一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统的制作方法

1.本发明涉及区熔级多晶硅技术领域，尤其涉及一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统。


背景技术：

2.目前，多晶硅分为太阳能级多晶硅和电子级多晶硅，太阳能多晶硅主要应用于生产太阳能的电池板，电子级多晶硅主要应用于制备集成电路的关键基础材料，在电子级多晶硅中还分为区熔级多晶硅，区熔级多晶硅是电子级多晶硅中的高端产品，区熔级棒状多晶硅是指纯度达到12n、均匀致密且力学性能优异的棒状晶体硅材料。
3.现有技术中，对区熔级多晶硅的生产技术主要有采用三氯氢硅法和硅烷法进行制备，三氯氢硅法生产电子级多晶硅具有一定优势，其沉积速率快，安全性相对较好，多晶硅纯度可以满足直拉和区熔的要求，但目前三氯氢硅法生产的大部分多晶硅产品为太阳能级，在质量上无法达到电子级多晶硅的要求，硅烷法是利用硅烷热裂解的方法生产多晶硅，该方法反应温度低，原料硅烷易纯化，可对杂质含量实现严格管控，硅烷法生产的多晶硅棒结晶致密，晶粒尺寸《0.1μm，是生产区熔级单晶硅的最佳原料；同时，硅烷裂解产物无腐蚀性，从而避免对设备的腐蚀。
4.但现有技术中，多晶硅在生长过程中硅棒通电维持高温，表面可达到1000～1100℃，温度较高处可达1300℃及以上，导致硅棒存在较大的温差，使得硅棒在生长过程中存在较高热应力，较高的热应力会导致硅棒在生长过程中出现硅刺、裂纹和破损情况，影响硅棒的生产品质。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，旨在解决现有技术中的硅棒存在较大的温差，使得硅棒在生长过程中存在较高热应力，较高的热应力会导致硅棒在生长过程中出现硅刺、裂纹和破损情况，影响硅棒的生产品质的技术问题。
6.为实现上述目的，本发明采用的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，包括化学气相沉积炉、底板、石墨夹头、进料喷口、气体混合罐和调配控制组件，所述底板设置于所述化学气相沉积炉的内部，所述石墨夹头的数量为多个，每个所述石墨夹头分别与所述底板固定连接，并分别位于所述底盘的上端，所述进料喷口的数量为多个，每个所述进料喷口分别与所述化学气相沉积炉固定连接，且每个所述进料喷口的输出端设置于所述化学气相沉积炉的内部，所述气体混合罐设置于所述化学气相沉积炉的一侧，且所述气体混合罐的输出端与多个所述进料喷口连通，所述调配控制组件设置于所述气体混合罐的一侧，且所述调配控制组件的输出端与所述气体混合罐的输入端连通。
7.其中，每个所述进料喷口包括喷管、导板和导流柱，所述喷管与所述化学气相沉积炉固定连接，且所述喷管贯穿所述化学气相沉积炉，所述导板于所述喷管固定连接，并位于
所述化学气相沉积炉的内部，所述导流柱的数量为多根，每根所述导流柱分别与所述导板固定连接，并分别位于所述导板的一侧。
8.其中，所述喷管的输出端呈倾斜设置，所述导板与所述喷管输出端倾斜角度一致，所述喷管的输出端与所述石墨夹头之间的夹角呈10
°
～25
°
。
9.其中，所述调配控制组件包括第一转子流量计、第二转子流量计、集成箱、法兰环、上箱盖和下箱盖，所述第一转子流量计设置于所述集成箱的上端，所述第二转子流量计设置于所述集成箱的下端，所述上箱盖与所述集成箱固定连接，并盖合所述集成箱，所述下箱盖与所述集成箱固定连接，并盖合所述集成箱，所述法兰环的数量为多个，每个所述法兰环分别与对应的所述第一转子流量计和所述第二转子流量计固定连接，并分别套设于对应的所述第一转子流量计和所述第二转子流量计的两端。
10.其中，所述调配控制组件还包括箱片和盖片，所述箱片的数量为多块，所述箱片所述数量为多块，每块所述箱片分别与所述集成箱固定连接，并分别位于所述集成箱的内部，所述盖片的数量为多块，每块所述盖片分别与对应的所述上箱盖和所述下箱盖固定连接，并分别位于对应的所述上箱盖和所述下箱盖的一侧，且所述盖片与所述箱片相互适配。
11.其中，所述气体混合罐包括罐体、驱动马达、安装架和扇桨，所述安装架的数量为多个，每个所述安装架分别与所述罐体固定连接，并分别位于所述罐体的外表壁，所述驱动马达的数量为多个，所述扇桨的数量为多个，每个所述驱动马达分别设置于对应的所述安装架的一侧，且每个所述驱动马达分别贯穿对应的所述安装架和所述罐体并与对应的所述扇桨固定连接，所述扇桨位于所述罐体的内部。
12.其中，所述罐体具有第一气管、第二气管、第三气管、第四气管和排气管，所述第一气管和所述第二气管分别设置于所述罐体的底部，所述第三气管和所述第四气管设置于所述罐体的底部，并位于所述第一气管和所述第二气管的一侧，所述排气管设置于所述罐体的底部。
13.本发明的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统的有益效果为：通过将硅烷和氢气调配混合后通入至所述化学气相沉积炉之中，同时所述进料喷口倾斜于所述石墨夹头，可以有效的防止通入的混合气体直接与硅棒接触，造成硅棒局部温度下降，以此防止硅棒发生裂痕的目的，并且通过对硅烷和氢气的配比调制，可以提高多晶硅的浸润性，使其均匀的进行沉积，抑制硅枝晶的生长，通过吹扫混合气体可以有效的降低其硅棒内部的热应力。
附图说明
14.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1是本发明的第一实施例的系统图。
16.图2是本发明的化学气相沉积炉的内部结构剖视图。
17.图3是本发明的化学气相沉积炉的局部结构放大图。
18.图4是本发明的调配控制组件的内部结构剖视图。
19.图5是本发明的气体混合罐的内部结构剖视图。
20.图6是本发明的第二实施例的系统图。
21.101-化学气相沉积炉、102-底板、103-石墨夹头、104-气体混合罐、105-喷管、106-导板、107-导流柱、108-第一转子流量计、109-第二转子流量计、110-集成箱、111-法兰环、112-上箱盖、113-下箱盖、114-箱片、115-盖片、116-罐体、117-驱动马达、118-安装架、119-扇桨、120-第一气管、121-第二气管、122-第三气管、123-第四气管、124-排气管、201-气体分析仪、202-气阀门、203-分析管、204-压力检测表、205-压力调节阀。
具体实施方式
22.本技术第一实施例为：
23.请参阅图1至图5，其中图1是本发明的第一实施例的系统图，图2是本发明的化学气相沉积炉的内部结构剖视图，图3是本发明的化学气相沉积炉的局部结构放大图，图4是本发明的调配控制组件的内部结构剖视图，图5是本发明的气体混合罐的内部结构剖视图。
24.本发明提供了一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，包括化学气相沉积炉101、底板102、石墨夹头103、进料喷口、气体混合罐104和调配控制组件，所述底板102设置于所述化学气相沉积炉101的内部，所述石墨夹头103的数量为多个，每个所述石墨夹头103分别与所述底板102固定连接，并分别位于所述底盘的上端，所述进料喷口的数量为多个，每个所述进料喷口分别与所述化学气相沉积炉101固定连接，且每个所述进料喷口的输出端设置于所述化学气相沉积炉101的内部，所述气体混合罐104设置于所述化学气相沉积炉101的一侧，且所述气体混合罐104的输出端与多个所述进料喷口连通，所述调配控制组件设置于所述气体混合罐104的一侧，且所述调配控制组件的输出端与所述气体混合罐104的输入端连通，将硅烷和氢气分别通入至所述调配控制组件之中，并通过所述调配控制组件将硅烷和氢气按比例通入至所述气体混合罐104之中，将两种气体均匀混合后通过所述进料喷口均匀吹扫至所述化学气相沉积炉101之中，使其硅棒在所述石墨夹头103上放置的硅芯上生长。
25.进一步地，每个所述进料喷口包括喷管105、导板106和导流柱107，所述喷管105与所述化学气相沉积炉101固定连接，且所述喷管105贯穿所述化学气相沉积炉101，所述导板106于所述喷管105固定连接，并位于所述化学气相沉积炉101的内部，所述导流柱107的数量为多根，每根所述导流柱107分别与所述导板106固定连接，并分别位于所述导板106的一侧，通过所述喷管105对混合气体进行吹扫，由所述导板106对所述导流柱107进行支撑，通过多根所述导流柱107可以对气体进行引导，并且降低其气体吹扫的冲击力，使其稳定缓速的喷入至所述化学气相沉积炉101之中。
26.进一步地，所述喷管105的输出端呈倾斜设置，所述导板106与所述喷管105输出端倾斜角度一致，所述喷管105的输出端与所述石墨夹头103之间的夹角呈10
°
～25
°
，采用倾斜角度的装配，可以避免在吹扫时直接吹扫至硅棒上，导致硅棒的局部温度过低而产生裂痕，以此影响产品品质。
27.进一步地，所述调配控制组件包括第一转子流量计108、第二转子流量计109、集成箱110、法兰环111、上箱盖112和下箱盖113，所述第一转子流量计108设置于所述集成箱110的上端，所述第二转子流量计109设置于所述集成箱110的下端，所述上箱盖112与所述集成
箱110固定连接，并盖合所述集成箱110，所述下箱盖113与所述集成箱110固定连接，并盖合所述集成箱110，所述法兰环111的数量为多个，每个所述法兰环111分别与对应的所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109固定连接，并分别套设于对应的所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109的两端，在所述调配控制组件之中，由所述集成箱110对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行装放，同时由所述上箱盖112和所述下箱盖113分别对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行盖合固定，所述第一种转子流量计和所述第二转子流量计109通过所述法兰环111连接进气管和出气管，通过所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109可以实时检测气体流通的体积，同时对应调节进气管的阀门，使其所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109流通的体积比为所需的比例即可。
28.进一步地，所述调配控制组件还包括箱片114和盖片115，所述箱片114的数量为多块，所述箱片114所述数量为多块，每块所述箱片114分别与所述集成箱110固定连接，并分别位于所述集成箱110的内部，所述盖片115的数量为多块，每块所述盖片115分别与对应的所述上箱盖112和所述下箱盖113固定连接，并分别位于对应的所述上箱盖112和所述下箱盖113的一侧，且所述盖片115与所述箱片114相互适配，通过所述箱片114和所述盖片115可以对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行支撑限位，防止所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109转动导致气体泄露，进一步导致混合气体配比出现偏差，影响硅棒的生长。
29.进一步地，所述气体混合罐104包括罐体116、驱动马达117、安装架118和扇桨119，所述安装架118的数量为多个，每个所述安装架118分别与所述罐体116固定连接，并分别位于所述罐体116的外表壁，所述驱动马达117的数量为多个，所述扇桨119的数量为多个，每个所述驱动马达117分别设置于对应的所述安装架118的一侧，且每个所述驱动马达117分别贯穿对应的所述安装架118和所述罐体116并与对应的所述扇桨119固定连接，所述扇桨119位于所述罐体116的内部，分别将配比的硅烷和氢气通入至所述罐体116之中，多个所述驱动马达117驱动其所述扇桨119进行旋转，相邻的两个所述扇桨119呈相反转向旋转，相对的两个所述扇桨119呈相同转向旋转，以此达到加快硅烷和氢气的混合，同时使其混合更加均匀。
30.进一步地，所述罐体116具有第一气管120、第二气管121、第三气管122、第四气管123和排气管124，所述第一气管120和所述第二气管121分别设置于所述罐体116的底部，所述第三气管122和所述第四气管123设置于所述罐体116的底部，并位于所述第一气管120和所述第二气管121的一侧，所述排气管124设置于所述罐体116的底部，所述第一气管120和所述第二气管121通入的硅烷和氢气经过所述扇桨119达到初步混合，再通过多个所述扇桨119搅动气体进行二次混合，以此可以使其硅烷和氢气快速均匀的实现混合。
31.在本实施例中，将u型硅芯表面使用超纯水清洗，并采用有机溶剂进行擦拭，待干燥并去除表面杂质后放入至所述石墨夹头103上，并向其所述化学气相沉积炉101中通入氮气，置换其内部的空气，持续通入氢气，对反应器内硅芯加载电流，并保持一定时间，使硅芯表面氧化层还原，调控其浸润性并构筑“超亲硅”表面，调节电流控制硅芯达到适宜的反应温度，通入硅烷和氢气的混合气；
32.在通入所述硅烷和所述氢气的混合气的步骤中时，将硅烷和氢气分别通入至所述
调配控制组件之中，并通过所述调配控制组件将硅烷和氢气按比例通入至所述气体混合罐104之中，将两种气体均匀混合后通过所述进料喷口均匀吹扫至所述化学气相沉积炉101之中，使其硅棒在所述石墨夹头103上放置的硅芯上生长，通过所述喷管105对混合气体进行吹扫，由所述导板106对所述导流柱107进行支撑，通过多根所述导流柱107可以对气体进行引导，并且降低其气体吹扫的冲击力，使其稳定缓速的喷入至所述化学气相沉积炉101之中，采用倾斜角度的装配，可以避免在吹扫时直接吹扫至硅棒上，导致硅棒的局部温度过低而产生裂痕，以此影响产品品质，在所述调配控制组件之中，由所述集成箱110对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行装放，同时由所述上箱盖112和所述下箱盖113分别对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行盖合固定，所述第一种转子流量计和所述第二转子流量计109通过所述法兰环111连接进气管和出气管，通过所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109可以实时检测气体流通的体积，同时对应调节进气管的阀门，使其所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109流通的体积比为所需的比例即可，通过所述箱片114和所述盖片115可以对所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行支撑限位，防止所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109转动导致气体泄露，进一步导致混合气体配比出现偏差，影响硅棒的生长，分别将配比的硅烷和氢气通入至所述罐体116之中，多个所述驱动马达117驱动其所述扇桨119进行旋转，相邻的两个所述扇桨119呈相反转向旋转，相对的两个所述扇桨119呈相同转向旋转，以此达到加快硅烷和氢气的混合，同时使其混合更加均匀，所述第一气管120和所述第二气管121通入的硅烷和氢气经过所述扇桨119达到初步混合，再通过多个所述扇桨119搅动气体进行二次混合，以此可以使其硅烷和氢气快速均匀的实现混合。
33.本技术第二实施例为：
34.在第一实施例的基础上，请参阅图6，其中图6是本发明的第二实施例的系统图。
35.本发明提供了一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，还包括气体分析仪201、气阀门202和分析管203，所述气体分析仪201设置于所述罐体116的一侧，所述气阀门202的数量为两个，两个所述气阀门202分别与所述排气管124连通，并分别位于所述排气管124的外表壁，所述分析管203的两端分别与对应的所述气阀门202连通，并位于所述排气管124的一侧，所述气体分析仪201的输出端和输入端分别连通所述分析管203，由所述气阀门202对所述分析管203进行控制，通过闭合所述气阀门202实现对所述分析管203进行通闭的控制，所述气体分析仪201实时对混合气体的比例进行实时检测分析，操作人员可根据所述气体分析仪201所分析的混合气的比例与所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行核对，是否达到所需配比，所述气体分析仪201的型号可采用erun-qb9610-h1。
36.进一步地，还包括压力检测表204和压力调节阀205，所述压力调节阀205连通所述排气管124，所述压力检测表204与所述排气管124连通，并位于所述排气管124的外表壁，通过所述压力调节阀205对吹扫的气压进行调节，并通过所述压力检测表204对输出气压进行实时检测，防止气压过高，直接吹扫至硅棒的外表壁，导致硅棒局部温度过低而发生断裂情况。
37.在本实施例中，由所述气阀门202对所述分析管203进行控制，通过闭合所述气阀门202实现对所述分析管203进行通闭的控制，所述气体分析仪201实时对混合气体的比例
进行实时检测分析，操作人员可根据所述气体分析仪201所分析的混合气的比例与所述第一转子流量计108和所述第二转子流量计109进行核对，是否达到所需配比，通过所述压力调节阀205对吹扫的气压进行调节，并通过所述压力检测表204对输出气压进行实时检测，防止气压过高，直接吹扫至硅棒的外表壁，导致硅棒局部温度过低而发生断裂情况。
38.以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

技术特征：
1.一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，包括化学气相沉积炉、底板、石墨夹头、进料喷口、气体混合罐和调配控制组件，所述底板设置于所述化学气相沉积炉的内部，所述石墨夹头的数量为多个，每个所述石墨夹头分别与所述底板固定连接，并分别位于所述底盘的上端，所述进料喷口的数量为多个，每个所述进料喷口分别与所述化学气相沉积炉固定连接，且每个所述进料喷口的输出端设置于所述化学气相沉积炉的内部，所述气体混合罐设置于所述化学气相沉积炉的一侧，且所述气体混合罐的输出端与多个所述进料喷口连通，所述调配控制组件设置于所述气体混合罐的一侧，且所述调配控制组件的输出端与所述气体混合罐的输入端连通。2.如权利要求1所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，每个所述进料喷口包括喷管、导板和导流柱，所述喷管与所述化学气相沉积炉固定连接，且所述喷管贯穿所述化学气相沉积炉，所述导板于所述喷管固定连接，并位于所述化学气相沉积炉的内部，所述导流柱的数量为多根，每根所述导流柱分别与所述导板固定连接，并分别位于所述导板的一侧。3.如权利要求2所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，所述喷管的输出端呈倾斜设置，所述导板与所述喷管输出端倾斜角度一致，所述喷管的输出端与所述石墨夹头之间的夹角呈10
°
～25
°
。4.如权利要求3所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，所述调配控制组件包括第一转子流量计、第二转子流量计、集成箱、法兰环、上箱盖和下箱盖，所述第一转子流量计设置于所述集成箱的上端，所述第二转子流量计设置于所述集成箱的下端，所述上箱盖与所述集成箱固定连接，并盖合所述集成箱，所述下箱盖与所述集成箱固定连接，并盖合所述集成箱，所述法兰环的数量为多个，每个所述法兰环分别与对应的所述第一转子流量计和所述第二转子流量计固定连接，并分别套设于对应的所述第一转子流量计和所述第二转子流量计的两端。5.如权利要求4所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，所述调配控制组件还包括箱片和盖片，所述箱片的数量为多块，所述箱片所述数量为多块，每块所述箱片分别与所述集成箱固定连接，并分别位于所述集成箱的内部，所述盖片的数量为多块，每块所述盖片分别与对应的所述上箱盖和所述下箱盖固定连接，并分别位于对应的所述上箱盖和所述下箱盖的一侧，且所述盖片与所述箱片相互适配。6.如权利要求5所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，所述气体混合罐包括罐体、驱动马达、安装架和扇桨，所述安装架的数量为多个，每个所述安装架分别与所述罐体固定连接，并分别位于所述罐体的外表壁，所述驱动马达的数量为多个，所述扇桨的数量为多个，每个所述驱动马达分别设置于对应的所述安装架的一侧，且每个所述驱动马达分别贯穿对应的所述安装架和所述罐体并与对应的所述扇桨固定连接，所述扇桨位于所述罐体的内部。
7.如权利要求6所述的一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，其特征在于，所述罐体具有第一气管、第二气管、第三气管、第四气管和排气管，所述第一气管和所述第二气管分别设置于所述罐体的底部，所述第三气管和所述第四气管设置于所述罐体的底部，并位于所述第一气管和所述第二气管的一侧，所述排气管设置于所述罐体的底部。

技术总结
本发明涉及区熔级多晶硅技术领域，具体公开了一种制备低内应力区熔用电子级多晶硅浸润性调控的系统，包括化学气相沉积炉、底板、石墨夹头、进料喷口、气体混合罐和调配控制组件，底板设置于化学气相沉积炉的内部，每个石墨夹头分别与底板固定连接，每个进料喷口分别与化学气相沉积炉固定连接，且每个进料喷口的输出端设置于化学气相沉积炉的内部，气体混合罐设置于化学气相沉积炉的一侧，且气体混合罐的输出端与多个进料喷口连通，调配控制组件设置于气体混合罐的一侧。对硅烷和氢气的配比调制，可以提高多晶硅的浸润性，使其均匀的进行沉积，抑制硅枝晶的生长，通过吹扫混合气体可以有效的降低其硅棒内部的热应力。有效的降低其硅棒内部的热应力。有效的降低其硅棒内部的热应力。


技术研发人员：梁正 孟国均 李建设 吕永峰 郭蕊 钱光凝 仪得志 陈源茂 刘纪江 丁远清
受保护的技术使用者：河南硅烷科技发展股份有限公司
技术研发日：2023.05.23
技术公布日：2023/8/23