一种三明治结构复合材料及其制备方法与流程

1.本发明属于合金材料制备领域，具体涉及一种三明治结构复合材料及其制备方法。


背景技术：

2.集成芯片功率高，发热量大，需要具有合适热膨胀系数和高导热性能的材料进行封装。现代集成芯片多以金属基热沉复合材料作为散热载体，为将芯片热量快速传导出去，要求散热载体具备较高的导热性能，以保证芯片正常工作；同时作为散热载体的金属基热沉复合材料与芯片要有一致或接近的热膨胀系数，以保证芯片在热胀冷缩反复作用下不被拉扯撕裂发生破坏。
3.为了对高密度封装中的芯片电路进行有效保护，封装材料应具备：(1)良好的导热性、较高的热导率(电子元器件工作时产生的热量能及时快速散发，保护元器件不因温度过高而失效)；(2)极高的致密度，即材料内部致密、气密性高；(3)合适的热膨胀系数，与封装的硅片、砷化镓、氧化铝等芯片材料的热膨胀系数相匹配，避免因两者热膨胀的差异性产生的热应力而导致芯片元件破坏失效；(4)材料有较高的机械强度和加工性能，可加工成复杂的形状，材料成本低，便于大规模生产。
4.铜-钼铜-铜合金(cpc合金)是金属基平面层状复合型热沉材料，这种材料是类似三明治的三层结构，中间层(芯材)为钼铜二元假合金复合材料，上下两层为高导电导热的铜层。这种材料在平面方向有很好的热导率和可调的热膨胀系数。可通过调整芯材钼铜的成分及改变三层之间的比例(层厚比)，就能对材料的热导率和热膨胀系数进行调整和改变。
5.当前，铜-钼铜-铜的制备方法，多集中的轧制复合进行制备，如：芯材选用可轧制的mo
70
cu(钼占质量分数70％的钼铜合金)，两边配上铜板，通过轧制工艺，使其机械贴合咬合到一起，形成三层结构的复合体材料。或者是先将三层材料叠放好，在上下两面施加一定的压力，然后置于加热高温环境中，使各层间发生原子扩散，使各层贴合到一起形成一个整体。
6.但使用轧制复合制备材料时，如果初道次轧制量过大，则芯材容易碎裂，得不到好的最终产品；如果初道次轧制量过小，则各层之间的不能很好咬合，易出现分层现象；轧制复合工艺要根据材料厚度比调整，比较麻烦；最后得到的多层材料，各层间的层厚差异大，只能适合制备2mm以下的片状板材，而且使用轧制复合的方式制备芯材颗粒相质量含量大于等于70％时，如mo或w含量在70-95％的钼铜/钨铜等较硬较脆的材料，容易碎裂，不易制备。


技术实现要素：

7.因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的芯材颗粒相质量含量大于70％时，复合材料容易碎裂，不易制备，且制备的复合材料厚度小的缺陷，从而提供一种三
明治结构复合材料的制备方法。
8.为此，本发明提供了一种三明治结构复合材料的制备方法，包括，
9.s1步骤：将粉末压制成芯材压坯；
10.s2步骤：在芯材压坯两侧放置金属板，加热，金属板熔化，液态金属渗入芯材压坯的孔隙中，形成包括中间层和位于中间层两侧的第一外层和第二外层的复合材料，所述第一外层和第二外层均为金属板，所述中间层为含金属板成分和芯材压坯成分的合金。
11.进一步地，所述芯材压坯为金属材质的芯材压坯，其中所述芯材压坯的金属成分与金属板不同。
12.进一步地，所述金属板为与芯材压坯可润湿的其他金属。“其他金属”是指与芯材压坯的金属成分不同。
13.进一步地，s1步骤中的粉末为与金属板不同种类的金属粉末。
14.进一步地，所述芯材压坯的孔隙率为5-50％，例如5-30％或者10-30％。
15.进一步地，所述芯材压坯选自钼粉、钨粉、sic粉(碳化硅粉)和si粉(硅粉)中的一种压制形成的单层压坯或者由钼粉、钨粉、sic粉和si粉中的一种或者多种压制形成的多层压坯。
16.其中多层压坯例如可以是2～5层，例如2层或者3层。
17.进一步地，所述第一外层和第二外层的金属板独立地选自铜板、铝板或者银板；优选的，所述铜板为无氧铜板，所述铝板为纯铝板。
18.进一步地，在所述中间层中，芯材压坯成分的含量为50-95％，金属板成分的含量为5-50wt％。
19.进一步地，在所述中间层中，芯材压坯成分的含量为70-95wt％，金属板成分含量为5-30wt％。
20.进一步地，所述中间层选自mo70cu、mo60cu、mo50cu、mo85cu、mo90cu、w90cu、w85cu、w80cu中的一种。
21.进一步地，s1步骤中，所述粉末的粒度为5～9μm。
22.进一步地，所述芯材压坯的厚度为2～40mm，优选为9-11mm。
23.进一步地，所述第一外层、中间层与第二外层的厚度比为1：2-10：1-2。
24.进一步地，s2步骤中，在石墨舟模具中进行加热；和/或，加热的温度高于所述金属板的熔点，两者差值为70℃～300℃。
25.本发明还提供了上述任一所述的三明治结构复合材料的制备方法制备得到的三明治结构复合材料。
26.优选的，所述复合材料的厚度为2mm～50mm。
27.本发明技术方案，具有如下优点：
28.1.本发明提供的三明治复合材料的制备方法，包括，将粉末压制成芯材压坯，在芯材压坯两侧放置金属板，加热，金属板熔化，液态金属渗入到压坯的孔隙中，形成包括中间层(芯材)和位于中间层两侧的第一外层和第二外层的复合材料，所述第一外层和第二外层均为金属板，中间层为含金属板成分和芯材压坯成分的合金，通过该制备方法，中间层中原来的芯材压坯中有连续的金属板成分包覆，形成含金属板成分和芯材压坯成分的合金，且各层之间是连续的界面。该制备方法不仅适用于mo70cu、mo60cu、mo50cu等易于轧制的材
料，而且适用于mo85cu、mo90cu，或者是w90cu、w85cu、w80cu等较硬较脆的材料，复合材料在制备过程中不会碎裂，且不会出现分层现象。
29.而且，可制备总厚度较大的三明治结构合金。由于芯材厚度不变，可对上下两面的铜层进行铣削，快速、精确制备不同的指定层厚比的三明治结构复合材料，形成多样化的层状结构合金。制备方式易操作，工序减少，制备效率高。
30.2.本发明提供的三明治复合材料芯材颗粒相含量可以为50-95％，尤其是可以在70％-95％，可适用于不适合轧制加工的多层结构式复合材料，同时可对上下两面的金属板(例如铜层)进行铣削，快速确定准确的、不同层厚比的三明治结构复合材料，形成多样化的层状结构合金。
31.3.本发明提供的明治复合材料的制备方法，石墨舟模具可根据具体的产品尺寸规格、样式进行设计。压坯的尺寸形状可根据产品设计要求，选择不同尺寸的模具。可制备总厚度2mm-40mm的三明治结构合金。
32.4.本发明提供的明治复合材料的制备方法，芯材可预先设计，通过粉末压制而成。同时芯材压坯可以叠放多层，例如钨层+钼层，可形成铜-钼铜-钨铜-铜的四层结构。芯材压坯也可以是钼坯、钨坯、sic压坯、si压坯等。
附图说明
33.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
34.图1是本发明实施例1中石墨舟工装、铜板和钼坯的放置示意图；
35.图2是本发明实施例1中铜熔化后渗入钼坯后的结构示意图；
36.图3是本发明实施例1中铜-钼铜-铜复合材料(cpc合金)示意图，(a)粗糙状cpc，(b)精修后的cpc；(c)cpc121，(d)cpc141；
37.附图标记：1、钼坯；2、石墨舟工装；21、上石墨舟；22、下石墨舟；3、铜板；4、钼铜合金；5、第一外层；6、第二外层。
具体实施方式
38.提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
39.实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。层厚比是指第一外层、中间层与第二外层的厚度比。
40.实施例1
41.本实施例提供了一种三明治结构复合材料的制备方法，具体如下：
42.(1)选择规格为80mm
×
60mm的模具。称取粉末粒度在5.0～7.0μm的钼粉360g，将钼
粉倒入到模具中，调节压力机压力至130mpa，将钼粉压制成，得到多孔钼坯1，该钼坯的孔隙率为30％，厚度为11mm，即得到尺寸为80mm
×
60mm
×
11mm的钼坯；
43.(2)准备石墨舟工装2(包括上石墨舟21和下石墨舟22)。同时，裁剪两个合适规格的铜板3(70mm
×
60mm
×
16mm，75mm
×
60mm
×
11mm)，裁剪的铜板能够满足图1所示的方式，与石墨舟工装、多孔钼坯组装起来。
44.(3)将图1所示的组装件置于温度为1350℃，氢气气氛中加热2h，铜片熔化渗入到多孔钼坯中，形成钼铜合金4，见图2所示示意图。2h之后铜渗入到多孔钼坯饱和，得到的钼铜合金是mo70cu(钼的质量分数70％，铜的质量分数30％)。
45.(4)组装件冷却，熔化的铜再凝固，分别在钼铜合金(mo70cu)的上方和下方形成第一外层5和第二外层6。将石墨舟内的样件取出，得到比较粗糙样式的三明治结构的铜-钼铜(mo70cu)-铜复合材料，图3(a)所示。
46.(5)将上述粗糙的铜-钼铜(mo70cu)-铜复合材料，铣削掉周边粗糙层及上下层，得到外观较好的铜-钼铜(mo70cu)-铜块状合金坯料，图3(b)所示。
47.取一部分坯料，将上下铜层(即第一外层和第二外层)都分别铣削减薄成5.5mm，得到层厚比为1:2:1的铜-钼铜(mo70cu)-铜块状合金，图3(c)所示。取一部分坯料，将上下铜层继续减薄成2.75mm，得到层厚比为1:4:1的铜-钼铜(mo70cu)-铜块状合金，图3(d)所示。取一部分坯料，继续减薄铜层，使得上铜层1.1mm，下铜层2.2mm，得到层厚比为1:10:2的铜-钼铜(mo70cu)-铜块状合金，得到非对称层厚比的铜-钼铜(mo70cu)-铜块状合金。
48.实施例2
49.本实施例提供了一种三明治结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
50.(1)选择规格为60mm
×
60mm的模具。称取粉末粒度在5.0～7.0μm的钼粉295g，将钼粉倒入到模具中，调节压力机压力至200mpa，将钼粉压制成型，得到多孔钼坯，该钼坯的孔隙率为10％，厚度为9mm，即得到尺寸为60mm
×
60mm
×
9mm的钼坯。
51.(2)裁剪两个铜板(55mm
×
60mm
×
14mm，58mm
×
60mm
×
9mm)，将钼坯、铜板与石墨舟工装组装起来得到组装件，使得两个铜板分别位于钼坯上下两侧。
52.(3)组装件置于温度为1350℃，氢气气氛中加热2h，铜片熔化渗入到多孔钼坯中，形成钼铜合金(mo90cu)。
53.(4)组装件冷却，熔化的铜再凝固，分别在钼铜合金(mo90cu)的上方和下方形成第一外层和第二外层。将石墨舟内的样件取出，得到三明治结构复合材料。
54.本实施例得到的三明治结构复合材料是铜-钼铜(mo90cu)-铜“三明治”结构的块状合金。
55.实施例3
56.本实施例提供了一种三明治结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
57.(1)选择规格为60mm
×
60mm的模具。称取粉末粒度在8.0～9.0μm的钨粉505g，将钨粉倒入到模具中，调节压力机压力至210mpa，将钨粉压制成型，得到多孔钨坯，该钨坯的孔隙率为10％，厚度为9mm，即得到尺寸为60mm
×
60mm
×
9mm的钨坯。
58.(2)裁剪两个铜板(55mm
×
60mm
×
14mm，58mm
×
60mm
×
9mm)，将钨坯、铜板与石墨舟工装组装起来得到组装件，使得两个铜板分别位于钨坯上下两侧。
59.(3)组装件置于温度为1350℃，氢气气氛中加热2h，铜片熔化渗入到多孔钼坯中，
形成钼铜合金(w90cu)。
60.(4)组装件冷却，熔化的铜再凝固，分别在钼铜合金(w90cu)的上方和下方形成第一外层和第二外层。将石墨舟内的样件取出，得到三明治结构复合材料。
61.本实施例得到的三明治结构复合材料是铜-钨铜(w90cu)-铜“三明治”结构的块状合金。
62.实施例4
63.本实施例提供了一种三明治结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
64.(1)选择规格为80mm
×
60mm的模具。称取粉末粒度在8.0～9.0μm的钨粉605g，将钨粉倒入到模具中，调节压力机压力至180mpa，将钨粉压制成型，得到多孔钨坯，该钨坯的孔隙率为15％，厚度在9mm，即得到尺寸为80mm
×
60mm
×
9mm的钨坯。
65.(2)裁剪两个铜板(70mm
×
60mm
×
14mm，75mm
×
60mm
×
9mm)，将钨坯、铜板与石墨舟工装组装起来得到组装件，使得两个铜板分别位于钨坯上下两侧。
66.(3)组装件置于温度为1350℃，氢气气氛中加热2h，铜片熔化渗入到多孔钼坯中，形成钼铜合金(w85cu)。
67.(4)组装件冷却，熔化的铜再凝固，分别在钼铜合金(w85cu)的上方和下方形成第一外层和第二外层。将石墨舟内的样件取出，得到三明治结构复合材料。
68.本实施例得到的三明治结构复合材料是铜-钨铜(w85cu)-铜“三明治”结构的块状合金。
69.本发明实施例1～4制得的三明治结构复合材料在制备过程中均未出现碎裂，且未出现分层现象，成功率为100％。
70.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括，s1步骤：将粉末压制成芯材压坯；s2步骤：在芯材压坯两侧放置金属板，加热，金属板熔化，液态金属渗入到芯材压坯的孔隙中，形成包括中间层和位于中间层两侧的第一外层和第二外层的复合材料，所述第一外层和第二外层均为金属板，所述中间层为含金属板成分和芯材压坯成分的合金。2.根据权利要求1所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述芯材压坯选自钼粉、钨粉、sic粉和si粉中的一种压制形成的单层压坯或者由钼粉、钨粉、sic粉和si粉中的一种或者多种压制形成的多层压坯。3.根据权利要求1或2所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一外层和第二外层的金属板独立地选自铜板、铝板或者银板；优选的，所述铜板为无氧铜板，所述铝板为纯铝板。4.根据权利要求1-3中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，在所述中间层中，芯材压坯成分的含量为50-95wt％，金属板成分的含量为5-50wt％。5.根据权利要求4所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，在所述中间层中，芯材压坯成分的含量为70-95wt％，金属板成分的含量为5-30wt％。6.根据权利要求1-5中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，s1步骤中，所述粉末的粒度为5～9μm。7.根据权利要求1-6中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，所述芯材压坯的厚度为2～40mm，优选为9-11mm。8.根据权利要求1-7中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，第一外层、中间层与第二外层的厚度比为1：2-10：1-2。9.根据权利要求1-8中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于，s2步骤中，在石墨舟模具中进行加热；和/或，加热的温度高于所述金属板的熔点，两者差值为70℃～300℃。10.权利要求1-9中任一所述的三明治结构复合材料的制备方法制备得到的三明治结构复合材料；优选的，所述复合材料的厚度为2mm～50mm。

技术总结
本发明属于合金材料制备领域，具体提供了一种三明治结构复合材料及其制备方法，该制备方法包括，将粉末压制成芯材压坯，在芯材压坯两侧放置金属板，加热，金属板熔化，液态金属渗入到压坯的孔隙中，形成包括中间层(芯材)和位于中间层两侧的第一外层和第二外层的复合材料，所述第一外层和第二外层均为金属板，中间层为含金属板成分和芯材压坯成分的合金，通过该制备方法，中间层中原来的芯材压坯中有连续的金属板成分包覆，形成含金属板成分和芯材压坯成分的合金，且各层之间是连续的界面。复合材料在制备过程中不会碎裂，且不会出现分层现象。象。象。


技术研发人员：刘子娟 蔡建兵
受保护的技术使用者：中国航发湖南动力机械研究所
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/8/14