一种基于SLM工艺的钛基复合材料及其制备方法与应用

一种基于slm工艺的钛基复合材料及其制备方法与应用
技术领域
1.本发明涉及激光增材制造的技术领域，尤其涉及一种基于slm工艺的钛基复合材料及其制备方法与应用。


背景技术：

2.选择性激光熔化(selective laser melting，简称slm)工艺是利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型的一种重要的3d打印技术，在激光的高能量密度作用下，使得金属粉末完全融化，经散热冷却后可实现与固体金属冶金焊合成型或3d打印成型，是目前主流的激光熔化增材的制备方法，在加工过程中不需要使用黏结剂，并且成型精度和力学性能优异。
3.钛合金因其具有低密度、高比强度、优良的高低温性能和耐蚀性，被广泛应用于航空航天、汽车以及能源等领域。在科技不断发展和应用领域需求不断提高的背景下，传统的钛及钛合金材料已经无法完全满足需求，因此迫切需要对钛合金材料进行进一步改进。
4.现有技术中常在钛合金材料中加入tib、tic和sic等陶瓷增强相，以提高钛合金材料的性能，然而这些增强相的加入给本身加工性不佳的钛合金的加工带来了更大的挑战；同时对钛合金材料进行slm制备时往往对钛粉的球形度有较高要求，然而目前球形钛粉的制备工艺较为复杂，导致球形度较高的钛粉的价格也偏高，这就限制了钛合金材料的成本和应用发展。因此亟需提供一种方案改善这些问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种基于slm工艺的钛基复合材料及其制备方法与应用，能够降低钛基复合材料的生产成本，并大幅度提高钛合金材料的力学性能和制造性能，有利于采用slm工艺进行定制化加工，改善传统的熔铸或烧结的钛基复合材料难以加工的问题。
6.第一方面，本发明提供的一种基于slm工艺的钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
7.将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末；其中，所述复合改性粉末中氢化脱氢钛粉的质量百分数为95～99.5％，余量为tib2粉末；
8.基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印制得钛基复合材料。
9.本发明提供的一种基于slm工艺的钛基复合材料的制备方法的有益效果在于：氢化脱氢钛粉的成本低廉，有利于降低钛基复合材料的制造成本，并与tib2粉末混合后进行球磨，其形态变为球形和近球形；在slm过程中，ti与tib2原位反应，生成tib，通过控制激光的热输入，使得钛合金具有tib和tib2两种增强相，能够大幅度提高钛合金材料的力学性能和制造性能，通过采用slm工艺进行加工，能够改善钛基复合材料难以加工的问题。
10.可选地，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，所述氢化脱氢钛粉的粒径为20～100μm，所述tib2粉末的粒径为0.5～2μm。
11.可选地，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将所述氢化脱氢钛粉与所述tib2粉末混合，在保护气氛中球磨后，取出干燥。
12.可选地，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将所述氢化脱氢钛粉与所述tib2粉末混合后的混合粉末与分散剂混合，球磨干燥；其中，所述分散剂占所述混合粉末的质量百分比为0.1-1％。
13.可选地，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，球磨参数为：球料比5：1、球磨转速150-250rpm和球磨时长2-6h，且每球磨0.5h停转10min。
14.可选地，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后，置于真空环境中干燥；其中，真空干燥参数为：温度50-80℃、干燥时长6-8h和真空度10-1
～10-2
pa。
15.可选地，执行基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印制得钛基复合材料的步骤过程中，所述slm工艺的参数为：激光功率100～300w、扫描速度300～1500mm/s、打印层厚度30～50μm、搭接间距0.10～0.15mm和离焦量-1～-2mm。
16.第二方面，本发明还提供一种上述任一可选制备方法所制备的钛基复合材料。
17.第三方面，本发明还提供一种上述任一可选制备方法所制备的钛基复合材料的应用。
18.可选地，所述钛基复合材料应用于航空航天、汽车和能源领域。
附图说明
19.图1为本发明实施例中一种基于slm工艺的钛基复合材料制备方法的方法流程图；
20.图2为本发明实施例中各原料的形态变化示意图；
21.图3为本发明实施例1中含0.5wt％(tib2+tib)的钛基复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
23.参见图1，本发明实施例提供了一种基于slm工艺的钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
24.s1、球磨干燥：将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末；其中，复合改性改性粉末中氢化脱氢粉的质量百分数为95-99.5％，余量为tib2；
25.s2、打印成型：基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印制得钛基复合材料。
26.具体的，tib2与氢化脱氢钛粉发生如下反应：ti+tib2＝2tib。
27.参见图2，在球磨过程中，形状不规则的氢化脱氢钛粉经过球磨作用形状变成类球
形或球形，并且原始形状较为不规则的tib2变为颗粒状tib2附着在球形或近球形ti表面，经过slm工艺打印成型后，在复合材料内形成有晶须状的tib。
28.一些实施例中，执行步骤s1时，氢化脱氢钛粉的粒径为20～100μm，tib2粉末的粒径为0.5～2μm。
29.一些实施例中，执行步骤s1时，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合，在保护气氛中球磨后，取出干燥。
30.一些进一步的实施例中，保护气氛是惰性气体，例如氩气。
31.一些实施例中，执行步骤s1时，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合后的混合粉末与分散剂混合，球磨干燥；其中，分散剂占混合粉末的质量百分比为0.1-1％。
32.一些进一步的实施例中，分散剂可以是硬脂酸。
33.一些实施例中，执行步骤s1时，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合后投入球磨机中进行球磨，并控制球磨参数为：球料比5：1、球磨转速150-250rpm和球磨时长2-6h，且每球磨0.5h停转10min。
34.一些实施例中，执行步骤s1时，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后，置于真空干燥箱中干燥，并控制真空干燥参数为：温度50-80℃、干燥时长6-8h和真空度10-1
～10-2
pa。
35.一些实施例中，执行步骤s2时，控制slm工艺的参数为：激光功率100～300w、扫描速度300～1500mm/s、打印层厚度30～50μm、搭接间距0.10～0.15mm和离焦量-1～-2mm。
36.本发明还提供一种上述任一实施例中所制备的钛基复合材料。
37.本发明还提供一种上述任一实施例中所制备的钛基复合材料的应用。具体的，可以应用于航空航天、汽车和能源领域。
38.实施例1
39.本实施例1提供一种基于slm工艺含0.5wt％(tib2+tib)的钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
40.s1、球磨干燥：将995g粒径为40-90μm的氢化脱氢钛粉与5g粒径为0.5-1μm的tib2粉末混合后，投入预置有5kg玛瑙球的球磨机中，在球磨机中充入氩气气氛，并在球磨机中加入0.3wt％硬脂酸与混合粉末混合，设置球磨转速为200rpm，球磨时间为4h，且每球磨0.5h停转10min；将球磨后的混合粉末转移至真空干燥箱中，在60℃、真空度5
×
10-2
pa的环境中干燥8h后，取出制得复合改性粉末；
41.s2、打印成型：基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印，设置激光功率为150w，扫描速度为800mm/s，打印层厚度为40μm，搭接间距为0.12mm，离焦量为-1mm，制得钛基复合材料。
42.实施例2
43.本实施例2提供一种基于slm工艺含1wt％(tib2+tib)的钛基复合材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：步骤s1中，取990g氢化脱氢钛粉与10gtib2粉末混合球磨；步骤s2中，设置激光功率为180w。
44.实施例3
45.本实施例3提供一种基于slm工艺含2wt％(tib2+tib)的钛基复合材料的制备方法，与实施例1的不同之处在于：步骤s1中，取980g氢化脱氢钛粉与20gtib2粉末混合球磨；
步骤s2中，设置激光功率为200w。
46.性能检测
47.对上述实施例1-3中的钛基复合材料进行表面打磨抛光，并基于gb/t 4340.1-2009进行维氏硬度测试，测试结果如表1所示；将上述实施例1-3中的钛基复合材料制成标准拉伸式样，并基于gb/t 228.1-2010进行室温拉伸测试，测试结果如表1所示。
48.表1实施例1-3中钛基复合材料的力学性能测试结果
[0049][0050][0051]
参见图3，实施例1中的钛基复合材料具有晶须状的tib和颗粒状的tib2这两种增强相，能够有效提高钛基复合材料的性能，参见表1，实施例1-3中的钛基复合材料均具有较好的维氏硬度和抗拉强度，且其硬度和抗拉强度随着tib与tib2的含量增加而提高，然而随着增强相质量比的增加会导致复合材料的延伸率出现下降，因此实施例1中所示的配比为一个较佳的配比，能够兼顾复合材料的抗拉强度和延伸率。
[0052]
虽然在上文中详细说明了本发明的实施方式，但是对于本领域的技术人员来说显而易见的是，能够对这些实施方式进行各种修改和变化。但是，应理解，这种修改和变化都属于权利要求书中所述的本发明的范围和精神之内。而且，在此说明的本发明可有其它的实施方式，并且可通过多种方式实施或实现。

技术特征：
1.一种基于slm工艺的钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末；其中，所述复合改性粉末中氢化脱氢钛粉的质量百分数为95～99.5％，余量为tib2粉末；基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印制得钛基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，所述氢化脱氢钛粉的粒径为20～100μm，所述tib2粉末的粒径为0.5～2μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将所述氢化脱氢钛粉与所述tib2粉末混合，在保护气氛中球磨后，取出干燥。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将所述氢化脱氢钛粉与所述tib2粉末混合后的混合粉末与分散剂混合，球磨干燥；其中，所述分散剂占所述混合粉末的质量百分比为0.1-1％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，球磨参数为：球料比5：1、球磨转速150-250rpm和球磨时长2-6h，且每球磨0.5h停转10min。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末的步骤过程中，将氢化脱氢钛粉与tib2粉末混合球磨后，置于真空环境中干燥；其中，真空干燥参数为：温度50-80℃、干燥时长6-8h和真空度10-1
～10-2
pa。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，执行基于slm工艺对复合改性粉末进行3d打印制得钛基复合材料的步骤过程中，所述slm工艺的参数为：激光功率100～300w、扫描速度300～1500mm/s、打印层厚度30～50μm、搭接间距0.10～0.15mm和离焦量-1～-2mm。8.一种如权利要求1至7任一项所述制备方法所制备的钛基复合材料。9.一种如权利要求1至7任一项所述制备方法所制备的钛基复合材料的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述钛基复合材料应用于航空航天、汽车和能源领域。

技术总结
本发明提供了一种基于SLM工艺的钛基复合材料及其制备方法与应用，涉及激光增材制造的技术领域。制备方法包括以下步骤：将氢化脱氢钛粉与TiB2粉末混合球磨后干燥制得复合改性粉末；其中，所述复合改性粉末中氢化脱氢钛粉的质量百分数为95～99.5％，余量为TiB2粉末；基于SLM工艺对复合改性粉末进行3D打印制得钛基复合材料。本发明提供的制备方法，能够降低钛基复合材料的生产成本，并大幅度提高钛合金材料的力学性能和制造性能，有利于采用SLM工艺进行定制化加工，改善传统的熔铸或烧结的钛基复合材料难以加工的问题。基复合材料难以加工的问题。基复合材料难以加工的问题。


技术研发人员：李玉龙 李越 邹青仪 吴昊樾 王留勇 雷敏 胡小武 王文琴 涂冰 张超华 李学文 欧阳华
受保护的技术使用者：南昌大学
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/6