一种重掺杂ITO粉的制备方法与流程

一种重掺杂ito粉的制备方法
技术领域
1.本发明涉及ito粉技术领域，具体是指一种重掺杂ito粉的制备方法。


背景技术：

2.ito是一种在氧化铟中(in2o3)掺杂氧化锡(sno2)的半导体氧化物，应用于tft-lcd、oled等高端显示屏领域的ito,其sno2质量分数可达10％，属于一种重掺杂半导体。目前sno2的掺杂分为两种工艺路线：
3.(1)利用共沉淀工艺，按质量分数in2o3：sno2＝90:10配置in、sn盐溶液，碱滴定共沉淀制备氢氧化铟锡，然后煅烧分解成ito粉体(90:10)，再成型、烧结；
4.(2)单独制备in2o3粉体和sno2粉体，然后机械混合，再成型、烧结。10wt％的sno2已经超出了sn在in2o3的固溶度。
5.对于第一种共沉淀工艺，在烧结温度达到1100℃，会有sno2偏析，然后在温度升至1400℃以上时偏析的sno2与in2o3生成in4sn3o12相，整个过程中sno2偏析均匀性及二次相生成无法控制；第二种in2o3粉体和sno2粉体的机械掺杂工艺，在烧结过程中伴随着大量sn固溶到in2o3的过程，需要较长的烧结工艺时间，且此工艺固溶度的均匀性一致性较差，固溶度直接影响最终产品的电学性能。


技术实现要素：

6.本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种能够避免上述两种工艺的缺陷的一种重掺杂ito粉的制备方法。
7.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
8.一种重掺杂ito粉的制备方法，所述重掺杂ito粉的制备方法包括以下步骤：
9.步骤一、按sno2质量分数6％配制in、sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ito粉；
10.步骤二、按sno2质量分数4％加入第一步的ito粉中，机械混合均匀。
11.所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水sncl4液体(按sno2质量分数6％核算，重量in：sncl4＝1000:138)。
12.所述in/sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80l/h，滴加至in/sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。
13.所述的氢氧化铟锡的沉淀，通过洗涤除去杂质离子，干燥除去水分后，进入电阻炉，800～1000℃高温煅烧，得到氧化铟锡粉体，经物相检测，该粉体为单一in2o3，氧化锡完全固溶其中。
14.所述的含6％sno2的粉体，加入4％sno2粉体(重量in：sno2＝1000:56.7),球磨混合均匀，即得到最终的ito粉体(质量分数in2o3：sno2＝90:10)。
15.所述的ito粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式，按照sno2在in2o3中的固溶
度分布配制而成，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间，最高温保温时间可缩短40％。
16.本发明与现有技术相比的优点在于：本发明制备的粉体sn元素在in2o3相固溶及颗粒间分布均匀，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间。
具体实施方式
17.下面结合实施方式对本发明做进一步的详细说明。
18.一种重掺杂ito粉的制备方法，所述重掺杂ito粉的制备方法包括以下步骤：
19.步骤一、按sno2质量分数6％配制in、sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ito粉；
20.值得一提的是，所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水sncl4液体(按sno2质量分数6％核算，重量in：sncl4＝1000:138)。所述in/sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80l/h，滴加至in/sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。所述的氢氧化铟锡的沉淀，通过洗涤除去杂质离子，干燥除去水分后，进入电阻炉，800～1000℃高温煅烧，得到氧化铟锡粉体，经物相检测，该粉体为单一in2o3，氧化锡完全固溶其中。
21.步骤二、按sno2质量分数4％加入第一步的ito粉中，机械混合均匀。
22.值得注意的是，所述的含6％sno2的粉体，加入4％sno2粉体(重量in：sno2＝1000:56.7),球磨混合均匀，即得到最终的ito粉体(质量分数in2o3：sno2＝90:10)。所述的ito粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式，按照sno2在in2o3中的固溶度分布配制而成，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间，最高温保温时间可缩短40％。
23.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似实施例，均应属于本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于，所述重掺杂ito粉的制备方法包括以下步骤：步骤一、按sno2质量分数6％配制in、sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ito粉；步骤二、按sno2质量分数4％加入第一步的ito粉中，机械混合均匀。2.根据权利要求1所述的一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于：所述金属铟用硝酸溶解制备铟盐溶液，加入无水sncl4液体(按sno2质量分数6％核算，重量in：sncl4＝1000:138)。3.根据权利要求1所述的一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于：所述in/sn盐溶液混合均匀后，水浴加热恒温至40℃，氨水稀释至10％质量浓度，按流速80l/h，滴加至in/sn盐溶液中，控制终点ph8～8.3，滴加完成后保持水浴恒温40℃，且持续搅拌8～12h，得到氢氧化铟锡的沉淀。4.根据权利要求3所述的一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化铟锡的沉淀，通过洗涤除去杂质离子，干燥除去水分后，进入电阻炉，800～1000℃高温煅烧，得到氧化铟锡粉体，经物相检测，该粉体为单一in2o3，氧化锡完全固溶其中。5.根据权利要求4所述的一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于：所述的含6％sno2的粉体，加入4％sno2粉体(重量in：sno2＝1000:56.7),球磨混合均匀，即得到最终的ito粉体(质量分数in2o3：sno2＝90:10)。6.根据权利要求5所述的一种重掺杂ito粉的制备方法，其特征在于：所述的ito粉体适用于冷等静压及注浆两种成型方式，按照sno2在in2o3中的固溶度分布配制而成，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ito靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间，最高温保温时间可缩短40％。

技术总结
本发明公开了一种重掺杂ITO粉的制备方法，所述重掺杂ITO粉的制备方法包括以下步骤：步骤一、按SnO2质量分数6％配制In、Sn盐溶液，共沉淀制备氢氧化铟锡，煅烧后得到完全固溶状态的ITO粉；步骤二、按SnO2质量分数4％加入第一步的ITO粉中，机械混合均匀。与现有技术相比的优点在于：本发明制备的粉体Sn元素在In2O3相固溶及颗粒间分布均匀，避免了后期烧结过程的固溶、及偏析现象的发生，可以大幅度提高ITO靶材组织成分的均匀性及电学稳定性，同时缩短了烧结过程中的化学迁移过程，降低了了烧结时间。间。


技术研发人员：刘洪福 杨建新 刘志江 王浩
受保护的技术使用者：河北惟新科技有限公司
技术研发日：2023.06.09
技术公布日：2023/8/23