一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法与流程

1.本发明涉及皂化值和酯含量测定领域，具体涉及一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法。


背景技术：

2.皂化值是指皂化1g油脂中可皂化物所需氢氧化钾的毫克数，单位为mg
·
koh/g。皂化值的高低反映油脂中脂肪酸的相对分子量大小，皂化值越高，表明脂肪酸的相对分子量越小，亲水性越强，越倾向于失去油脂的特性；皂化值越低，表明脂肪酸的相对分子量越大，或含有较多的不皂化物。
3.我国目前测定皂化值的方法主要有：gb/t5534-1995动植物油脂皂化值的测定标准、gb/t 8021-2003石油产品皂化值测定法标准、gb/t2564-1981褐煤蜡酸值和皂化值测定方法标准等。现有的标准和方法多为针对油品的皂化值测定，普适性不高。
4.因此，对于丙烯酸聚合物的检测，根据实际生产应用，需要开发一种适应本行业状况的检测方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于，针对上述提出的问题，提供一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法。
6.为实现上述目的，本发明提供一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，方法步骤如下：
7.(1)将丙烯酸聚合物待测样品加入锥形瓶中；
8.(2)向锥形瓶中加入分别加入正丙醇和氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，并向锥形瓶中加入沸石；
9.(3)将锥形瓶连接冷凝管，通过加热回流，完成皂化反应；
10.(4)停止加热，待冷却至室温，利用蒸馏水冲洗冷凝管和接头，向锥形瓶中加入酚酞试剂，用盐酸滴定至溶液红色消失；
11.(5)以蒸馏水替代待测样品重复上述步骤作为空白试验；
12.(6)通过盐酸滴定消耗量计算待测样品的皂化值和酯含量。
13.进一步的，作为优选，所述待测样品量取1～1.5g，精确到0.0001g。
14.进一步的，作为优选，所述正丙醇添加量为25ml，氢氧化钠溶液添加量为20ml，氢氧化钠溶液浓度为1mol/l。
15.进一步的，作为优选，将锥形瓶与冷凝器连接，加热回流1h。
16.进一步的，作为优选，待锥形瓶中样品及试剂冷却至室温，用少量蒸馏水对冷凝管和接头进行冲洗，在锥形瓶滴入5滴酚酞指示剂，用1mol/l盐酸标准溶液进行滴定。
17.进一步的，皂化值计算公式如下：
[0018][0019]
其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；56.1为氢氧化钾摩尔质量，g/mol；m为待测样品质量，g。
[0020]
进一步的，酯含量计算公式如下：
[0021][0022]
其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；m为丙烯酸聚合物相对分子量；n为聚合物中酯基数量；m为待测样品质量，g。
[0023]
本发明的有益效果：本发明为测定丙烯酸聚合物的皂化值和酯含量，以氢氧化钠替代氢氧化钾，在加热条件下进行回流并完成皂化反应，试验中使用的正丙醇和氢氧化钠溶液稳定性好，能够准确高效的完成皂化值和酯含量的测定，且在生产过程中，正丙醇和氢氧化钠易于获得，能够有效为企业减本增效。
具体实施方式
[0024]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0025]
一种丙烯酸聚合物的皂化值和酯含量的测定方法，包括如下步骤：
[0026]
(1)将丙烯酸聚合物1～1.5g待测样品加入锥形瓶中，待测样品质量精确到0.0001g；
[0027]
(2)向锥形瓶中加入分别加入正丙醇25ml和1mol/l氢氧化钠溶液20ml，搅拌混合均匀，并向锥形瓶中加入2～5片沸石；
[0028]
(3)将锥形瓶连接冷凝管，加热回流1h，完成皂化反应；
[0029]
(4)停止加热，待冷却至室温，利用20ml蒸馏水分别冲洗冷凝管和接头，向锥形瓶中加入5滴酚酞试剂，用1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失；
[0030]
(5)以蒸馏水替代待测样品重复上述步骤作为空白试验；
[0031]
(6)通过盐酸滴定消耗量计算待测样品的皂化值和酯含量。
[0032]
皂化值计算公式如下：
[0033][0034]
其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；56.1为氢氧化钾摩尔质量，g/mol；m为待测样品质量，g。
[0035]
酯含量计算公式如下：
[0036][0037]
其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液
体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；m为丙烯酸聚合物相对分子量；n为聚合物中酯基数量；m为待测样品质量，g。
[0038]
主要丙烯酸聚合物相对分子量如下表1：
[0039]
表1
[0040]
聚合物分子量三羧甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)296.4三缩三丙二醇二丙烯酸酯(tpgda)300.21,6-乙二醇二丙烯酸酯(hdda)226.16
[0041]
本发明的应用实例：
[0042]
本实施例中，滴定用盐酸标准溶液溶度即c为1.0693mol/l，滴定空白样品消耗盐酸标准溶液体积即v0为19.20ml。
[0043]
下表2为一批次样品的皂化值检测结果：
[0044]
表2
[0045][0046]
下表3为一批次样品的酯含量检测结果：
[0047]
表3
[0048][0049]
综上所述：本发明提供的一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，在实际检测过程中，能够准确有效的完成丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定。正丙醇是化工生
产中常见的副产物，氢氧化钠是生产中常用的原料。以工业生产中易获得的正丙醇和氢氧化钠代替传统检测方法中使用的氢氧化钾-乙醇试剂，经济、方便、减本增效。
[0050]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于：s1将丙烯酸聚合物待测样品加入锥形瓶中；s2先向锥形瓶中正丙醇，搅拌混合均匀，再向锥形瓶中加入氢氧化钠溶液，并向锥形瓶中加入沸石；s3将锥形瓶通过接头连接冷凝管，通过加热回流，完成皂化反应；s4停止加热，待冷却至室温，利用蒸馏水冲洗冷凝管和接头，向锥形瓶中加入酚酞试剂，用盐酸滴定至溶液红色消失；s5以蒸馏水替代待测样品重复上述步骤作为空白试验；s6通过盐酸滴定消耗量计算待测样品的皂化值和酯含量。2.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中所述丙烯酸聚合物待测样品称取1～1.5g，精确至0.0001g。3.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s2中所述正丙醇添加量为25ml，所述氢氧化钠溶液浓度为1mol/l，添加量为20ml。4.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s3中所述加热回流进行1h。5.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s4中所述滴定用盐酸为1mol/l的标准溶液。6.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s6中所述皂化值的计算公式如下：其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；56.1为氢氧化钾摩尔质量，g/mol；m为待测样品质量，g。7.根据权利要求1所述一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，其特征在于，步骤s6中所述酯含量的计算公式如下：其中，v0为滴定空白消耗的盐酸溶液体积，ml；v为滴定待测样品消耗的盐酸溶液体积，ml；c为盐酸溶液浓度，mol/l；m为丙烯酸聚合物相对分子量；n为聚合物中酯基数量；m为待测样品质量，g。

技术总结
本发明涉及皂化值和酯含量测定领域，具体公开了一种丙烯酸聚合物皂化值和酯含量的测定方法，该方法具体包括：将丙烯酸聚合物待测样品加入锥形瓶中；向锥形瓶中加入正丙醇，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，并加入沸石；将锥形瓶通过接头连接冷凝管，进行加热回流；停止加热，待冷却至室温，利用蒸馏水冲洗冷凝管和接头，向锥形瓶中加入酚酞试剂，用盐酸滴定至溶液红色消失；以蒸馏水替代待测样品重复上述步骤作为空白试验；通过盐酸滴定消耗量计算待测样品的皂化值和酯含量。通过该方法能够稳定高效的完成皂化值和酯含量的测定，且在生产过程中，正丙醇和氢氧化钠易于获得，能够有效为企业减本增效。企业减本增效。


技术研发人员：孙百亚 吕坚 郑珊珊 张海兵 夏海峰 缪世军 袁庆庆
受保护的技术使用者：江苏百川高科新材料股份有限公司
技术研发日：2023.03.31
技术公布日：2023/8/14