一种净化空气的分子筛及其制备方法与流程
未命名
08-27
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1.本发明涉及净化空气分子筛领域,尤其是涉及一种净化空气的分子筛及其制备方法。
背景技术:
2.随着我国经济的高速发展和人民生活水平的稳步提高,由房地产业和建筑业带动的装修行业得到了空前的发展。但是,由装修或装饰材料而造成的室内空气甲醛污染问题非常严重,人们的日常生活和健康都受到了很大的影响,该问题越来越受到关注。
3.现有的室内装饰装修材料调查表明:家居装修中超过75%的装修材料会引起空气污染,进而引发一系列的疾病,严重危害人们的健康。室内空气环境中,污染物主要包括有甲醛、氨、苯系物、tvoc等。其中,甲醛是最主要的污染物质,具有很强的致畸性和致癌性,对人类健康危害较大。有研究表明,短期接触甲醛会刺激眼睛、鼻腔和呼吸道而引起头晕、眼睛刺痛、呼吸不畅、哮喘等过敏反应;长期接触低剂量甲醛会增加鼻咽癌、白血病和死亡的可能性,同时还可能导致人体的免疫功能异常、嗅觉异常、肺功能异常、肝功能异常等。
4.夏季是室内空气污染的高峰期,随着室内温度及湿度的升高,各种建筑材料和家具中的有害污染物的释放量也大幅增加。现有技术中室内的净化空气方法主要有:通风换气法、植物净化法、吸附法和催化法。其中,通风换气法、植物净化法效率较低。吸附法主要采用活性炭对空气中的有害污染物及异味进行吸附,其虽然可以一定程度上消除空气异味,但对于空气中有害污染物(如甲醛等)的吸附效率低,且易于脱附,形成二次污染。催化法主要为光催化降解法,其采用二氧化钛分子筛等活性材料,利用分子筛比表面积大、孔径均匀、孔道多的特性,对空气中的有害污染物进行有效吸附后,再对吸附的有害污染物进行降解,实现净化空气的作用。催化法具有降解能力强、降解条件温和、净化空气效率高等特点,因此在净化空气领域中表现出广阔的应用前景。
5.但是,为保证理想的空气净化效果,现有催化法所采用的分子筛材料,需要与贵金属(如铂、银等)结合,两者配合进行空气的净化处理。发明人经研究发现,现有采用铂金属为活性物质的分子筛材料,铂金属的负载量一般需达到4-10wt%才能够实现应有的空气净化效果,综合成本高昂,净化空气的经济性差。
6.同时,现有技术中还公开有采用非贵金属与分子筛材料结合进行空气净化的技术情报。但是发明人经研究发现,其虽然能够在常温环境、低风速条件下实现较好的净化空气效果。但是近年来随着室内空气净化设备技术的革新,室内空气净化设备的风速和风量明显提升,现有的净化空气分子筛虽然能够在低风速(1-3m/s)条件下取得较好的空气净化效果,但通过分子筛的气体流速超过5m/s时,分子筛对空气中有害污染物的处理能力出现显著下降。进一步的,在高温、高湿环境下,有害污染物的释放量会大幅提升,但是发明人经研究发现,现有的净化空气分子筛在温度超过28℃,相对湿度超过55%时,分子筛对空气中有害污染物的处理能力也出现显著下降,无法在大风速(风速超过5m/s)、高温(温度超过28℃)、高湿环境(相对湿度超过55%)环境下,实现对空气中有害污染物的有效吸附及降解处
理。
7.进一步的,发明人还发现,在大风速、高温、高湿环境下,净化空气的分子筛在空气净化过程中的稳定性不理想,长时间连续工作中对空气中有害污染物的处理效果衰退明显,有效使用寿命短。
技术实现要素:
8.为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种净化空气的分子筛及其制备方法,无需采用贵金属活性物质,能够在大风速(风速超过5m/s)、高温(温度超过28℃)、高湿(相对湿度超过55%)环境下,实现对空气中有害污染物的有效吸附及降解处理;同时,有效提升分子筛在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性,提高分子筛的有效使用寿命。
9.为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:一种净化空气的分子筛及其制备方法,由以下步骤组成:碳纤维预处理、前驱液制备、成型、后处理。
10.所述碳纤维预处理,由以下步骤组成:一次处理、二次处理。
11.所述一次处理,将碳纤维投入至5-6倍体积的一次改性液中,升温至40-50℃,保温回流搅拌1-3h后,滤出;经4-6倍体积的去离子水洗涤后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.05-0.07mpa,75-85℃干燥至恒重,制得一次处理物。
12.所述一次处理中,一次改性液为硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液。一次改性液中,硅烷偶联剂kh-550的浓度为2-2.5wt%。
13.所述二次处理,将一次处理物投入至4-5倍体积的二次改性液中,搅拌条件下,升温至35-40℃,保温搅拌40-60min;抽真空至真空度为0.08-0.09mpa,保持真空并搅拌20-30min,破真空恢复至常压;然后以0.5-0.6mpa/min的加压速率,加压至4-4.5mpa,保持压力20-30min后,泄压恢复至常压;滤出固体物,固体物经4-5倍体积的去离子水淋洗后,转入至煅烧炉内,在氮气保护下,升温至420-430℃,保温40-60min,自然冷却,制得改性碳纤维。
14.所述二次处理中,二次改性液由以下组分组成:正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠。
15.所述正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠的重量份比值为50-60:10-12:6-7:0.3-0.35:0.03-0.04。
16.所述前驱液制备,将纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc投入至去离子水中,超声分散均匀,500-600rpm搅拌10-20min;继续投入硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维,超声分散均匀,500-600rpm搅拌15-30min,制得前驱液。
17.所述前驱液制备中,纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维、去离子水的重量份比值为40-50:3-4:1-1.5:20-25:0.5-0.8:12-15:12-15:5-7:10-12:200-250。
18.所述前驱液制备中,纳米二氧化钛的粒径为30-50nm;聚乙二醇为聚乙二醇peg-20000。
19.所述成型,将前驱液置于水热反应器内,升温至120-140℃,保温静置10-12h,然后升温至240-250℃,保温反应50-55h,制得水热反应物;将水热反应物转入至焙烧炉内,升温
至370-380℃,保温焙烧4-6h,自然冷却,制得焙烧物;焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为粒径0.3-0.5mm的颗粒物。
20.所述后处理,将颗粒物置于微波辐射装置内,控制微波功率密度为20-30kw/m3,微波频率为2.3-2.5ghz,微波温度为50-60℃,进行一次微波辐射处理5-10min;然后控制微波功率密度为50-60kw/m3,微波频率为2.3-2.5ghz,微波温度为80-90℃,进行二次微波辐射处理5-10min,自然冷却,制得净化空气的分子筛。
21.一种净化空气的分子筛,采用前述的制备方法制得。
22.与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)本发明的净化空气的分子筛的制备方法,通过依次采用一次改性液、二次改性液对碳纤维进行一次处理、二次处理后,将二次处理制得的改性碳纤维与纳米二氧化钛、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁等活性成分结合制备前驱液;前驱液经水热反应、焙烧成型后,经后处理中的一次微波辐射处理、二次微波辐射处理,制得净化空气的分子筛,将纳米二氧化钛分子筛及活性成分与改性碳纤维有效结合,能够在大风速(风速超过5m/s)、高温(温度超过28℃)、高湿(相对湿度超过55%)环境下,实现对空气中有害污染物的有效吸附及降解处理;同时,有效提升分子筛在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性,提高分子筛的有效使用寿命。
23.(2)经试验,本发明的净化空气的分子筛,对相对湿度为65%,温度为35℃,甲醛含量为3.5mg/m3,流速为7m/s的试验用气进行吸附处理,甲醛吸附量可达2.43-2.46mg/g。
24.(3)经试验,本发明的净化空气的分子筛,对分别含有甲醛、苯、氨、tvoc、三甲胺、乙酸,且相对湿度为65%、温度为35℃、流速为7m/s的试验用气进行处理后,甲醛降解率为99.4-99.6%,苯降解率为99.6-99.8%,氨降解率为99.3-99.5%,tvoc降解率为99.0-99.3%,三甲胺降解率为98.9-99.0%,乙酸降解率为98.7-98.8%。
25.(4)经试验,本发明的净化空气的分子筛对相对湿度为65%,温度为35℃,甲醛含量为3.5mg/m3,流速为7m/s的试验用气连续处理30天后,对甲醛的降解率为94.0-94.3%。
26.(5)经试验,本发明的净化空气的分子筛在大风速、高温、高湿环境下的有效使用寿命(甲醛降解率衰减至80%时的使用时长)为1689-1718h。
27.(6)本发明的净化空气的分子筛,能够有效适应大风速、高温、高湿环境,有效提高净化空气效率及效果。
具体实施方式
28.为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
29.实施例1一种净化空气的分子筛的制备方法,具体为:1、碳纤维预处理1)一次处理将碳纤维投入至5倍体积的一次改性液中,升温至40℃,保温回流搅拌1h后,滤出;经4倍体积的去离子水洗涤后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.05mpa,75℃干燥至恒重,制得一次处理物。
30.其中,一次改性液为硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液。一次改性液中,硅烷偶联剂kh-550的浓度为2wt%。
31.碳纤维的长度为8mm,直径为7μm。
32.2)二次处理将一次处理物投入至4倍体积的二次改性液中,搅拌条件下,升温至35℃,保温搅拌40min;抽真空至真空度为0.08mpa,保持真空并搅拌20min,破真空恢复至常压;然后以0.5mpa/min的加压速率,加压至4mpa,保持压力20min后,泄压恢复至常压;滤出固体物,固体物经4倍体积的去离子水淋洗后,转入至煅烧炉内,在氮气保护下,升温至420℃,保温40min,自然冷却,制得改性碳纤维。
33.其中,二次改性液由以下组分组成:正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠。
34.所述正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠的重量份比值为50:10:6:0.3:0.03。
35.2、前驱液制备将纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc投入至去离子水中,超声分散均匀,500rpm搅拌10min;继续投入硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维,超声分散均匀,500rpm搅拌15min,制得前驱液。
36.其中,纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维、去离子水的重量份比值为40:3:1:20:0.5:12:12:5:10:200。
37.纳米二氧化钛的粒径为30nm。
38.聚乙二醇为聚乙二醇peg-20000。
39.3、成型将前驱液置于水热反应器内,升温至120℃,保温静置10h,然后升温至240℃,保温反应50h,制得水热反应物;将水热反应物转入至焙烧炉内,升温至370℃,保温焙烧4h,自然冷却,制得焙烧物;焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为粒径0.3mm的颗粒物。
40.4、后处理将颗粒物置于微波辐射装置内,控制微波功率密度为20kw/m3,微波频率为2.3ghz,微波温度为50℃,进行一次微波辐射处理5min;然后控制微波功率密度为50kw/m3,微波频率为2.3ghz,微波温度为80℃,进行二次微波辐射处理10min,自然冷却,制得净化空气的分子筛。
41.实施例2一种净化空气的分子筛的制备方法,具体为:1、碳纤维预处理1)一次处理将碳纤维投入至5.5倍体积的一次改性液中,升温至45℃,保温回流搅拌2h后,滤出;经5倍体积的去离子水洗涤后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.06mpa,80℃干燥至恒重,制得一次处理物。
42.其中,一次改性液为硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液。一次改性液中,硅烷偶联
剂kh-550的浓度为2.2wt%。
43.碳纤维的长度为9mm,直径为7.5μm。
44.2)二次处理将一次处理物投入至4.5倍体积的二次改性液中,搅拌条件下,升温至38℃,保温搅拌50min;抽真空至真空度为0.085mpa,保持真空并搅拌25min,破真空恢复至常压;然后以0.55mpa/min的加压速率,加压至4.2mpa,保持压力25min后,泄压恢复至常压;滤出固体物,固体物经4.5倍体积的去离子水淋洗后,转入至煅烧炉内,在氮气保护下,升温至425℃,保温50min,自然冷却,制得改性碳纤维。
45.其中,二次改性液由以下组分组成:正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠。
46.所述正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠的重量份比值为55:11:6.5:0.33:0.035。
47.2、前驱液制备将纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc投入至去离子水中,超声分散均匀,550rpm搅拌15min;继续投入硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维,超声分散均匀,550rpm搅拌25min,制得前驱液。
48.其中,纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维、去离子水的重量份比值为45:3.5:1.2:22:0.7:13:13:6:11:230。
49.纳米二氧化钛的粒径为40nm。
50.聚乙二醇为聚乙二醇peg-20000。
51.3、成型将前驱液置于水热反应器内,升温至130℃,保温静置11h,然后升温至245℃,保温反应52h,制得水热反应物;将水热反应物转入至焙烧炉内,升温至375℃,保温焙烧5h,自然冷却,制得焙烧物;焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为粒径0.4mm的颗粒物。
52.4、后处理将颗粒物置于微波辐射装置内,控制微波功率密度为25kw/m3,微波频率为2.45ghz,微波温度为55℃,进行一次微波辐射处理8min;然后控制微波功率密度为55kw/m3,微波频率为2.45ghz,微波温度为85℃,进行二次微波辐射处理7min,自然冷却,制得净化空气的分子筛。
53.实施例3一种净化空气的分子筛的制备方法,具体为:1、碳纤维预处理1)一次处理将碳纤维投入至6倍体积的一次改性液中,升温至50℃,保温回流搅拌3h后,滤出;经6倍体积的去离子水洗涤后,置于真空干燥箱内,控制真空度为0.07mpa,85℃干燥至恒重,制得一次处理物。
54.其中,一次改性液为硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液。一次改性液中,硅烷偶联剂kh-550的浓度为2.5wt%。
55.碳纤维的长度为10mm,直径为8μm。
56.2)二次处理将一次处理物投入至5倍体积的二次改性液中,搅拌条件下,升温至40℃,保温搅拌60min;抽真空至真空度为0.09mpa,保持真空并搅拌30min,破真空恢复至常压;然后以0.6mpa/min的加压速率,加压至4.5mpa,保持压力30min后,泄压恢复至常压;滤出固体物,固体物经5倍体积的去离子水淋洗后,转入至煅烧炉内,在氮气保护下,升温至430℃,保温60min,自然冷却,制得改性碳纤维。
57.其中,二次改性液由以下组分组成:正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠。
58.所述正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠的重量份比值为60:12:7:0.35:0.04。
59.2、前驱液制备将纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc投入至去离子水中,超声分散均匀,600rpm搅拌20min;继续投入硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维,超声分散均匀,600rpm搅拌30min,制得前驱液。
60.其中,纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维、去离子水的重量份比值为50:4:1.5:25:0.8:15:15:7:12:250。
61.纳米二氧化钛的粒径为50nm。
62.聚乙二醇为聚乙二醇peg-20000。
63.3、成型将前驱液置于水热反应器内,升温至140℃,保温静置12h,然后升温至250℃,保温反应55h,制得水热反应物;将水热反应物转入至焙烧炉内,升温至380℃,保温焙烧6h,自然冷却,制得焙烧物;焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为粒径0.5mm的颗粒物。
64.4、后处理将颗粒物置于微波辐射装置内,控制微波功率密度为30kw/m3,微波频率为2.5ghz,微波温度为60℃,进行一次微波辐射处理10min;然后控制微波功率密度为60kw/m3,微波频率为2.5ghz,微波温度为90℃,进行二次微波辐射处理5min,自然冷却,制得净化空气的分子筛。
65.对比例1采用实施例2的技术方案,其不同在于:省略碳纤维预处理中的一次处理、二次处理步骤,采用未经预处理的同规格碳纤维替代改性碳纤维,用于前驱体制备步骤。
66.对比例2采用实施例2的技术方案,其不同在于:1)前驱液制备步骤中,省略聚乙二醇、硝酸镧、硝酸钕。2)省略后处理步骤。
67.试验例1采用实施例1-3、对比例1-2制得的净化空气的分子筛,进行空气净化试验(甲醛),具体为:分别将各分子筛装填至吸附管内待用。空气经加湿器加湿至相对湿度为65%,然后经加热器加热至35℃,并与定量的甲醛气体混合形成试验用气(甲醛含量为3.5mg/m3),引
导试验用气以7m/s的流速通过吸附管。同时,在吸附管出口处每隔30min收集一次气体,共收集6次;分别测定经吸附管吸附后的试验用气中的甲醛浓度,计算分子筛对试验用气中甲醛的吸附量,取平均值。
68.分子筛对试验用气中甲醛的吸附量的计算方法为:[(吸附管进口甲醛浓度-吸附管出口甲醛浓度)*试验用气流速*吸附管截面面积*间隔时间]/吸附管内分子筛质量。
[0069]
其中,吸附管进口甲醛浓度的单位为mg/m3,吸附管出口甲醛浓度的单位为mg/m3,试验用气流速的单位为m/s,吸附管截面面积的单位为m2,间隔时间的单位为s,吸附管内分子筛质量的单位为g,吸附量的单位为mg/g。
[0070]
具体结果如下:
[0071]
试验例2检测实施例1-3、对比例1-2制得的净化空气的分子筛对甲醛的降解率,具体为:分别将实施例1-3、对比例1-2制得的净化空气的分子筛装填至吸附管内待用。将体积为2.5m3、相对湿度为65%、甲醛初始浓度为11mg/m3的空气作为试验用气导入至气体暂存罐内,试验用气经加热器加热至35℃后,以7m/s的流速通过吸附管,同时对吸附管进行可见光照射。试验用气通过吸附管后,返回至气体暂存罐内与剩余气体混合后,循环导入至吸附管。气体暂存罐内经吸附管内的分子筛循环处理18h后,取样检测气体暂存罐内气体中甲醇浓度,并计算甲醛降解率。甲醛降解率的计算方法为:[(试验用气中甲醇初始浓度-循环处理18h后试验用气中甲醇浓度)/试验用气甲醇初始浓度]*100%。
[0072]
同时,分别检测实施例1-3、对比例1-2制得的净化空气的分子筛对苯、氨、tvoc、三甲胺、乙酸的降解率,试验方法及降解率计算方法与前述甲醛降解试验相同。区别是分别控制试验用气中苯初始浓度为35mg/m3,氨初始浓度为18mg/m3,tvoc初始浓度为40mg/m3,三甲胺初始浓度为10mg/m3,醋酸初始浓度为30mg/m3。
[0073]
具体结果如下:
[0074]
试验例3分别对实施例1-3、对比例1-2制得的净化空气的分子筛,在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性进行试验,具体为:分别采用相对湿度为65%,温度为35℃,甲醛含量为3.5mg/m3的试验用气,以7m/s的流速持续通过装填有分子筛的吸附管,并对吸附管进行持续可见光照射。在试验用气持续通入30天后,采用试验例2的甲醛降解试验方法,对连续工作30天后的分子筛的甲醛降解性能进行检测,计算甲醛降解率。
[0075]
同时,分别检测实施例1-3、对比例1-2的分子筛的有效使用寿命,即各分子筛的甲醛降解率衰减至80%时的有效使用时长。
[0076]
具体结果如下:
[0077]
可以看出,本发明的净化空气的分子筛的制备方法,通过依次采用一次改性液、二次改性液对碳纤维进行一次处理、二次处理后,将二次处理制得的改性碳纤维与纳米二氧化钛、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁等活性成分结合制备前驱液;前驱液经水热反应、焙烧成型后,经后处理中的一次微波辐射处理、二次微波辐射处理,制得净化空气的分子筛,将纳米二氧化钛分子筛及活性成分与改性碳纤维有效结合,能够在大风速(风速超过5m/s)、高温(温度超过28℃)、高湿(相对湿度超过55%)环境下,实现对空气中有害污染物的有效吸附及降解处理;同时,有效提升分子筛在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性,提高分子筛的有效使用寿命。
[0078]
通过试验例1的试验结果可以看出,本发明的净化空气的分子筛通过依次采用一次改性液、二次改性液对碳纤维进行一次处理、二次处理后,将二次处理制得的改性碳纤维与纳米二氧化钛、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁等活性成分结合,能够提高分子筛在大风速、高温、高湿条件下对甲醛的吸附性能。通过试验例2的试验结果可以看出,本发明的净化空气
的分子筛通过将硝酸镧、硝酸钕、氯化铁等活性成分与改性碳纤维、纳米二氧化钛结合,同时结合后处理中的一次微波辐射处理、二次微波辐射处理,能够提高分子筛在大风速、高温、高湿条件下对空气中主要污染物(甲醛、苯、氨、tvoc)的降解性能,同时还能够提高分子筛在大风速、高温、高湿条件下对空气中异味气体(如三甲胺、乙酸)的降解性能。通过试验例2的试验结果可以看出,本发明的净化空气的分子筛通过采用一次改性液、二次改性液对碳纤维进行一次处理、二次处理后,将二次处理制得的改性碳纤维与纳米二氧化钛、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁等活性成分结合,能够提高分子筛在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性,提高分子筛的有效使用寿命。
[0079]
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
[0080]
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:碳纤维预处理、前驱液制备、成型、后处理;所述碳纤维预处理,由以下步骤组成:一次处理、二次处理;所述一次处理,将碳纤维投入至一次改性液中,升温至40-50℃,保温回流搅拌后,滤出;经去离子水洗涤、干燥,制得一次处理物;所述一次处理中,一次改性液为硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液;所述二次处理,将一次处理物投入至二次改性液中,搅拌条件下,升温至35-40℃,保温搅拌;抽真空,保持真空并搅拌,破真空恢复至常压;然后加压至4-4.5mpa,保持压力,泄压恢复至常压;滤出固体物,固体物经去离子水淋洗后,在氮气保护下,升温至420-430℃,保温,自然冷却,制得改性碳纤维;所述二次处理中,二次改性液由以下组分组成:正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠;所述前驱液制备,将纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc投入至去离子水中,超声分散均匀,快速搅拌;继续投入硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维,超声分散均匀,快速搅拌,制得前驱液;所述成型,前驱液经水热反应、焙烧,制得焙烧物,焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为颗粒物;所述后处理,颗粒物经一次微波辐射处理、二次微波辐射处理,制得净化空气的分子筛;所述后处理中,一次微波辐射处理的功率密度为20-30kw/m3,二次微波辐射处理的功率密度为50-60kw/m3。2.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述一次处理中,碳纤维与一次改性液的体积比为1:5-6;一次改性液中,硅烷偶联剂kh-550的浓度为2-2.5wt%;碳纤维的长度为8-10mm,直径为7-8μm。3.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述二次处理中,一次处理物与二次改性液的体积比为1:4-5;加压至4-4.5mpa的加压速率为0.5-0.6mpa/min。4.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述二次处理中,所述二次改性液中,正丙醇、硅酸四乙酯、硝酸异辛酯、羟丙基纤维素、海藻酸钠的重量份比值为50-60:10-12:6-7:0.3-0.35:0.03-0.04。5.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述前驱液制备中,快速搅拌的转速为500-600rpm;纳米二氧化钛的粒径为30-50nm;聚乙二醇为聚乙二醇peg-20000。6.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述前驱液制备中,纳米二氧化钛、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、模板剂p123、羧甲基纤维素cmc、硝酸镧、硝酸钕、氯化铁、改性碳纤维、去离子水的重量份比值为40-50:3-4:1-1.5:20-25:0.5-0.8:12-15:12-15:5-7:10-12:200-250。
7.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述成型,将前驱液置于水热反应器内,升温至120-140℃,保温静置10-12h,然后升温至240-250℃,保温反应50-55h,制得水热反应物;将水热反应物升温至370-380℃,保温焙烧4-6h,自然冷却,制得焙烧物;焙烧物经压片、粉碎后,造粒成型为粒径0.3-0.5mm的颗粒物。8.根据权利要求1所述的净化空气的分子筛的制备方法,其特征在于,所述后处理中,一次微波辐射处理的微波频率为2.3-2.5ghz,微波温度为50-60℃,处理时间为5-10min;二次微波辐射处理的微波频率为2.3-2.5ghz,微波温度为80-90℃,处理时间为5-10min。9.一种净化空气的分子筛,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
技术总结
本发明提供一种净化空气的分子筛及其制备方法,属于净化空气分子筛领域。所述净化空气的分子筛的制备方法,由以下步骤组成:碳纤维预处理、前驱液制备、成型、后处理。本发明的净化空气的分子筛能够在大风速、高温、高湿环境下,实现对空气中有害污染物的有效吸附及降解处理;同时,有效提升分子筛在大风速、高温、高湿环境下的工作稳定性,提高分子筛的有效使用寿命。用寿命。
技术研发人员:尹兴磊 马福军 李超
受保护的技术使用者:山东恒昌圣诚化工股份有限公司
技术研发日:2023.07.24
技术公布日:2023/8/24
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