一种耐磨MgCuY/Cu非晶/晶体多层薄膜及其制备方法和应用

一种耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明属于纳米金属薄膜领域，涉及一种耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着电子技术领域电路高度集成化、电子元器件微型化、设备轻薄化的发展趋势，金属薄膜cu凭借高导电性、低电阻、可焊接性、成本低等突出优势而备受关注，逐渐成为高性能微元器件、微纳机电系统研究的关键材料。然而，微纳器件在服役过程中不可避免地因相互接触和相对运动发生摩擦磨损，金属薄膜cu较低的硬度(1.5-3.0gpa)导致该现象进一步恶化，这严重损害设备的服役寿命和可靠性。
3.纳米多晶结构虽能使cu薄膜硬度显著提高，但同时也导致塑性急剧降低(拉伸塑性小于5％)，cu薄膜的抗磨性仍然不够理想。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜及其制备方法和应用，硬度均高于纯cu薄膜和mgcuy非晶薄膜，并且耐磨性得相比纯cu薄膜明显改善。
5.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
6.一种耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，包括交替叠加的非晶mgcuy层和金属cu层；
7.mgcuy层中各元素的原子百分含量为mg:80％-88％，cu:3％-8％，y:9％-12％；
8.mgcuy层单层厚度为4nm，金属cu单层层厚度为4-32nm，多层薄膜的总厚度为0.84-1.06μm。
9.一种所述耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，包括以下步骤：
10.步骤(1)，将基体放入密封腔体中；
11.步骤(2)，将金属cu靶安装在a号靶材座上作为a靶，将mgcuy合金靶安装在b号靶材座上作为b靶；
12.步骤(3)，将密封腔体抽真空，达到所需真空度后，通入离化气体，调整工作气压，然后采用a靶和b靶交替溅射，在基体上交替沉积mgcuy层和cu层，直到厚度达到要求，得到耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜。
13.优选的，基体为单面抛光的圆形单晶硅基片，直径为50mm。
14.优选的，基体放入密封腔体前，先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，再吹干。
15.优选的，腔体真空度为7.6
×
10-4-8.0
×
10-4
pa。
16.优选的，离化气体为ar气，气流量为20
±
2sccm，工作气压为2.6
±
0.1pa。
17.优选的，a靶选用直流电源，功率为20
±
1w，沉积速率为8
±
0.6nm/min。
18.优选的，b靶选用射频电源，功率为30
±
1w，沉积速率为4
±
0.4nm/min。
19.优选的，溅射时，基片以3转/分钟的速度匀速旋转。
20.一种所述耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜在微纳器件上的应用。
21.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
22.本发明所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，结构致密、界面明晰，由于薄膜的多层结构打断了cu晶粒的连续生长，使得晶粒细化，多层膜的硬度均高于纯cu薄膜和mgcuy非晶薄膜，并且由于多层膜中大量界面的能量耗散和裂纹偏转作用，整体薄膜韧塑性提升，耐磨性得相比纯cu薄膜明显改善。
23.进一步，通过不同厚度的金属cu层，不改变膜成分就可以获得不同摩擦系数和耐磨性的多层薄膜，为满足不同摩擦学性能的需求提供了方便。
24.进一步，本发明采用磁控溅射技术，制备出一系列具有不同cu层厚度的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，所制备多层薄膜的硬度均高于纯cu薄膜和mgcuy非晶薄膜，并且耐磨性得相比纯cu薄膜明显改善；并且操作简单、重复性好、易于实现。
附图说明
25.图1为本发明制备的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜(cu层厚＝16nm)的截面高分辨透射电子显微照片。
26.图2为本发明制备的mgcuy/cu多层薄膜的摩擦系数图，其中t
cu
表示cu层厚度。
27.图3为本发明制备的mgcuy/cu多层薄膜的磨损率测试结果，其中t
cu
表示cu层厚度。
28.图4为本发明制备的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的磨痕形貌，其中t
cu
表示cu层厚度。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
31.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
32.本发明所述的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，包括交替叠加的非晶mgcuy层和金属cu层，mgcuy层中各元素的原子百分含量为mg:80％-88％，cu:3％-8％，y:9％-12％。
33.mgcuy层单层厚度为4
±
0.5nm，金属cu单层层厚度为4-32nm，多层薄膜的总厚度为0.84-1.06μm。
34.mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜通过磁控溅射交替沉积mgcuy非晶合金层和金属cu层得到，其中mgcuy层的单层厚度为4nm，金属cu层的单层厚度分别为4nm、16nm、32nm，多层薄膜的总厚度约1μm。
35.本发明所述mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜应用在微纳器件上。
36.mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
37.(1)将单面抛的圆形光单晶硅基片先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，以确保洁净，吹干后，放入磁控溅射设备基片台上，准备镀膜，圆形单晶硅基片的直径为50mm。
38.(2)将溅射所用到的靶材(mgcuy靶和cu靶)分别安装在相应的靶材座上，将金属cu靶安装在a号靶材座上作为a靶，为直流靶，将mgcuy合金靶安装在b号靶材座上作为b靶，为射频靶；通过调整电源功率控制靶材溅射速率。
39.(3)制备多层薄膜时，将磁控溅射设备抽真空，腔体真空度为7.6
×
10-4-8.0
×
10-4
pa，达到所需真空度后，通入离化气体，离化气体为ar气，气流量为20
±
2sccm，调整工作气压，工作气压为2.5-2.6pa。采用直流靶和射频靶交替溅射，并控制两靶的工作时间以达到所需的单层厚度，a号靶选用直流电源，功率20
±
1w，沉积速率8
±
0.6nm/min。b号靶选用射频电源，功率30
±
1w，沉积速率4
±
0.4nm/min。
40.先在硅基体上溅射沉积一层mgcuy层，然后在mgcuy层上溅射沉积金属cu层，如此交替沉积以形成mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，并最终达到多层薄膜总厚度。所述多层薄膜中mgcuy层的单层厚度4
±
0.5nm，cu层的单层厚度4-32nm，多层薄膜的总厚度为0.84-1.06μm。
41.在本发明中，靶材沉积速率需在镀膜前精确获得，且溅射在室温下进行。在溅射沉积薄膜的过程中，基片以3转/分钟的速度匀速旋转，以保证薄膜均匀。薄膜沉积完成后炉冷60-90分钟后从溅射室中取出。
42.实施例1
43.(1)将直径50mm的圆形单面抛光单晶硅基片先后用蒸馏水和酒精分别超声清洗15分钟，吹干后，放入磁控溅射设备基片台上，准备镀膜。
44.(2)将cu安装在a号直流靶作为a靶，mgcuy合金安装在b号射频靶作为b靶。
45.(3)工作时，先关闭溅射舱门，开冷水机，用机械泵预抽真空，当真空度低于10pa时打开分子泵继续抽真空，待真空室气压抽至7.8
×
10-4
pa，打开ar气阀门，调节ar气流量为20sccm，工作气压2.5pa，并设置基底托盘转速3r/min。然后设置电源功率，a号直流靶设定功率为20w，沉积速率为8nm/min；b号射频靶设定功率为30w，沉积速率为4nm/min。制备多层薄膜时先在硅基体上用b号射频靶溅射沉积一层mgcuy，沉积时间1min，然后在这一mgcuy层上用a号直流靶溅射沉积cu层，沉积时间4min，如此交替沉积mgcuy层和cu层以形成mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，完成后炉冷60min从溅射室中取出。最终多层薄膜总厚度1.04μm，其中mgcuy层的单层厚4nm，mgcuy层成分为mg
85
cu5y
10
(原子百分比)，cu层的单层厚32nm。
46.实施例2
47.本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
48.步骤(3)中分子泵抽真空至8.0
×
10-4
pa，气流量为18sccm，工作气压2.6pa，a号靶选用直流电源，功率19w，沉积速率8.6nm/min。b号靶选用射频电源，功率31w，沉积速率4.4nm/min。
49.mgcuy层的单层厚度4.5nm，mgcuy层成分为mg
80
cu8y
12
(原子百分比)，cu层的单层厚16nm，多层薄膜总厚1.06μm，炉冷80min后从溅射室取出。
50.实施例3
51.本实施例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
52.步骤(3)中分子泵抽真空至7.6
×
10-4
pa，气流量为22sccm，工作气压2.5pa，a号靶选用直流电源，功率21w，沉积速率7.4nm/min。b号靶选用射频电源，功率29w，沉积速率3.6nm/min。
53.mgcuy层的单层厚度3.5nm，mgcuy层成分为mg
88
cu3y9(原子百分比)，cu层的单层厚4nm，多层薄膜总厚0.84μm，炉冷90min后从溅射室取出。
54.对比例1
55.本对比例所用原料和方法均与实施例1相同，区别在于：
56.步骤(3)中分子泵抽真空至8.0
×
10-4
pa，工作气压2.6pa，仅使用a号靶溅射沉积金属cu，薄膜总厚1.0-1.08μm，炉冷90min后从溅射室中取出。
57.图1为本发明制备的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜(t
cu
＝16nm)的截面高分辨透射电子显微照片，该多层薄膜具有连续清晰的层状结构，其中cu层和mgcuy层厚度分别为～16nm和～4nm，对应层内局部区域的快速傅里叶变换图表明其分别为晶态结构和非晶态结构。
58.图2为本发明对比例1制备的cu膜和mgcuy/cu多层薄膜通过球盘旋转模块，在载荷1.5n、转速40r/min的条件下室温摩擦20min的摩擦系数图，其中纯cu薄膜的摩擦系数在200s后迅速增大，并出现起伏较大的峰峦变化，说明薄膜已磨损失效；mgcuy/cu多层薄膜的摩擦系数随着t
cu
减小而减小，从0.14逐渐减小到0.09。
59.图3为本发明制备的mgcuy/cu多层薄膜的磨损率测试结果，如图所示，随着t
cu
从32nm减小到4nm，mgcuy/cu多层薄膜的磨损率从14
×
10-6
mm3·
n-1
·
m-1
减小到7.8
×
10-6
mm3·
n-1
·
m-1
。可见，通过调整金属cu层厚度可以优化mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的摩擦学性能。
60.图4为本发明制备的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的磨痕形貌，如图随着t
cu
减小，磨痕变浅变窄，磨损表面逐渐光滑，薄膜表面损伤程度显著降低。
61.综上所述，根据本发明的方法可以制备出摩擦磨损性能良好的mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，并且通过调整金属cu层厚度，还可获得不同摩擦系数和耐磨性的多层薄膜，这为满足不同摩擦学性能需求提供了一种方便的实现途径。
62.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
63.应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主题内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发
明主题的一部分。

技术特征：
1.一种耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜，其特征在于，包括交替叠加的非晶mgcuy层和金属cu层；mgcuy层中各元素的原子百分含量为mg:80％-88％，cu:3％-8％，y:9％-12％；mgcuy层单层厚度为4nm，金属cu单层层厚度为4-32nm，多层薄膜的总厚度为0.84-1.06μm。2.一种基于权利要求1所述耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)，将基体放入密封腔体中；步骤(2)，将金属cu靶安装在a号靶材座上作为a靶，将mgcuy合金靶安装在b号靶材座上作为b靶；步骤(3)，将密封腔体抽真空，达到所需真空度后，通入离化气体，调整工作气压，然后采用a靶和b靶交替溅射，在基体上交替沉积mgcuy层和cu层，直到厚度达到要求，得到耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜。3.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，基体为单面抛光的圆形单晶硅基片，直径为50mm。4.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，基体放入密封腔体前，先后用蒸馏水和酒精超声清洗10-15分钟，再吹干。5.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，腔体真空度为7.6
×
10-4-8.0
×
10-4
pa。6.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，离化气体为ar气，气流量为20
±
2sccm，工作气压为2.6
±
0.1pa。7.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，a靶选用直流电源，功率为20
±
1w，沉积速率为8
±
0.6nm/min。8.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，b靶选用射频电源，功率为30
±
1w，沉积速率为4
±
0.4nm/min。9.根据权利要求2所述的耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜的制备方法，其特征在于，溅射时，基片以3转/分钟的速度匀速旋转。10.一种权利要求1所述耐磨mgcuy/cu非晶/晶体多层薄膜在微纳器件上的应用。

技术总结
本发明公开了一种耐磨MgCuY/Cu非晶/晶体多层薄膜及其制备方法和应用，包括采用磁控溅射技术交替叠加的非晶MgCuY层和金属Cu层；MgCuY层中各元素的原子百分含量为Mg:80％-88％，Cu:3％-8％，Y:9％-12％；MgCuY层单层厚度为4nm，金属Cu单层层厚度为4-32nm，多层薄膜的总厚度为0.84-1.06μm。硬度均高于纯Cu薄膜和MgCuY非晶薄膜，并且耐磨性得相比纯Cu薄膜明显改善。明显改善。明显改善。


技术研发人员：虢婷 柯松 张晓芳 陈卓坤 楚子慕 周青 陈永楠
受保护的技术使用者：长安大学
技术研发日：2023.05.26
技术公布日：2023/8/23