一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置及方法与流程

1.本发明涉及阴离子交换树脂耐温性能测试领域，具体涉及一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置及方法。


背景技术：

2.离子交换树脂的耐温性(或耐热性)表示其在受热时保持理化性能的能力，与离子交换树脂的骨架结构、交联度、基团类型等因素有关，强碱性阴离子交换树脂受热后的变化主要表现为基团脱落和强碱性基团的降解。在电厂超临界空冷机组凝结水系统中，凝结水温度通常比当地气温高30℃～40℃，夏季可高达70℃～80℃，而凝结水系统所使用的氢氧型阴离子交换树脂的厂家指导温度一般均低于60℃，因此，测试阴离子交换树脂的耐温性能，以评估其是否适合长期在水温较高的情况下运行至关重要。
3.目前公开的阴离子交换树脂耐温性能的测试方法主要有两种：一种是采用dl/t 953—2005《水处理用强碱性阴离子交换树脂耐热性能测定方法》进行测试，将阴离子交换树脂于95℃的恒温水浴中持续恒温100h，检测湿基强碱性基团交换容量并计算下降率，该方法属于短时间的强化试验，温度和实际凝结水运行温度不一致，且加热的时间较短，因此存在测试结果无法完全反映实际情况的缺点。另一种是采用文件“苯乙烯系阴离子交换树脂耐热性能试验”，任常育，热力发电，第44卷第6期，第117-120页中公开的方法，对阴离子交换树脂进行长周期耐热试验，试验条件根据当地气候条件、现场实际运行情况设定，将阴离子交换树脂在60℃、70℃或80℃等的恒温水浴中持续恒温20天，30天，40天或50天等，该方法针对性较强，结果更具有指导意义。
4.但是，上述两种方法都依赖手工操作，过程较为繁琐，样品需要多次转移，首先阴离子交换树脂需要人工预处理成氢氧型后转移至容器内，放入水浴锅中加热，且因为水分蒸发，水浴锅需要定时补水，其次加热完毕后，需要将阴离子交换树脂又转移至离心管中进行离心除去外部水分，然后称取一定质量的样品转移至交换柱中人工进行强碱性基团交换容量的测试。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置及方法，自动化程度高、结果准确可靠、操作便捷、无需使用传统水浴锅作为加热装置。
6.为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，包括反应交换柱、第一管路、第一蠕动泵、多通道切换阀和第一加热装置或第二加热装置：
8.所述的反应交换柱用于放置待测的阴离子交换树脂，反应交换柱的下端安装有下接口，第一管路的出口与反应交换柱的顶部密封连接，第一管路的进口与第一蠕动泵的出口端连接，第一蠕动泵的进口端通过多通道切换阀与一元碱溶液罐、水罐和一元盐溶液罐连接；
9.所述的第一加热装置包括第二管路，第二管路中注入有热循环液，第二管路上安装有温度传感器和加热器，反应交换柱外侧安装有管壁为空心结构的外套管，第二管路的两端均安装在外套管的入口和出口处；
10.所述的第二加热装置包括温度传感棒、电伴热带和温度控制器，反应交换柱的外壁缠有电伴热带，温度传感棒密封插入反应交换柱的液面内，温度控制器的一端与电伴热带的一端连接，温度控制器的另一端分别与电伴热带的另一端和温度传感棒连接。
11.优选的，所述反应交换柱的顶部设有密封塞，第一管路的出口端插入密封塞并贯穿在密封塞中。
12.优选的，所述第一蠕动泵的进口端与多通道切换阀的出口端连接，多通道切换阀的进口端通过个独立的管路分别与一元碱溶液罐、水罐和一元盐溶液罐连通。
13.优选的，所述反应交换柱的底部装配有滤板，滤板上开设有孔径小于阴离子交换树脂的通孔。
14.优选的，所述反应交换柱的外壁为螺口结构，下接口与反应交换柱接触的部位设置有内螺纹，下接口通过密封垫圈安装在反应交换柱上。
15.优选的，所述第二管路中注入有水或导热油，第二管路上还安装有第二蠕动泵，第二蠕动泵的出口端连接在入口上。
16.一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，基于上述任意一项所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，包括如下步骤：
17.s1，利用除盐水，将待测的阴离子交换树脂安装在反应交换柱中，利用多通道切换阀与第一蠕动泵，将浓度为1～2mol/l的一元碱溶液从一元碱溶液罐通入反应交换柱中，一元碱溶液总体积为待测的阴离子交换树脂体积的10～15倍，待测的阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；
18.s2，用多通道切换阀与第一蠕动泵，将除盐水从水罐通入反应交换柱中，直至下接口中的流出液为中性时停止，按照相同的方式将浓度为1～2mol/l的一元盐溶液从一元盐溶液罐通入反应交换柱中，收集下接口中的流出液，最后采用酸碱滴定法进行滴定，得到所耗用盐酸标准溶液的体积v1；
19.s3，按照s1所述的过程将s2得到的阴离子交换树脂转换成氢氧型态，之后按照s2所述的过程对多余的一元碱溶液进行清洗，保持液面高于阴离子交换树脂10～20cm，然后利用第一加热装置或第二加热装置，按照设定的时间对反应交换柱中的阴离子交换树脂进行加热，最后停止加热，使阴离子交换树脂恢复常温；
20.s4，按照s2所述的过程对得到的阴离子交换树脂进行操作，得到所耗用盐酸标准溶液的体积v2，以下式得到待测阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，完成对阴离子交换树脂耐温性能的测试：
21.其中p为强碱性基团下降率。
22.优选的，s1先量取10～20ml待测的阴离子交换树脂，之后用除盐水转移至反应交换柱中，排出阴离子交换树脂中的气泡，所形成的液面高于待测阴离子交换树脂3～5cm。
23.优选的，s1中的一元碱溶液流量为8～10ml/min；
24.s2中的除盐水流量为10～20ml/min，一元盐溶液的流量为8～10ml/min。
25.优选的，s2在流出液中加入50～80ml除盐水和3～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色时，记录v1。
26.与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
27.本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，突破了传统的手工加药方式，利用第一蠕动泵和多通道切换阀控制实现自动加除盐水、一元碱溶液和一元盐溶液，具体速率和总量可控。另外，改变了传统的将样品置于容器中在水浴锅内加热的方式，第一加热装置中利用外层热循环式加热，反应交换柱中的阴离子交换树脂通过与第二管路中的热循环液接触而受热，加热器可设定加热时间和温度，通过温度传感器反馈调节热循环液温度至设定值，第二加热装置中利用伴热式加热，温度控制器用于控制电伴热带的伴热时间和温度，温度传感棒反馈温度信号，使阴离子交换树脂层上的液面达到设定的温度并恒温设定的时长，实现对阴离子交换树脂的加热过程，加热温度和时间可控。整个装置同时实现了阴离子交换树脂耐温性能测试的处理过程、测试液制备过程和加热过程，无需多次手工转移样品、多次除去样品外部水分、多次称重，自动化程度高，操作便捷。
28.本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，通过第一蠕动泵和多通道切换阀控制，向反应交换柱中的阴离子交换树脂加入一元碱溶液，使其先转换成氢氧型，除盐水洗除去多余的一元碱溶液后加入一元盐溶液，此时阴离子交换树脂的强碱性基团和盐溶液中的阴离子反应交换出氢氧根离子，利用常规的酸碱滴定法即可测出流出的测试液中氢氧根离子浓度，进而计算出加热前阴离子交换树脂的强碱性基团容量。然后重新加入一元碱溶液将阴离子交换树脂恢复成氢氧型，除盐水洗除去多余的碱溶液后，对阴离子交换树脂进行加热，此时样品中的强碱性基团发生部分降解。达到设定的加热时间后，用和加热前同样的方法即可计算出加热后阴离子交换树脂的强碱性基团容量，进而可得到强碱性基团的下降率。该测试方法过程严谨，测试条件稳定可控，结果准确可靠，另外和传统方法相比大大减少了手工操作步骤，减少人为误差，自动化程度更高。本发明对于阴离子交换树脂的耐温性能的评价具有重要意义。
附图说明
29.图1为本发明所述的耐温性能测试装置的一种局部结构示意图。
30.图2为图1中带局部剖视的第二管路示意图。
31.图3为本发明所述的伴热式反应交换柱的示意图。
32.图中：反应交换柱1、密封塞2、下接口3、第一管路4、第一蠕动泵5、多通道切换阀6、一元碱溶液罐7、水罐8、一元盐溶液罐9、外套管10、出口11、温度传感器12、第二管路13、加热器14、第二蠕动泵15、入口16、滤板17、密封垫圈18、温度传感棒19、电伴热带20、温度控制器21。
具体实施方式
33.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
34.本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，主要包括反应交换柱1、密封塞
2、下接口3、第一管路4、第一蠕动泵5、多通道切换阀6、一元碱溶液罐7、水罐8、一元盐溶液罐9、外套管10、出口11、温度传感器12、第二管路13、加热器14、第二蠕动泵15、入口16、滤板17、密封垫圈18、温度传感棒19、电伴热带20、温度控制器21：
35.如图1和图2所示，反应交换柱1内放置待测的阴离子交换树脂，顶部设有密封塞2，用于密封反应交换柱1，第一管路4的出口端插入密封塞2中部的小孔，并贯穿在密封塞2中，密封塞由于具有弹性，所以能实现密封，进口端与第一蠕动泵5的出口端连接，第一蠕动泵5进口端通过多通道切换阀6与试剂罐相连，具体是第一蠕动泵5的进口端与多通道切换阀6的出口端连接，多通道切换阀6的进口端通过3个独立的管路分别与试剂罐连通，试剂罐包含一元碱溶液罐7、水罐8和一元盐溶液罐9，多通道切换阀6可以控制流路，使特定的溶液或试剂通过第一蠕动泵5流入反应交换柱1中，流过阴离子交换树脂，按照之后的试验步骤将特定的试剂溶液通过第一蠕动泵5通入反应交换柱1，流过阴离子交换树脂样品，反应交换柱1内底部装配滤板17，滤板17上开设有形状均匀的长条形通孔，长度为1mm～2mm，宽度为0.10mm～0.20mm，由于尺寸小于阴离子交换树脂的通孔，所以可防止颗粒状的离子交换树脂从底部漏出，反应交换柱1下端外壁为螺口结构，下接口3与反应交换柱1接触的部位设置有内螺纹，下接口3通过密封垫圈18安装在反应交换柱1上，垫有的密封垫圈18可防止漏液，向反应交换柱1中加入的试剂或溶液从下接口3底部流出。
36.具体地，如图2所示，反应交换柱1可以通过外层热循环式进行加热，由第一加热装置实现，第一加热装置通过第二管路13连接各个器件，其中注入有热循环液，第二管路13上安装有温度传感器12和加热器14，反应交换柱1外侧安装有管壁为空心结构的外套管10，外套管10和内层组合后类似于直形冷凝管，外套管10外壁设有的出口11和入口16之间由第二管路13的两端相连，具体地，按顺序，第二管路13中依次接有温度传感器12、加热器14和第二蠕动泵15，第二蠕动泵15的出口端通过第二管路13连接在入口16上，加热器14可设定加热时间和加热温度，通过温度传感器12反馈调节热循环液温度至设定值，为阴离子交换树脂耐温性能的测试中的加热过程提供温度和时间可控的热循环液，热循环液可以为水或导热油，本发明选择的导热油为硅油。
37.如图3所示，反应交换柱1可以通过伴热式进行加热，由第二加热装置实现，第二加热装置有温度传感棒19、电伴热带20和温度控制器21，反应交换柱1外壁缠有电伴热带20，温度传感棒19通过密封塞2插入阴离子交换树脂层上的液面内，测试液面温度，温度控制器21一端与电伴热带20一端连接，温度控制器21另一端分别与电伴热带20另一端和温度传感棒19连接。温度传感棒19反馈给温度控制器21温度信号，用于控制伴热时间和伴热温度，使阴离子交换树脂层上的液面达到设定的温度并恒温设定的时长。此外还包括一些辅助部件，如接线盒何胶带，可以实现线路的组装。
38.本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，基于上述两种不同的测试装置，包括如下步骤：
39.第一步，用量筒量取10ml～20ml待测的阴离子交换树脂样品，用除盐水转移至反应交换柱1中，排出阴离子交换树脂层中的气泡并保留上部3cm～5cm的液面，将反应交换柱1垂直放置并固定；
40.第二步，塞入密封塞2，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为1mol/l～2mol/l的一元碱溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，控制一元碱溶液总体
积为阴离子交换树脂体积的10倍～15倍，流量为8ml/min～10ml/min，此时阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；
41.第三步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将除盐水从水罐8流入反应交换柱1中，控制除盐水的流量为10ml/min～20ml/min，当下接口3中的流出液为中性时停止，此时阴离子交换树脂中多余的碱溶液被清洗干净；
42.第四步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为1mol/l～2mol/l的一元盐溶液从一元盐溶液罐9流入反应交换柱1中，控制一元盐溶液的流量为8ml/min～10ml/min，与阴离子交换树脂中的强碱性基团氢氧根进行交换反应，置换出氢氧根离子，收集下接口3中的流出液于500ml容量瓶中至刻度，摇匀；
43.第五步，吸取第四步容量瓶中的流出液50ml于250ml锥形瓶中，加入50～80ml除盐水和3～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色，即为终点，记录所耗用盐酸标准溶液的体积v1；
44.第六步，按照第二步的过程将一元碱溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，此时阴离子交换树脂恢复成氢氧型态；
45.第七步，同第三步；
46.第八步，保留阴离子交换树脂层上10cm～20cm的液面，关闭下接口3，设置加热温度和时间，通过接通11、温度传感器12、第二管路13、加热器14、第二蠕动泵15和入口16，向外套管10中充入热循环液，通过热循环液使阴离子交换树脂受热，或通过温度传感棒19、电伴热带20和温度控制器21，直接对反应交换柱1中的阴离子交换树脂进行加热；
47.第九步，将阴离子交换树脂恒温加热设定的时间后，断开外层热循环装置(即第一加热装置)或伴热装置(即第二加热装置)，使阴离子交换树脂恢复常温；
48.第十步，同第三步；
49.第十一步，同第四步；
50.第十二步，同第五步，记录所耗用盐酸标准溶液的体积v2；
51.第十三步，按照下式计算阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，评价其在设定温度和时间条件下的耐温性能。
52.其中：
53.p—强碱性基团下降率，以百分比表示；
[0054]v1
—第五步中耗用盐酸标准溶液的体积，单位为ml；
[0055]v2
—第十二步中耗用盐酸标准溶液的体积，单位为ml。
[0056]
实施例1
[0057]
本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其中使用的测试装置中，反应交换柱1的加热方式采用外层热循环式，具体包括如下步骤：
[0058]
第一步，用量筒量取20ml待测的阴离子交换树脂样品，用除盐水转移至反应交换柱1内层中，排出阴离子交换树脂层中的气泡并保留上部4cm的液面，将反应交换柱1垂直放置并固定。
[0059]
第二步，塞入密封塞2，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为2mol/l的氢氧化钾溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，控制氢氧化钾溶液总体积为
250ml，流量为10ml/min，此时阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；
[0060]
第三步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将除盐水从水罐8流入反应交换柱1中，控制除盐水的流量为20ml/min当下接口3中的流出液为中性时停止，此时阴离子交换树脂中多余的碱溶液被清洗干净；
[0061]
第四步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为1mol/l的硫酸钠溶液从一元盐溶液罐9流入反应交换柱1中，控制硫酸钠溶液流量为10ml/min，与阴离子交换树脂中的强碱性基团氢氧根进行交换反应，置换出氢氧根离子，收集下接口3中的流出液于500ml容量瓶中至刻度，摇匀；
[0062]
第五步，吸取第四步容量瓶中的流出液50ml于250ml锥形瓶中，加入80ml除盐水和5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色，即为终点，记录所耗用盐酸标准溶液的体积为20.60ml；
[0063]
第六步，按照第二步的过程将一元碱溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，此时阴离子交换树脂恢复成氢氧型态；
[0064]
第七步，同第三步；
[0065]
第八步，保留阴离子交换树脂层上20cm的液面，关闭下接口3，设定加热时间为720h，加热温度为80℃，通过接通出口11、温度传感器12、第二管路13、加热器14、第二蠕动泵15和入口16，使外套管10中充满80℃的热循环水，给反应交换柱1中的阴离子交换树脂进行加热；
[0066]
第九步，将阴离子交换树脂恒温加热720h后，断开外层热循环，使阴离子交换树脂恢复常温；
[0067]
第十步，同第三步；
[0068]
第十一步，同第四步；
[0069]
第十二步，同第五步，记录所耗用盐酸标准溶液的体积18.40ml；
[0070]
第十三步，按照下式计算阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，结果为10.7％，即该阴离子交换树脂在80℃条件下加热720h后，强碱性基团容量下降了10.7％。
[0071][0072]
实施例2
[0073]
本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其中使用的测试装置中，反应交换柱1的加热方式采用外层热循环式，具体包括如下步骤：
[0074]
第一步，用量筒量取15ml待测的阴离子交换树脂样品，用除盐水转移至反应交换柱1内层中，排出阴离子交换树脂层中的气泡并保留上部3cm的液面，将反应交换柱1垂直放置并固定。
[0075]
第二步，塞入密封塞2，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，控制氢氧化钠溶液总体积为200ml，流量为8ml/min，此时阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；
[0076]
第三步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将除盐水从水罐8流入反应交换柱1中，控制除盐水的流量为15ml/min当下接口3中的流出液为中性时停止，此时阴离子交换树脂中多余的碱溶液被清洗干净；
[0077]
第四步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为1mol/l的硫酸钠溶液从一元盐溶液罐9流入反应交换柱1中，控制硝酸钠溶液流量为8ml/min，与阴离子交换树脂中的强碱性基团氢氧根进行交换反应，置换出氢氧根离子，收集下接口3中的流出液于500ml容量瓶中至刻度，摇匀；
[0078]
第五步，吸取第四步容量瓶中的流出液50ml于250ml锥形瓶中，加入50ml除盐水和3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色，即为终点，记录所耗用盐酸标准溶液的体积为15.40ml；
[0079]
第六步，按照第二步的过程将一元碱溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，此时阴离子交换树脂恢复成氢氧型态；
[0080]
第七步，同第三步；
[0081]
第八步，保留阴离子交换树脂层上10cm的液面，关闭下接口3，设定加热时间为168h，加热温度为75℃，通过接通出口11、温度传感器12、第二管路13、加热器14、第二蠕动泵15和入口16，使外套管10中充满75℃的热循环硅油，给反应交换柱1中的阴离子交换树脂进行加热；
[0082]
第九步，将阴离子交换树脂恒温加热168h后，断开外层热循环，使阴离子交换树脂恢复常温；
[0083]
第十步，同第三步；
[0084]
第十一步，同第四步；
[0085]
第十二步，同第五步，记录所耗用盐酸标准溶液的体积14.00ml；
[0086]
第十三步，按照下式计算阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，结果为9.1％，即该阴离子交换树脂在75℃条件下加热168h后，强碱性基团容量下降了9.1％。
[0087][0088]
实施例3
[0089]
本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其中使用的测试装置中，反应交换柱1的加热方式采用伴热式，具体包括如下步骤：
[0090]
第一步，用量筒量取18ml待测的阴离子交换树脂样品，用除盐水转移至反应交换柱1内层中，排出阴离子交换树脂层中的气泡并保留上部4cm的液面，将反应交换柱1垂直放置并固定。
[0091]
第二步，塞入密封塞2，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，控制氢氧化钠溶液总体积为200ml，流量为8ml/min，此时阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；
[0092]
第三步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将除盐水从水罐8流入反应交换柱1中，控制除盐水的流量为12ml/min当下接口3中的流出液为中性时停止，此时阴离子交换树脂中多余的碱溶液被清洗干净；
[0093]
第四步，通过第一管路4、第一蠕动泵5和多通道切换阀6，将浓度为2mol/l的硫酸钾溶液从一元盐溶液罐9流入反应交换柱1中，控制硫酸钾溶液流量为8ml/min，与阴离子交换树脂中的强碱性基团氢氧根进行交换反应，置换出氢氧根离子，收集下接口3中的流出液于500ml容量瓶中至刻度，摇匀；
[0094]
第五步，吸取第四步容量瓶中的流出液50ml于250ml锥形瓶中，加入60ml除盐水和3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色，即为终点，记录所耗用盐酸标准溶液的体积为17.50ml；
[0095]
第六步，按照第二步的过程将一元碱溶液从一元碱溶液罐7流入反应交换柱1中，此时阴离子交换树脂恢复成氢氧型态；
[0096]
第七步，同第三步；
[0097]
第八步，保留阴离子交换树脂层上15cm的液面，关闭下接口3，设定加热时间为100h，加热温度为90℃，通过温度传感棒19、电伴热带20和温度控制器21，直接对反应交换柱1中的阴离子交换树脂进行加热；
[0098]
第九步，将阴离子交换树脂恒温加热100h后，断开伴热装置，使阴离子交换树脂恢复常温；
[0099]
第十步，同第三步；
[0100]
第十一步，同第四步；
[0101]
第十二步，同第五步，记录所耗用盐酸标准溶液的体积15.10ml；
[0102]
第十三步，按照下式计算阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，结果为13.7％，即该阴离子交换树脂在90℃条件下加热100h后，强碱性基团容量下降了13.7％。
[0103]

技术特征：
1.一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，包括反应交换柱(1)、第一管路(4)、第一蠕动泵(5)、多通道切换阀(6)和第一加热装置或第二加热装置：所述的反应交换柱(1)用于放置待测的阴离子交换树脂，反应交换柱(1)的下端安装有下接口(3)，第一管路(4)的出口与反应交换柱(1)的顶部密封连接，第一管路(4)的进口与第一蠕动泵(5)的出口端连接，第一蠕动泵(5)的进口端通过多通道切换阀(6)与一元碱溶液罐(7)、水罐(8)和一元盐溶液罐(9)连接；所述的第一加热装置包括第二管路(13)，第二管路(13)中注入有热循环液，第二管路(1)上安装有温度传感器(12)和加热器(14)，反应交换柱(1)外侧安装有管壁为空心结构的外套管(10)，第二管路(13)的两端均安装在外套管(10)的入口(16)和出口(11)处；所述的第二加热装置包括温度传感棒(19)、电伴热带(20)和温度控制器(21)，反应交换柱(1)的外壁缠有电伴热带(20)，温度传感棒(19)密封插入反应交换柱(1)的液面内，温度控制器(21)的一端与电伴热带(20)的一端连接，温度控制器(21)的另一端分别与电伴热带(20)的另一端和温度传感棒(19)连接。2.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，所述反应交换柱(1)的顶部设有密封塞(2)，第一管路(4)的出口端插入密封塞(2)并贯穿在密封塞(2)中。3.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，所述第一蠕动泵(5)的进口端与多通道切换阀(6)的出口端连接，多通道切换阀(6)的进口端通过(3)个独立的管路分别与一元碱溶液罐(7)、水罐(8)和一元盐溶液罐(9)连通。4.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，所述反应交换柱(1)的底部装配有滤板(17)，滤板(17)上开设有孔径小于阴离子交换树脂的通孔。5.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，所述反应交换柱(1)的外壁为螺口结构，下接口(3)与反应交换柱(1)接触的部位设置有内螺纹，下接口(3)通过密封垫圈(18)安装在反应交换柱(1)上。6.根据权利要求1所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，其特征在于，所述第二管路(13)中注入有水或导热油，第二管路(13)上还安装有第二蠕动泵(15)，第二蠕动泵(15)的出口端连接在入口(16)上。7.一种阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其特征在于，基于权利要求1～6中任意一项所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试装置，包括如下步骤：s1，利用除盐水，将待测的阴离子交换树脂安装在反应交换柱(1)中，利用多通道切换阀(6)与第一蠕动泵(5)，将浓度为1～2mol/l的一元碱溶液从一元碱溶液罐(7)通入反应交换柱(1)中，一元碱溶液总体积为待测的阴离子交换树脂体积的10～15倍，待测的阴离子交换树脂被转换成氢氧型态；s2，用多通道切换阀(6)与第一蠕动泵(5)，将除盐水从水罐(8)通入反应交换柱(1)中，直至下接口(3)中的流出液为中性时停止，按照相同的方式将浓度为1～2mol/l的一元盐溶液从一元盐溶液罐(9)通入反应交换柱(1)中，收集下接口(3)中的流出液，最后采用酸碱滴定法进行滴定，得到所耗用盐酸标准溶液的体积v1；s3，按照s1所述的过程将s2得到的阴离子交换树脂转换成氢氧型态，之后按照s2所述的过程对多余的一元碱溶液进行清洗，保持液面高于阴离子交换树脂10～20cm，然后利用
第一加热装置或第二加热装置，按照设定的时间对反应交换柱(1)中的阴离子交换树脂进行加热，最后停止加热，使阴离子交换树脂恢复常温；s4，按照s2所述的过程对得到的阴离子交换树脂进行操作，得到所耗用盐酸标准溶液的体积v2，以下式得到待测阴离子交换树脂加热前后强碱性基团的下降率，完成对阴离子交换树脂耐温性能的测试：其中p为强碱性基团下降率。8.根据权利要求7所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其特征在于，s1先量取10～20ml待测的阴离子交换树脂，之后用除盐水转移至反应交换柱(1)中，排出阴离子交换树脂中的气泡，所形成的液面高于待测阴离子交换树脂3～5cm。9.根据权利要求7所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其特征在于，s1中的一元碱溶液流量为8～10ml/min；s2中的除盐水流量为10～20ml/min，一元盐溶液的流量为8～10ml/min。10.根据权利要求7所述的阴离子交换树脂耐温性能的测试方法，其特征在于，s2在流出液中加入50～80ml除盐水和3～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色时，记录v1。

技术总结
本发明一种阴离子交换树脂耐温性能的测试装置及方法，第一管路出口与反应交换柱顶部密封连接，进口与第一蠕动泵出口端连接，第一蠕动泵进口通过多通道切换阀与一元碱溶液罐、水罐和一元盐溶液罐连接；第二管路注有热循环液，管路上安装有温度传感器和加热器，反应交换柱外侧安装有空心的外套管，第二管路两端安装在外套管入、出口；反应交换柱外壁缠有电伴热带，温度传感棒密封插入反应交换柱液面内，温度控制器、电伴热带和温度传感棒连接。在测试耐温性能时，按照工艺流程将除盐水、一元碱溶液和一元盐溶液通入反应交换柱中，得到加热前后树脂的强碱性基团容量，进而得到下降率，测试条件稳定可控，结果准确可靠。结果准确可靠。结果准确可靠。


技术研发人员：王梦娇 彭章华 刘雨程 郭丹 安广禄 郝慧慧
受保护的技术使用者：西安热工研究院有限公司
技术研发日：2023.05.29
技术公布日：2023/9/14