一种顶空进样系统样品前处理装置及方法与流程

1.本发明涉及空气进样领域，特别是涉及一种顶空进样系统样品前处理装置及方法。


背景技术：

2.在使用顶空进样方法开展绝缘油中溶解气体分析进行油样采集及转换过程，需要保持密封取样，以避免在气体取样过程中的微含量样品流失。顶空进样时，需要注入10ml样品油及10ml转换气进入顶空瓶，通过震荡加热恒温过程，再取转换气打入气相色谱仪中做成份含量分析。整个过程中样品气本身含量极低(部分成份检测限在0.1ppm)，在使用过程中发现人工操作油气转换时，因为人工操作在洗瓶、吹扫、注油过程中会不可避免的造成部分样品流失及空气的混入。
3.在整个20ml顶空瓶中，混合着10ml多组份气体，其中，氢气大多浮于上层气体，对于取样时的样品层部位，就非常关键，同一个样品的取样位不同，就会使分析后的数据重复性及重现性不稳定，容易误导使用人，需重复对比做样，降低了工作效率。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种可以提高样品重复性及重现性，延长仪器使用寿命，降低人工操作误差的顶空进样系统样品前处理装置及方法。
5.本发明的技术方案如下：一种顶空进样系统样品前处理装置，包括控制系统；待分装针筒放置转盘，均匀分布待分装针筒位，用于放置待分装针筒；待注入顶空瓶放置转盘，与待分装针筒放置转盘通过输油管与机械手切换阀门连接，均匀分布顶空瓶位，用于放置顶空瓶；顶空瓶注入针入口端与待分装针筒位连接，出口端与顶空瓶连接。
6.所述待分装针筒下端设有密封组件，密封组件上设有凸轮，凸轮与设置在机械手切换阀门的手柄连接，通过手柄带动阀杆与凸轮旋转，凸轮具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能；手柄逆时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；手柄顺时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，实现不停止换向。
7.所述密封组件为针筒三通阀。
8.所述输油管的出口端通过蠕动泵与顶空瓶注入针连接。
9.所述控制系统包括光学流量感知传感器，所述光学流量感知传感器为紧凑型激光三角反射式位移传感器，与凸轮共同作用控制样品注入量。
10.所述顶空进样系统样品前处理装置后端依次设置氩气入口、压缩空气入口、废油出口、废气出口；顶空瓶通过蠕动泵软管与氩气入口、压缩空气入口、废油出口、废气出口连接，压缩空气通过空气调压阀调节，从压缩空气入口进入，氩气通过氩气调压阀调节，从氩气入口进入。
11.本发明还提供一种顶空进样系统样品前处理方法，包括以下步骤：
12.(a)放置好待分装针筒及顶空瓶，启动自动化程序；
13.(b)氩气吹扫过程，使用氩气对顶空瓶吹扫，吹扫完毕时，顶空瓶中为氩气；
14.(c)注油过程，机械手切换阀门手柄顺时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，注入定量油样，手柄逆时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；通过控制系统调整待分装针筒放置转盘和待注入顶空瓶放置转盘位置，重复氩气吹扫过程和注油过程，完成剩余样品制备；
15.(d)洗瓶过程，调整待注入顶空瓶放置转盘位置将顶空瓶注入针插入无样品顶空瓶，压缩空气从压缩空气入口经蠕动泵连接的顶空瓶注入针进入顶空瓶，废油经软管到达废油出口，完成管线内残余油品吹扫。
16.所述氩气吹扫过程，氩气从氩气入口经蠕动泵连接的顶空瓶注入针进入顶空瓶，废气经软管到达废气出口。
17.所述氩气吹扫过程需调节装置内部氩气压力值为0.3mpa至0.4mpa，所述洗瓶过程需调节装置内部压缩空气压力值为0.35mpa至0.4mpa。
18.所述定量油样的注入，通过紧凑型激光三角反射式位移传感器控制实现。
19.本发明的显著效果在于：本发明所述的顶空进样系统样品前处理装置及方法，模拟人工操作过程，全程自动化控制，在样品处理中自动洗瓶，自动注定量油和定量气，能够使样品取样时，在固定位抽取样品气，保证了重复性及重现性稳定，提高了测量精度和准确度；整个过程全自动智能化控制，降低了人工成本，提高了工作效率。
附图说明
20.图1为顶空进样系统样品前处理装置示意图；
21.图2为顶空进样系统样品前处理装置后端接口示意图。
22.图中：1待分装针筒放置转盘，2待分装针筒位，3待注入顶空瓶放置转盘，4顶空瓶位，5顶空瓶注入针，6氩气入口，7压缩空气入口，8废油出口，9废气出口，10空气调压阀，11氩气调压阀。
具体实施方式
23.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“左端”、“右端”、“上方”、“下方”、“外侧”、“内侧”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
24.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
25.如图1-图2所示，本发明提供的一种顶空进样系统样品前处理装置，包括控制系统；待分装针筒放置转盘1，均匀分布待分装针筒位2，用于放置待分装针筒；待注入顶空瓶放置转盘3，与待分装针筒放置转盘1通过输油管与机械手切换阀门连接，均匀分布顶空瓶位4，用于放置顶空瓶；顶空瓶注入针5入口端与待分装针筒位2连接，出口端与顶空瓶连接。
26.待分装针筒下端设有密封组件，密封组件上设有凸轮，凸轮与设置在机械手切换阀门的手柄连接，通过手柄带动阀杆与凸轮旋转，凸轮具有定位驱动与密封组件的开启与
关闭功能；手柄逆时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；手柄顺时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，实现不停止换向。
27.所述密封组件为针筒三通阀。
28.所述输油管的出口端通过蠕动泵与顶空瓶注入针5连接。
29.所述控制系统包括光学流量感知传感器，所述光学流量感知传感器为紧凑型激光三角反射式位移传感器，与凸轮共同作用控制样品注入量。
30.所述装置后端依次设置氩气入口6、压缩空气入口7、废油出口8、废气出口9，氩气入口6为顶空瓶置换用高纯氩气入口，可配外径为6mm内径为4mm的pu材质软管，允许最大气压＜1.0mpa；压缩空气入口11为设备内部动作气缸驱动用压缩空气，可配外径为6mm内径为4mm的pu材质软管，允许最大气压＜1.0mpa；废油出口8为排出冲洗过程分装废油，可配外径为6mm内径为4mm的pu材质软管；废气出口9为排出置换的顶空瓶内空气，可配外径为6mm内径为4mm的pu材质软管。
31.顶空瓶通过蠕动泵软管与氩气入口6、压缩空气入口7、废油出口8、废气出口9连接，氩气压力通过氩气调压阀11调节，其允许外部0.5mpa至1.0mpa的氩气接入；压缩空气压力通过空气调压阀10调节，其允许外部0.5mpa至1.0mpa的压缩空气接入；该装置电源允许ac220v50hz-200w输入。
32.本发明还提供一种顶空进样系统样品前处理方法，包括以下步骤：
33.(a)放置好4个100ml待分装针筒及10个20ml顶空瓶，调整氩气流量值至2l/min，氩气压力值至0.13mpa(待机状态)，压缩空气压力值至0.35mpa(待机状态)，通过控制系统启动自动化程序；
34.(b)氩气吹扫过程，使用氩气对顶空瓶吹扫，吹扫完毕时，顶空瓶中为氩气，具体为通过氩气调压阀11，使外部0.5mpa至1.0mpa的氩气从氩气入口6经蠕动泵连接的顶空瓶注入针5进入顶空瓶，废气经软管到达废气出口9；
35.(c)注油过程，机械手切换阀门手柄顺时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，通过紧凑型激光三角反射式位移传感器控制注入10ml油样，手柄逆时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；通过控制系统调整待分装针筒放置转盘1和待注入顶空瓶放置转盘3位置，重复氩气吹扫过程和注油过程，完成剩余样品制备；
36.(d)洗瓶过程，调整待注入顶空瓶放置转盘3位置将顶空瓶注入针5插入无样品顶空瓶，通过调节空气调压阀10，使外部0.5mpa至1.0mpa的压缩空气从压缩空气入口7经蠕动泵连接的顶空瓶注入针5进入顶空瓶，废油经软管到达废油出口8，完成管线内残余油品吹扫。
37.通过比对试验，本装置制备油样测量相对标准偏差《2％,而人工手动制备油样测量相对标准偏差在10％-20％之间，可见实现自动制备样品后油样的测量精度和准度有了明显的提高。
38.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保
护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：
1.一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，该装置包括控制系统、待分装针筒放置转盘(1)，均匀分布待分装针筒位(2)，用于放置待分装针筒；待注入顶空瓶放置转盘(3)，与待分装针筒放置转盘(1)通过输油管与机械手切换阀门连接，均匀分布顶空瓶位(4)，用于放置顶空瓶；顶空瓶注入针(5)入口端与待分装针筒位(2)连接，出口端与顶空瓶连接。2.根据权利要求1所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述待分装针筒下端设有密封组件，密封组件上设有凸轮，凸轮与设置在机械手切换阀门的手柄连接，通过手柄带动阀杆与凸轮旋转，凸轮具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能；手柄逆时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；手柄顺时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，实现不停止换向。3.根据权利要求2所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述密封组件为针筒三通阀。4.根据权利要求2所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述输油管的出口端通过蠕动泵与顶空瓶注入针(5)连接。5.根据权利要求1所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述控制系统包括光学流量感知传感器，所述光学流量感知传感器为紧凑型激光三角反射式位移传感器，与凸轮共同作用控制样品注入量。6.根据权利要求5所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述装置后端依次设置氩气入口(6)、压缩空气入口(7)、废油出口(8)、废气出口(9)；顶空瓶通过蠕动泵软管与氩气入口(6)、压缩空气入口(7)、废油出口(8)、废气出口(9)连接，压缩空气通过空气调压阀(10)调节，从压缩空气入口(7)进入，氩气通过氩气调压阀(11)调节，从氩气入口(6)进入。7.一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，该顶空进样系统样品前处理包括以下步骤：(a)放置好待分装针筒及顶空瓶，启动自动化程序；(b)氩气吹扫过程，使用氩气对顶空瓶吹扫，吹扫完毕时，顶空瓶中为氩气；(c)注油过程，机械手切换阀门手柄顺时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，注入定量油样；手柄逆时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；通过控制系统调整待分装针筒放置转盘(1)和待注入顶空瓶放置转盘(3)位置，重复氩气吹扫过程和注油过程，完成剩余样品制备；(d)洗瓶过程，调整待注入顶空瓶放置转盘(3)位置将顶空瓶注入针(5)插入无样品顶空瓶，压缩空气从压缩空气入口(7)经蠕动泵连接的顶空瓶注入针(5)进入顶空瓶，废油经软管到达废油出口(8)，完成管线内残余油品吹扫。8.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述氩气吹扫过程，氩气从氩气入口(6)经蠕动泵连接的顶空瓶注入针(5)进入顶空瓶，废气经软管到达废气出口(9)。9.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述氩气吹
扫过程需调节装置内部氩气压力值为0.3mpa至0.4mpa，所述洗瓶过程需调节装置内部压缩空气压力值为0.35mpa至0.4mpa。10.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述定量油样的注入，通过紧凑型激光三角反射式位移传感器控制实现。

技术总结
本发明涉及一种顶空进样系统样品前处理装置及方法，该装置包括控制系统、待分装针筒放置转盘、待注入顶空瓶放置转盘、顶空瓶注入针，控制系统包括光学流量感知传感器，用于控制样品注入量，待分装针筒放置转盘和所述待注入顶空瓶放置转盘通过输油管与机械手切换阀门连接，待分装针筒下端密封组件上设有凸轮，具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能。该方法包括吹扫、注油和洗瓶过程。本发明在样品处理过程中，自动洗瓶，自动注定量油和定量气，能够在取样时，固定位抽取样品气，保证了制样的重复性和重现性，有效降低人工制备样品的误差，提高了工作效率。提高了工作效率。提高了工作效率。


技术研发人员：彭冰 吴立新 牛鹏 卢丹 邹颖 陈亚民 孙滢颖 刘鹏 王纪元
受保护的技术使用者：中核核电运行管理有限公司
技术研发日：2023.05.11
技术公布日：2023/8/14