一种铝蒸发料及其制备方法与流程

1.本发明涉及蒸发料生产技术领域，尤其涉及一种铝蒸发料及其制备方法。


背景技术：

2.真空蒸发镀膜和溅射镀膜是当下最主流的两种pvd镀膜方式，真空蒸发镀膜是蒸发源在真空条件下，加热蒸发料，使其沉积在基板表面形成薄膜。真空蒸发镀膜简单便利、操作方便、成膜速度快，广泛应用于光学元器件、led、平板显示和半导体分立器，且从工艺制造角度来看，蒸镀材料的制造复杂度要远低于溅射靶材，常用于小尺寸基板的镀膜。
3.蒸发料是晶圆背金技术的主要原料，半导体行业对蒸发料的纯度、表面质量等要求是最高的，铝蒸发料纯度越高，表面的氧化膜越致密，与内部铝原子的结合越牢靠，对某些酸、碱、海水、污水以含硫空气等具有更好的抗腐蚀能力。
4.中国专利申请202110090502.8公开了一种铝铜合金蒸发料的塑性加工方法，包括依次进行的挤压处理与拉拔处理；所述挤压处理包括单道次挤压；所述单道次挤压的截面变形量为90％-96％；所述拉拔处理包括多道次拉拔；所述多道次拉拔的每个道次分别独立地为单模拉拔；
5.同时观察该方案的说明书可见，多道次拉拔的道次为15-25道次，且单道次的变形量控制在3％-7％；但需要注意的是，由于加工的材料不同，道次的次数和单道次的变形量也有所不同，这取决于材料的硬度、韧性、抗拉强度的性能；
6.并且观察该方案的实施例1可见，其前5道次的变形量大于5％，随后降低单道次变形量至3.2％，再逐渐升高单道次变形量，当合金丝的直径被拉至4mm时，单道次变形量再升高至5％，且逐渐升高，直至合金丝的直径被拉至3mm；该合金丝由8mm直径拉伸至3mm直径共经历21道次的拉伸；
7.同时观察实施例7可见，当拉拔道次减少，平均单道次的变形量升高，断丝的风险升高，该方案分析，原因可能是合金丝的升温速度快。
8.中国专利申请202211016536.3公开了一种拉丝配模方法，所述的方法包括以下步骤：测量各拉拔道次拉丝模出口钢丝的温度，根据测量的温度调整对应道次压缩率；同时从该方案的说明书中可以看到，若钢丝为中高碳钢制成，则各道次压缩率均≤25％；若钢丝为低碳钢制成，则各道次压缩率均≤30％；以上内容一方面验证了拉丝过程与加工材料的自身性质有关，另一方面和拉丝过程中，材料的温度有关；
9.由该方案中的表1可见，当单道次形变量过大或拉丝速度提升后，均对出模温度有一定影响，且单道次形变量过大时，温度提升迅速，易产生脆性断口。
10.本方案需要解决的问题：如何开发一种铝蒸发料的制备方法，并且在拉丝过程中既保持较高的单道次变形量，又具有较好的表面质量。


技术实现要素：

11.本技术的目的是开发一种铝蒸发料的制备方法，该方法经过连铸、退火、轧尖、拉
拔、切断、清洗、干燥等步骤，制备出具有较高表面质量的铝蒸发料，且拉拔过程中能够保持较高的单道次形变量。
12.本技术不作特殊说明的情况下：nm代表纳摩尔/升，μm代表微摩尔/升，mm代表毫摩尔/升，m代表摩尔/升；
13.为实现上述目的，本技术公开了一种铝蒸发料的制备方法，包括以下步骤：
14.步骤1：将铝锭连铸为直径8mm的铝棒；
15.步骤2：对步骤1制得的铝棒进行退火处理；
16.步骤3：将步骤2退火处理后的铝棒一端轧尖；
17.步骤4：将轧尖后的铝棒在拉丝机上进行拉拔，且拉拔的单道次变形量为20～30％，重复轧尖、拉拔2～10次，且拉拔总变形量低于98％，得到铝丝；
18.步骤5：将步骤4制得的铝丝切断，得到铝颗粒；
19.步骤6：将铝颗粒清洗、干燥，得到铝蒸发料。
20.优选地，步骤4中，单道次变形量为24～25％。
21.优选地，步骤1具体为：称量铝锭，清洗后投入真空连铸炉内的坩埚中，将真空连铸炉的真空度调整至1x10-3
pa以下，随后充入氮气，使真空连铸炉内的气压升至0.2～0.8pa，加热坩埚至1400～1500℃，熔炼5～10分钟，随后通过牵引棒带动铝棒下移，连铸出直径8mm的铝棒，牵引棒的下降速度为1.5mm/s。
22.优选地，步骤2具体为：将步骤1制得的铝棒置于真空退火炉中，在500～600℃下保温1h后随炉冷却至室温。
23.优选地，步骤3具体为：将步骤2制得的退火后的铝棒一端轧尖，轧尖处铝棒的直径与模具的直径对应，便于穿模。
24.优选地，步骤5具体为，将步骤4制得的铝丝在切断机上校直并切断，制得长度为3～6mm的铝颗粒。
25.优选地，将步骤5制得的铝颗粒进行清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，先使用体积分数为20％的氢氟酸溶液浸泡3～5分钟，然后在流动的去离子水下冲洗3～5分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗5～10分钟。
26.优选地，铝锭的纯度大于等于5n。
27.此外，还公开了一种铝蒸发料，采用上述的铝蒸发料的制备方法制得。
28.优选地，铝蒸发料的长度为3～6mm，直径为2～6mm。
29.本技术的有益效果是：本技术所公开的铝蒸发料的制备方法，该方法经过连铸、退火、轧尖、拉拔、切断、清洗、干燥等步骤，制备出具有较高表面质量的铝蒸发料，且拉拔过程中能够保持较高的单道次形变量，同时，我们惊喜地发现，当单道次形变量过小时，铝蒸发料的表面质量也会出现一定的下降趋势，具体体现为边缘毛刺增多。
具体实施方式
30.在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
31.下面将结合本发明的实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实
施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.实施例1
33.步骤1：称量纯度为5n的铝锭，清洗后投入真空连铸炉内的坩埚中，将真空连铸炉的真空度调整至1x10-3
pa以下，随后充入氮气，使真空连铸炉内的气压升至0.2pa，加热坩埚至1400℃，熔炼5分钟，随后以通过牵引棒带动铝锭下移，连铸出直径8mm的铝棒，牵引棒的下降速度为1.5mm/s；
34.步骤2：将步骤1制得的铝棒置于真空退火炉中，在550℃下保温1h后随炉冷却至室温后取出；
35.步骤3：将步骤2制得的退火后的铝棒一端轧尖，轧尖处铝棒的直径与模具直径对应，便于穿模；
36.步骤4：将轧尖后的铝棒在单模拉丝机上进行拉拔，拉拔单道次变形量为24％，重复步骤3，继续进行拉拔，直到将铝棒拉拔至直径为3mm的丝材，总变形量85.94％，拉拔道次为7次；
37.步骤5：将步骤4制得的铝丝在切断机上校直并切断，制得长度为3mm，直径为3mm的铝颗粒。
38.步骤6：将步骤5制得的铝颗粒进行清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，先使用体积分数为20％的氢氟酸溶液浸泡3分钟，然后在流动的去离子水下冲洗3分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗5分钟。
39.实施例2
40.步骤1：称量纯度为5n的铝锭，清洗后投入真空连铸炉内的坩埚中，将真空连铸炉的真空度调整至1x10-3
pa以下，随后充入氮气，使真空连铸炉内的气压升至0.5pa，加热坩埚至1450℃，熔炼8分钟，随后以通过牵引棒带动铝锭下移，连铸出直径8mm的铝棒，牵引棒的下降速度为1.5mm/s；
41.步骤2：将步骤1制得的铝棒置于真空退火炉中，在500℃下保温1h后随炉冷却至室温后取出；
42.步骤3：将步骤2制得的退火后的铝棒一端轧尖，轧尖处铝棒的直径与模具直径相对应，便于穿模。
43.步骤4：将轧尖后的铝棒在单模拉丝机上进行拉拔，拉拔单道次变形量为25％，重复步骤3继续进行拉拔，直到将铝棒拉拔至直径为6mm的丝材，总变形量43.75％，拉拔道次数为2。
44.步骤5：将步骤4制得的铝丝在切断机上校直并切断，制得长度为6mm，直径为6mm的铝颗粒。
45.步骤6：将步骤5制得的铝颗粒进行打磨、清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，先使用体积分数为20％的氢氟酸溶液浸泡4分钟，然后在流动的去离子水下冲洗4分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗8分钟。
46.实施例3
47.步骤1：称量纯度为5n的铝锭，清洗后投入真空连铸炉内的坩埚中，将真空连铸炉
的真空度调整至1x10-3
pa以下，随后充入氮气，使真空连铸炉内的气压升至0.8pa，加热坩埚至1500℃，熔炼10分钟，随后通过牵引棒带动铝锭下移，连铸出直径8mm的铝棒，牵引棒的下降速度为1.5mm/s；
48.步骤2：将步骤1制得的铝棒置于真空退火炉中，在600℃下保温1h后随炉冷却至室温后取出；
49.步骤3：将步骤2制得的退火后的铝棒一端轧尖，轧尖处铝棒的直径与模具尺寸相对应，便于穿模；
50.步骤4：将轧尖后的铝棒在单模拉丝机上进行拉拔，拉拔单道次变形量25％，重复步骤3，继续进行拉拔，直到将铝棒拉拔至φ2mm的丝材，总变形量93.75％，拉拔道次数为10。
51.步骤5：将步骤4制得的铝丝在切断机上校直并切断，制得长度为3mm，直径为2mm的铝颗粒。
52.步骤6：将步骤5制得的铝颗粒进行打磨、清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，先使用体积分数为20％的氢氟酸溶液浸泡5分钟，然后在流动的去离子水下冲洗5分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗10分钟。
53.对比例1
54.与实施例1基本相同，区别在于，单道次变形量由24％变为33％，拉拔道次由7次变为5次，总变形量为86.20％。
55.对比例2
56.与实施例1基本相同，区别在于，单道次变形量由24％变为16％，拉拔道次由7变为12，总变形量为85.86％。
57.对比例3
58.与实施例1基本相同，区别在于，步骤6具体为：将步骤5制得的铝颗粒进行清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，直接在流动的去离子水下冲洗3分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗5分钟。
59.性能测试：
60.对实施例及对比例制得的蒸发料的成品率、表面质量进行统计，得到性能对比结果表，如表1所示：
61.表1
[0062] 纯度表面质量成品率实施例199.9994％光亮、平整、无毛刺92.1％实施例299.9995％光亮、平整、无毛刺90.5％实施例399.9993％光亮、平整、无毛刺90.6％对比例199.9994％光亮、平整、有部分毛刺86.2％对比例299.9993％表面粗糙、有明显毛刺45.3％对比例399.9991％暗淡无光泽、有油污0％
[0063]
结果分析：
[0064]
1.通过实施例1-3和对比例1可见，当总变形量相差不大，单道次变形量升高，拉拔道次降低后，铝蒸发料边缘出现部分毛刺，证明了单道次变形量存在一上限值，当变形量过
大时，铝蒸发料的表面质量显著降低；
[0065]
2.通过实施例1-3和对比例2可见，当总变形量相差不大，单道次变形量降低，拉拔道次升高后，铝蒸发料边缘出现部分毛刺，证明了单道次变形量不仅存在一上限值，还存在一下限值，当变形量过小时，铝蒸发料的表面质量也会有一定程度的降低；而铝蒸发料在单道次变形量处于20％～30％之间时，其表面相对平整，当铝蒸发料在单道次变形量处于24％～25％之间时，其表面更加平整；
[0066]
3.通过实施例1-3和对比例3可见，当省略清洗过程中的氢氟酸浸泡步骤后，铝蒸发料表面有明显的氧化现象，表面暗淡无光泽，且存有油污。
[0067]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种铝蒸发料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将铝锭连铸为直径8mm的铝棒；步骤2：对步骤1制得的铝棒进行退火处理；步骤3：将步骤2退火处理后的铝棒一端轧尖；步骤4：将轧尖后的铝棒在拉丝机上进行拉拔，且拉拔的单道次变形量为20～30％，重复轧尖、拉拔2～10次，且拉拔总变形量低于98％，得到铝丝；步骤5：将步骤4制得的铝丝切断，得到铝颗粒；步骤6：将铝颗粒清洗、干燥，得到铝蒸发料。2.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，单道次变形量为24～25％。3.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：称量铝锭，清洗后投入真空连铸炉内的坩埚中，将真空连铸炉的真空度调整至1x10-3
pa以下，随后充入氮气，使真空连铸炉内的气压升至0.2～0.8pa，加热坩埚至1400～1500℃，熔炼5～10分钟，随后通过牵引棒带动铝棒下移，连铸出直径8mm的铝棒，牵引棒的下降速度为1.5mm/s。4.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将步骤1制得的铝棒置于真空退火炉中，在500～600℃下保温1h后随炉冷却至室温。5.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将步骤2制得的退火后的铝棒一端轧尖，轧尖处铝棒的直径与模具的直径对应，便于穿模。6.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体为，将步骤4制得的铝丝在切断机上校直并切断，制得长度为3～6mm的铝颗粒。7.根据权利要求1所述的铝的蒸发料的制备方法，其特征在于，将步骤5制得的铝颗粒进行清洗、干燥得到铝蒸发料，且清洗过程中，先使用体积分数为20％的氢氟酸溶液浸泡3～5分钟，然后在流动的去离子水下冲洗3～5分钟，最后加入没过颗粒的乙醇溶液在超声清洗机中超声清洗5～10分钟。8.根据权利要求1所述的铝蒸发料的制备方法，其特征在于，所述铝锭的纯度大于等于5n。9.一种铝蒸发料，其特征在于，采用权利要求1-8中任一所述的铝蒸发料的制备方法制得。10.根据权利要求9所述的铝蒸发料，其特征在于，所述铝蒸发料的长度为3～6mm，直径为2～6mm。

技术总结
本发明涉及蒸发料生产技术领域，公开了一种铝蒸发料的制备方法，包括以下步骤，将铝锭连铸为直径8mm的铝棒；对铝棒进行退火处理；将退火处理后的铝棒一端轧尖；将轧尖后的铝棒在拉丝机上进行拉拔，且拉拔的单道次变量为20～30％，重复拉拔2～10次，且拉拔总变量低于98％，得到铝丝；将铝丝切断，得到铝颗粒；将铝颗粒清洗、干燥，得到铝蒸发料；通过上述方法，不仅制得了表面质量良好的铝蒸发料，同时，我们惊喜地发现，并非单道次变形量越小，拉拔道次越多，铝蒸发料的表面质量越好。铝蒸发料的表面质量越好。


技术研发人员：余恒飞 黄宇彬 童培云
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/9/20