一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法与流程

1.本发明属于丙烯酸纯化技术领域，具体涉及一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法。


背景技术：

2.丙烯酸是一类重要的化工原料，作为聚合物的单体可以合成出成千上万的聚合物。目前工业上利用丙烯在催化剂作用下，气相氧化，冷却后利用水得到丙烯酸水溶液，最后对丙烯酸水溶液进行纯化，得到丙烯酸产品。其中丙烯酸水溶液中丙烯酸质量浓度在25~50%之间，同时还含有甲醛、丙烯醛、丙酸、丙酮、马来酸、丙烯酸二聚体等，目前工业上对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法为共沸法和萃取法，具体是采用甲苯与粗丙烯酸水溶液中的水和醋酸进行共沸，来分离丙烯酸水溶液的水和醋酸。该技术存在能耗高以及仍旧无法获得高纯的丙烯酸。
3.目前萃取法对粗丙烯酸水溶液进行萃取存在以下问题：1.萃取温度高，在室温下萃取存在萃取不彻底，造成较大的经济损失；2.萃取后得到的萃取液中仍旧存在多种杂质，无法采用精馏塔得到高纯的丙烯酸。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，该方法是在萃取塔中采用由醋酸异丙酯和二甲苯、甲苯构成的萃取剂对粗丙烯酸水溶液进行萃取，得到萃取液并利用精馏塔对其进行精馏后，得到高纯的丙烯酸产品。本发明的纯化工艺能耗低同时得到的丙烯酸产品纯度高达98%以上。
5.本发明是采用以下技术方案实现的：一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，具体方法是利用萃取剂对粗丙烯酸水溶液在室温下进行萃取，静置分层后收集有机相，即得到富含丙烯酸的萃取液；最后将萃取液通入精馏塔进行精馏，在精馏塔塔底得到高纯度的丙烯酸；所述萃取剂是由醋酸异丙酯和苯、苯的衍生物按体积比为1~6:1~2:0~2混合成成，其中苯的衍生物为甲苯或二甲苯。
6.优选的，所述萃取剂与所述粗丙烯酸水溶液的体积比为0.7~2:1。
7.优选的，所述室温为10~20℃。
8.优选的，所述萃取液中含有丙烯酸、萃取剂以及醋酸。
9.优选的，精馏处理后收集的丙烯酸纯度大于98%。
10.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种丙烯酸水溶液纯化用萃取剂，该萃取剂是由醋酸异丙酯和二甲苯、甲苯构成，该萃取剂能够从水溶液中萃取得到丙烯酸，同时降低萃取相中杂质的种类以及含量，显著提高了丙烯酸的回收率。
11.本发明能耗低，便于工业化实施，具有较高的经济价值。
附图说明
12.图1为本发明萃取塔结构示意图。
具体实施方式
13.为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
14.一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂是由按体积比为1.5:1:1的醋酸异丙酯和苯、甲苯混合而成；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为1.8:1。
15.在室温条件下萃取处理不大于50min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到富含丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
16.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为98.5%，丙烯酸回收率为91%。
实施例2
17.一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂是由按体积比为1:1:2的醋酸异丙酯和苯、二甲苯混合而成；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为0.8:1。
18.在室温条件下萃取处理不大于60min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到富含丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
19.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为98.8%，丙烯酸回收率为95%。
20.实施例3一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂是由按体积比为2:2:1的醋酸异丙酯和苯、二甲苯混合而成；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为1.1:1。
21.在室温条件下萃取处理不大于60min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到富含丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
22.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为99.0%，丙烯酸回收率为96%。
23.实施例4一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂是由按体积比为2.7:2:1的醋酸异丙酯和苯、甲苯混合而成；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为1.8:1。
24.在室温条件下萃取处理不大于50min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到富含丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
25.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为99.2%，丙烯酸回收率为98%。
26.对比例1一种对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂是由按体积比为9:1的醋酸异丙酯和二甲苯混合而成；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为30:1。
27.在室温条件下萃取处理50min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到含有丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
28.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为83.2%，丙烯酸回收率为72.9%。
29.对比例2一种对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，具体步骤如下：在萃取塔上端和下端分别通入粗丙烯酸水溶液（经检测丙烯酸质量浓度为38.9%）和萃取剂，其中萃取剂为醋酸异丙酯；同时控制萃取塔中萃取剂与粗丙烯酸水溶液的体积比为30:1。
30.在室温条件下萃取处理50min；静置分层后，收集上层油相，即萃取相，得到含有丙烯酸的萃取液；下层水相即为萃余相。
31.将萃取液通入精馏塔进行精馏，丙烯酸从精馏塔塔底排出，收集后检测纯度为73.4%，丙烯酸回收率为61.5%。
32.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。


技术特征：
1.一种对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，其特征在于，利用萃取剂对粗丙烯酸水溶液在室温下进行萃取，静置分层后收集有机相，即得到富含丙烯酸的萃取液；最后将萃取液通入精馏塔进行精馏，在精馏塔塔底得到高纯度的丙烯酸；所述萃取剂是由醋酸异丙酯和苯、苯的衍生物按体积比为1~6:1~2:0~2混合而成，所述苯的衍生物为甲苯或二甲苯。2.根据权利要求1所述对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，其特征在于，所述萃取剂与所述粗丙烯酸水溶液的体积比为0.7~2:1。3.根据权利要求1所述对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，其特征在于，所述室温为10~20℃。4.根据权利要求1所述对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，其特征在于，所述萃取液中含有丙烯酸、萃取剂以及醋酸。5.根据权利要求1所述对粗丙烯酸水溶液进行纯化的方法，其特征在于，精馏处理后收集的丙烯酸纯度大于98%。

技术总结
本发明公开了一种从粗丙烯酸水溶液中制备高纯丙烯酸的方法，丙烯酸纯化技术领域。本发明利用由醋酸异丙酯和苯、苯的衍生物（甲苯或二甲苯）构成的萃取剂对粗丙烯酸水溶液进行萃取，从而使得萃取液中富含丙烯酸，并降低萃取相中杂质的种类以及含量，显著提高了丙烯酸的回收率和纯度。的回收率和纯度。的回收率和纯度。


技术研发人员：白振波 赵军 王友强
受保护的技术使用者：宁波昊祥新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.04
技术公布日：2023/8/14