一种全氟聚醚的生产方法

1.本发明涉及以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法。


背景技术：

2.随着人工智能时代的到来，数据计算量大幅度上升，cpu算力集成，数据中心的机柜功率不断提升，亟待寻求一种新的热管理材料，为数据中心节能减排。全氟聚醚是一种新型的冷却液材料，常温下为无色透明液体，沸点高，导热能力强，介电常数小，运动粘度小，odp值为0，对环境和人体友好，是浸没式液冷数据中心的理想冷却液之一。
4.现有技术中的全氟聚醚生产工艺较为复杂，引发困难，难以稳定进行，收率和纯度均较低，不仅容易影响产物的收率，还容易失控爆炸，安全性有待提升。


技术实现要素：

5.本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供以六氟丙烯为原料生产全氟己酮的工艺方法的技术方案，通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
6.为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
7.以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：
8.1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；
9.2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；
10.3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行异构化合成反应，得到反应产物；
11.4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。
12.通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
13.进一步，极性非质子溶剂包括乙腈，二甲基甲酰胺，dmi，二甲基亚砜，六甲基磷酰三胺中的一种或一种以上混合物。
14.进一步，有机胺催化剂为三乙胺、三乙醇胺、四氢吡咯中的一种。
15.进一步，氧化剂为过氧化氢、次氯酸盐或氧化三甲胺。
16.如上述的以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法用管道反应装置，其特征在于：采用特殊特种材料碳化硅，并且运用心型通道提高传质混合能力。
17.本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
18.1、通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
附图说明：
19.下面结合附图对本发明作进一步说明：
20.图1为本发明中管式反应器的结构示意图；
21.图2为本发明中产物的核磁共振谱图；
22.图3为本发明中产物的气相色谱-质谱分析图；
具体实施方式
23.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
24.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
25.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
26.为本发明以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，包括如下步骤：
27.1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；极性非质子溶剂包括乙腈，二甲基甲酰胺，dmi，二甲基亚砜，六甲基磷酰三胺中的一种或一种以上混合物醚和四乙二醇二甲醚中的一种或一种以上混合物。
28.2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；
29.3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行异构化合成反应，得到反应产物；氧化剂为过氧化氢、次氯酸盐或氧化三甲胺；有机胺催化剂为三乙胺、三乙醇胺、四氢吡咯中的一种。
30.4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。
31.通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入
新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
32.实施例1
33.以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，包括如下步骤：
34.1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；极性非质子溶剂包括乙腈和二甲基亚砜；金属催化剂为氟化铯。
35.2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；
36.3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行异构化合成反应，得到反应产物；氧化剂为过氧化氢；有机胺催化剂为三乙醇胺。
37.4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。
38.通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
52.实施例2
53.以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，包括如下步骤：
54.1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；极性非质子溶剂包括乙腈、二甲基亚砜和n，n
’‑
二甲基甲酰胺。
55.2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；
56.3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行异构化合成反应，得到反应产物；氧化剂为次氯酸盐；有机胺催化剂为三乙胺。
57.4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。
58.通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。
59.实施例3
60.以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，包括如下步骤：
61.1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；极性非质子溶剂包括乙腈、二甲基亚砜、n，n
’‑
二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚。
62.2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，
在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；
63.3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行异构化合成反应，得到反应产物；氧化剂为氧化三甲胺；有机胺催化剂为吡咯。
64.4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。
65.通过上述工艺方法制备的全氟聚醚原料转化率和反应产物的选择性高，而且工艺简单，减少对环境的污染，降低了原料的成本，同时大大提高了全氟聚醚的纯度，避免引入新的杂质，引发剂、催化剂和溶剂的重复利用率高。

技术特征：
1.以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：1)首先以六氟丙烯为原料，极性非质子溶剂为介质，在无水条件下，二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置后，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；2)然后在极性非质子溶剂中，以二氟二苯甲烷作催化剂，全部通入管道反应装置，在无水条件下，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，采用氧化剂，将全氟-2-甲基-2-戊烯溶解于极性非质子溶剂中得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，然后将全氟-2-甲基-2-戊烯溶液和有机胺或二氟二苯甲烷催化剂通入管道反应装置，在-80～-60℃的温度下停留200～300s进行合成反应，得到反应产物；4)最后将得到的反应产物冷却至6～10℃后静置分层，然后收集静置分层后的下层物进行蒸馏处理，收集沸点为150～170℃的精馏物即得到全氟聚醚。2.根据权利要求1所述的以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，其特征在于：所述极性非质子溶剂包括乙腈，二甲基甲酰胺，dmi，二甲基亚砜，六甲基磷酰三胺中的一种或一种以上混合物。3.根据权利要求1所述的以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，其特征在于：所述有机胺催化剂为三乙胺、三乙醇胺、四氢吡咯中的一种。4.根据权利要求1所述的以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸盐或氧化三甲胺。5.如权利要求1所述的以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法用管道反应装置，其特征在于：采用特殊特种材料碳化硅，并且运用心型通道提高传质混合能力。

技术总结
本发明公开了以六氟丙烯为原料生产全氟聚醚的工艺方法，包括如下步骤：1)首先以六氟丙烯为原料，通过液相齐聚生成全氟-2-甲基-4-戊烯和全氟-2-甲基-2-戊烯；2)然后在极性非质子溶剂中，将全氟-2-甲基-4-戊烯转化为全氟-2-甲基-2-戊烯；3)接着以全氟-2-甲基-2-戊烯为原料，得到全氟-2-甲基-2-戊烯溶液，通入管式反应装置进行合成反应得到反应产物；4)将得到的反应产物冷却静置分层，将下层物进行蒸馏处理即得到全氟聚醚。本发明全氟聚醚的原料转化率和反应产物的选择性高，减少对环境的污染，降低了原料的成本，具备经济、有效、可控的优点。优点。优点。


技术研发人员：林欣雨 俞彬 李一玲 肖佳语 程卓依 缪珂莹 郑涵璐
受保护的技术使用者：浙江师范大学
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/9/9