板材的金属量需求，本发明技术提高了铸锭成品率、明显改善了铸锭的冶金质量，板材的探伤成品率明显提升。
20.本发明中铸锭的合金化程度高，合金元素总含量高达14.6％，提高了近45％，且zn/mg值高达5.22，要求截面的规格大，铸锭的成型性和冶金质量控制难度非常大，而本发明中生产的铸锭满足了超厚预拉伸板材的需求，优质低偏析铸锭，有力弥补了超厚板材变形量不足对板材性能的削弱，保证了了超厚板材的综合性能。
21.本发明适用于制备高合金化铝合金大规格铸锭。
附图说明
22.图1为实施例1中铸锭的实物图；
23.图2为实施例1中铸锭的宏观低倍组织图；
24.图3为实施例1中铸锭的高倍金相组织图；
25.图4为实施例1中铸锭的高倍金相组织图；
26.图5为实施例2中铸锭的高倍金相组织图；
27.图6为实施例中2铸锭的高倍金相组织图。
具体实施方式
28.本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
29.具体实施方式一：本实施方式一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，它按以下步骤进行：
30.一、配料及熔炼：按照重量百分比组成为zn：8.4％～9.4％、mg：1.8％～2.5％、zr：0.1％～0.2％、si：≤0.12％、fe：≤0.15％、cu：1.9％～2.5％、cr：≤0.05％、mn：≤0.005％、ti：≤0.1％、单个杂质≤0.05％、杂质总和≤0.15％和余量的铝，称取重熔用精铝锭、纯锌锭、原生镁锭、阴极铜、al-zr中间合金和al-cu中间合金，装入熔炼炉中于740℃～800℃下进行熔炼，得到铝熔体；
31.二、上述铝熔体进行精炼净化处理并静置35～70min，然后流入在线双级除气装置，再流入双级过滤装置，然后在铸造温度为640～690℃、铸造水压为30～70m3/h，铸造速度为35～65mm/min的条件下注入结晶器中，同时在线点入细化剂，待铸锭满足坯料长度后，停止铸造，待铸锭冷却成型后吊出，获得大规格7xxx合金锭坯；
32.三、上述大规格7xxx合金锭坯进行均匀化热处理，然后铣面，再按照成品锭坯长度锯切，获得可用于后续轧制板材的铸锭，即完成所述制备方法。
33.本实施方式中所述铣面的目的是除去铸锭表面缺陷及偏析层。
34.本实施方式中所述在线点入细化剂，细化晶粒，减小非平衡结晶相尺寸，提高铸锭组织成分的均匀性。
35.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中按照重量百分比组成为zn：8.4％、mg：2.5％、zr：0.1％、si：≤0.08％、fe：≤0.10％、cu：1.9％、cr：≤0.03％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.03％、杂质总和≤0.13％和余量的铝。其它与具体实施方式一相同。
36.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中按照重量百分比组成为zn：9.4％、mg：2.5％、zr：0.2％、si：≤0.10％、fe：≤0.12％、cu：2.5％、cr：≤0.04％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.04％、杂质总和≤0.14％和余量的铝。其它与具体实施方式一相同。
37.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中于780℃～800℃下进行熔炼。其它与具体实施方式一至三之一相同。
38.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中铸造温度为670℃～680℃、铸造水压为60m3/h，铸造速度为45mm/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
39.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中所述精炼净化处理：铝熔体在700℃～750℃下导入到保温炉中，并通入ar-cl混合气体，精炼35～55min。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
40.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一同的是，步骤二中所述双级除气装置为两个除气箱串联使用，通入的气体为氩气，通气量为0.4～2.0m3/h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
41.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所
述双级过滤装置内镶嵌陶瓷过滤片，陶瓷过滤片的目数为40ppi+50ppi。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
42.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述细化剂为al-ti-0.2b丝，在线点入的速度为200～260mm/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
43.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤三中均匀化热处理：于300℃～400℃下处理600min，然后于460℃～470℃下处理2400～2880min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
44.具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是，步骤三中可用于后续轧制板材的铸锭：铸锭满足全尺寸120mm
×
1500mm
×
18000mm成品板材的金属量需求。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
45.通过以下实施例验证本发明的有益效果：
46.实施例1：
47.一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，它按以下步骤进行：
48.一、配料及熔炼：按照重量百分比组成为zn：8.4％、mg：2.5％、zr：0.1％、si：≤0.08％、fe：≤0.10％、cu：1.9％、cr：≤0.03％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.03％、杂质总和≤0.13％和余量的铝，称取重熔用精铝锭、纯锌锭、原生镁锭、阴极铜、al-zr中间合金和al-cu中间合金，装入熔炼炉中于780℃～800℃下进行熔炼，得到铝熔体；
49.二、上述铝熔体进行精炼净化处理并静置50min，然后流入在线双级除气装置，再流入双级过滤装置，然后在铸造温度为670℃～680℃、铸造水压为60m3/h，铸造速度为42mm/min的条件下注入结晶器中，同时在线点入细化剂，待铸锭满足坯料长度后，停止铸造，待铸锭冷却成型后吊出，获得大规格7xxx合金锭坯；
50.三、上述大规格7xxx合金锭坯进行均匀化热处理，然后铣面，再按照成品锭坯长度锯切，获得可用于后续轧制板材的铸锭，即完成所述制备方法。
51.本实施例步骤二中所述精炼净化处理：铝熔体在730℃下导入到保温炉中，并通入ar-cl混合气体，精炼40min。
52.本实施例步骤二中所述双级除气装置为两个除气箱串联使用，通入的气体为氩气，通气量为1.0m3/h。
53.本实施例步骤二中所述双级过滤装置内镶嵌陶瓷过滤片，陶瓷过滤片的目数为40ppi+50ppi。
54.本实施例步骤二中所述细化剂为al-ti-0.2b丝，在线点入的速度为230mm/min。
55.本实施例中获得的大规格7xxx合金锭坯为低偏析优质大规格方铸锭，其规格为520mm
×
1620mm
×
6500mm。
56.本实施例中步骤三中均匀化热处理：于350℃下处理600min，然后于465℃下处理2680min。
57.本实施例步骤三中可用于后续轧制板材的铸锭：铸锭满足全尺寸120mm
×
1500mm
×
18000mm成品板材的金属量需求。
58.本实施例中获得的铸锭实物及组织照片分别如图1、图2、图3和图4所示，铸锭冶金质量良好，组织致密，成分较均匀，没有疏松、夹杂及氧化膜等冶金缺，晶粒度等级为二级。
59.实施例2：
60.一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，它按以下步骤进行：
61.一、配料及熔炼：按照重量百分比组成为zn：9.4％、mg：2.5％、zr：0.2％、si：≤0.10％、fe：≤0.12％、cu：2.5％、cr：≤0.04％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.04％、杂质总和≤0.14％和余量的铝，称取重熔用精铝锭、纯锌锭、原生镁锭、阴极铜、al-zr中间合金和al-cu中间合金，装入熔炼炉中于780℃～800℃下进行熔炼，得到铝熔体；
62.二、上述铝熔体进行精炼净化处理并静置60min，然后流入在线双级除气装置，再流入双级过滤装置，然后在铸造温度为670℃～680℃、铸造水压为60m3/h，铸造速度为45mm/min的条件下注入结晶器中，同时在线点入细化剂，待铸锭满足坯料长度后，停止铸造，待铸锭冷却成型后吊出，获得大规格7xxx合金锭坯；
63.三、上述大规格7xxx合金锭坯进行均匀化热处理，然后铣面，再按照成品锭坯长度锯切，获得可用于后续轧制板材的铸锭，即完成所述制备方法。
64.本实施例步骤二中所述精炼净化处理：铝熔体在730℃下导入到保温炉中，并通入ar-cl混合气体，精炼50min。
65.本实施例步骤二中所述双级除气装置为两个除气箱串联使用，通入的气体为氩气，通气量为1.0m3/h。
66.本实施例步骤二中所述双级过滤装置内镶嵌陶瓷过滤片，陶瓷过滤片的目数为40ppi+50ppi。
67.本实施例步骤二中所述细化剂为al-ti-0.2b丝，在线点入的速度为260mm/min。
68.本实施例中获得的大规格7xxx合金锭坯为低偏析优质大规格方铸锭，其规格为520mm
×
2120mm
×
6500mm。
69.本实施例中步骤三中均匀化热处理：于380℃下处理600min，然后于470℃下处理2500min。本实施例步骤三中可用于后续轧制板材的铸锭：铸锭满足全尺寸120mm
×
1500mm
×
18000mm成品板材的金属量需求。
70.本实施例中获得的铸锭实物及组织照片分别如图5和图6所示，铸锭冶金质量良好，组织致密，成分较均匀，没有疏松、夹杂及氧化膜等冶金缺，内部性能达标，晶粒度等级为二级。
71.已有铸锭成型技术涉及的7xxx合金的合金元素总含量都在10％以下，且zn/mg值小于3％，铸锭厚度规格只有500mm以下；而本实施例中铸锭的合金化程度高，合金元素总含量高达14.6％，提高了近45％，且zn/mg值高达5.22，要求截面的规格大，铸锭的成型性和冶金质量控制难度非常大，而本实施例中生产的铸锭满足了超厚预拉伸板材的需求，优质低偏析铸锭，有力弥补了超厚板材变形量不足对板材性能的削弱，保证了了超厚板材的综合性能。

技术特征：
1.一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：一、配料及熔炼：按照重量百分比组成为zn：8.4％～9.4％、mg：1.8％～2.5％、zr：0.1％～0.2％、si：≤0.12％、fe：≤0.15％、cu：1.9％～2.5％、cr：≤0.05％、mn：≤0.005％、ti：≤0.1％、单个杂质≤0.05％、杂质总和≤0.15％和余量的铝，称取重熔用精铝锭、纯锌锭、原生镁锭、阴极铜、al-zr中间合金和al-cu中间合金，装入熔炼炉中于740℃～800℃下进行熔炼，得到铝熔体；二、上述铝熔体进行精炼净化处理并静置35～70min，然后流入在线双级除气装置，再流入双级过滤装置，然后在铸造温度为640～690℃、铸造水压为30～70m3/h，铸造速度为35～65mm/min的条件下注入结晶器中，同时在线点入细化剂，待铸锭满足坯料长度后，停止铸造，待铸锭冷却成型后吊出，获得大规格7xxx合金锭坯；三、上述大规格7xxx合金锭坯进行均匀化热处理，然后铣面，再按照成品锭坯长度锯切，获得可用于后续轧制板材的铸锭，即完成所述制备方法。2.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤一中按照重量百分比组成为zn：8.4％、mg：2.5％、zr：0.1％、si：≤0.08％、fe：≤0.10％、cu：1.9％、cr：≤0.03％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.03％、杂质总和≤0.13％和余量的铝。3.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤一中按照重量百分比组成为zn：9.4％、mg：2.5％、zr：0.2％、si：≤0.10％、fe：≤0.12％、cu：2.5％、cr：≤0.04％、mn：≤0.003％、ti：≤0.08％、单个杂质≤0.04％、杂质总和≤0.14％和余量的铝。4.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤一中于780℃～800℃下进行熔炼。5.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤二中铸造温度为670℃～680℃、铸造水压为60m3/h，铸造速度为45mm/min。6.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤二中所述精炼净化处理：铝熔体在700℃～750℃下导入到保温炉中，并通入ar-cl混合气体，精炼35～55min。7.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤二中所述双级除气装置为两个除气箱串联使用，通入的气体为氩气，通气量为0.4～2.0m3/h。8.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤二中所述双级过滤装置内镶嵌陶瓷过滤片，陶瓷过滤片的目数为40ppi+50ppi。9.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤二中所述细化剂为al-ti-0.2b丝，在线点入的速度为200～260mm/min。10.根据权利要求1所述的一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，其特征在于步骤三中均匀化热处理：于300℃～400℃下处理600min，然后于460℃～470℃下处理2400～2880min。

技术总结
一种高合金化铝合金大规格铸锭的制备方法，它属于航空航天材料制备技术领域。它解决了现有7xxx铝合金大规格铸锭存在冶金质量差、铸锭规格小、轧制超厚板材变形量不足导致板材综合性能不达标的问题。方法：一、配料及熔炼；二、依次进行精炼净化、在线双级除气、双级过滤装置，铸造并点入细化剂，获得大规格7xxx合金锭坯；三、均匀化热处理后铣面及锯切，即完成。本发明中大规格铸锭满足了全尺寸120mm


技术研发人员：王凤春 张祥斌 刘显东 佟有志 任伟才 吴沂哲 李艺萌 谭艺哲 李欣斌 孔祥生
受保护的技术使用者：东北轻合金有限责任公司
技术研发日：2023.05.17
技术公布日：2023/8/14