提高低温过热反应性能的方法及装置与流程

1.本公开实施例涉及氢能源技术领域，尤其涉及一种提高低温过热反应性能的方法及装置。


背景技术：

2.随着生活水平的提高和工业生产的发展，人们对能源的需求日益增长，传统的石油资源和化石燃料不可再生，且它们消耗的增加会造成严重的环境问题，例如温室效应和酸雨等。因此寻找清洁高效的新能源来满足能源需求已迫在眉睫。
3.氢气作为一种清洁无毒、燃烧热值高，可再生的燃料，被认为是最有前途的能源载体之一。然而，要在工业中利用氢能源，需要安全高效的方法及技术。在氢载体的应用技术中，涉及的技术主要有氢的制备、氢的储存、氢的运输以及氢的低温过热反应如冷核聚变。
4.在低温过热反应中，目前采用的反应物料例如是氢化铝锂lialh4，lialh4具有更高的储氢性能，lialh4的性能也很稳定，但是当加入催化剂后，lialh4很容易分解放出氢气从而利于低温过热反应的进行。因此，通过引入合适的催化剂如镍粉很容易提高lialh4的放氢性能及吸氢性能和低温过热反应性能。但是，在此基础上如何进一步提高lialh4吸放氢性能及低温过热反应性能，目前还缺乏相应的解决方案。


技术实现要素：

5.为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本公开实施例提供了一种提高低温过热反应性能的方法及装置。
6.第一方面，本公开实施例提供了一种提高低温过热反应性能的方法，该方法包括以下步骤：a）：将镍粉放到加热器中在室温下抽真空至预设真空度条件，然后在所述预设真空度条件下对所述镍粉进行加热，加热温度在120-180℃之间，之后再抽真空至所述预设真空度条件，然后通入高纯氢气保温保压20-40min；b）：上述步骤a)中保温保压后的镍粉在120-180℃的温度下再次抽真空至所述预设真空度条件，然后在所述真空度条件下继续升温至800-1000℃，再在此温度下进行抽真空至所述预设真空度条件，之后将镍粉进行降温至室温；c）：将步骤b）中处理后的镍粉与氢化铝锂混合均匀得到氢化铝锂与镍粉混合物。
7.在一个实施例中，所述步骤c）具体包括以下步骤：按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物；其中，所述第一预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉=1:10-40。
8.在一个实施例中，所述研磨装置包括球磨罐和球磨机；所述按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物，包括：
按照所述第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于所述球磨罐中，然后在所述球磨罐中放入研磨球，整个过程在充有氩气的手套箱中完成，之后将所述球磨罐放到所述球磨机中进行球磨，球磨时间为5-30min。
9.在一个实施例中，在所述球磨过程中，每球磨预设时长后将所述球磨罐上下颠倒放置；和/或，放入的所述研磨球是按照第二预设重量比例放入的，其中，所述第二预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉：研磨球=1：10-40：200-400。
10.在一个实施例中，所述球磨机的转速为800-1000r/min；所述预设时长是2-5min；所述预设真空度条件是10-1
~10-3
pa。
11.在一个实施例中，步骤a)中对所述镍粉进行加热的加热速度为4-15℃/min；和/或，步骤b)中将镍粉进行降温至室温，包括：镍粉进行降温时的降温速度为5-15℃/min，且所述镍粉在真空炉中自然冷却降温。
12.在一个实施例中，所述步骤a)和步骤b)重复2-3次之后转入步骤c)。
13.第二方面，本公开实施例提供一种提高低温过热反应性能的装置，包括：反应物料装载装置，包括第一反应管，所述第一反应管用于装载反应物料，所述反应物料是上述任一实施例的方法中得到的氢化铝锂与镍粉的混合物；加热装置，包括设置于所述第一反应管外壁的陶瓷内衬层、设置在所述陶瓷内衬层外部的加热元件、包覆所述加热元件的保温材料层以及设置于所述保温材料层外部的金属保护外壳；气氛保护装置，包括一端密封的保护套管，所述保护套管内具有反应槽，所述加热装置设置于所述反应槽内，且所述保护套管的另一端密封连接有反应槽封堵部；反应参数控制装置，包括控制装置、真空泵和气瓶，所述真空泵通过真空管道与所述反应槽连通，所述真空管道上设有真空阀；所述气瓶通过进气管道与所述反应槽连通，所述进气管道上设有进气阀和排气阀；所述控制装置与所述加热元件、所述真空泵、所述真空阀、所述进气阀以及排气阀连接；数据自动读取系统，包括设置于所述第一反应管内的第一温度传感器、设置于所述反应槽内的第二温度传感器以及压力传感器；所述所述第一温度传感器、第二温度传感器和压力传感器分别与所述控制装置连接；数据处理装置，与所述第一温度传感器以及第二温度传感器分别通过数据线连接，同时与所述压力传感器通过数据线连接。
14.在一个实施例中，所述保护套管为陶瓷材料或者金属材料制成；和/或，所述第一反应管为陶瓷材料或者金属材料制成；其中，所述金属材料包括高温合金材料、不锈钢材料、金属铜材料中的任意一个。
15.在一个实施例中，所述气氛保护装置中的保护套管的另一端的外表面与水冷却装置连接；其中所述水冷却装置包括循环水泵，以及与所述循环水泵连接的第一循环水管道和第二循环水管道，与所述保护套管的另一端的外表面连接的冷却水进出口，所述第一循环水管道和所述第二循环水管道与所述冷却水进出口连接。
16.本公开实施例提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：本公开实施例提供的提高低温过热反应性能的方法及装置，其中将镍粉放到加热器中在室温下抽真空至预设真空度条件，然后在所述预设真空度条件下对所述镍粉进行加
热，加热温度在120-180℃之间，之后再抽真空至所述预设真空度条件，然后通入高纯氢气保温保压20-40min；上述步骤中保温保压后的镍粉在120-180℃的温度下再次抽真空至所述预设真空度条件，然后在所述真空度条件下继续升温至800-1000℃，再在此温度下进行抽真空至所述预设真空度条件，之后将镍粉进行降温至室温；最后将上述处理后的镍粉与氢化铝锂混合均匀得到氢化铝锂与镍粉混合物。这样，本实施例的方案通过对催化剂如镍粉的上述特定处理后，将其与氢化铝锂（lialh4）进行混合，这种方法提高了lialh4的吸放氢性能及氢化铝锂与镍粉混合物的低温过热反应性能，使得该混合物可以在相对低的温度下发生冷核聚变反应产生热量，如此可以降低反应要求如降低反应所需的设备各单元结构及材料的性能要求，从而大大节省设备成本。该处理工艺过程简单、操作易控，具有广泛应用前景。
附图说明
17.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
18.为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本公开实施例提高低温过热反应性能的方法流程图；图2为本公开实施例的氢化铝锂与镍粉混合物中的放氢性能曲线对比图；图3为本公开实施例提高低温过热反应性能的装置示意图。
实施方式
20.为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
21.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。
22.应当理解，在下文中，“至少一个(项)”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”用于描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“a和/或b”可以表示：只存在a，只存在b以及同时存在a和b三种情况，其中a，b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。
23.图1为本公开实施例的提高低温过热反应性能的方法流程图，该方法可以包括以下步骤：将镍粉放到加热器中在室温下抽真空至预设真空度条件，然后在所述预设真空度条件下对所述镍粉进行加热，加热温度在120-180℃之间，之后再抽真空至所述预设真空度条件，然后通入高纯氢气保温保压20-40min。
24.示例性的，所述预设真空度条件是10-1
~10-3
pa。镍粉的纯度为99％以上，高纯氢气
的纯度为99.99%以上。
25.b）：上述步骤a)中保温保压后的镍粉在120-180℃的温度下再次抽真空至所述预设真空度条件，然后在所述真空度条件下继续升温至800-1000℃，再在此温度下进行抽真空至所述预设真空度条件，之后将镍粉进行降温至室温。
26.c）：将步骤b）中处理后的镍粉与氢化铝锂混合均匀得到氢化铝锂与镍粉混合物。示例性的，氢化铝锂lialh
4的
纯度为97%以上。
27.本实施例的上述方案通过对催化剂如镍粉的上述特定处理后，将其与氢化铝锂（lialh4）进行混合，参考图2所示，这种方法提高了lialh4的吸放氢性能及氢化铝锂与镍粉混合物的低温过热反应性能，使得该混合物可以在相对低的温度下发生冷核聚变反应产生热量，如此可以降低反应要求如降低反应所需的设备各单元结构及材料的性能要求，从而大大节省设备成本。
28.在一个实施例中，所述步骤c）具体可以包括以下步骤：c1)按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物；其中，所述第一预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉=1:10-40。
29.本公开实施例中对ni粉进行上述特定处理即可得到高活性的ni粉，该高活性的ni粉与lialh4按一定重量比例混合后获得的混合材料具有很好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能，如此使得该混合物可以进一步在相对低的温度下发生冷核聚变反应产生热量，相应可以进一步降低反应要求如降低反应所需的设备各单元结构及材料的性能要求，从而进一步大大节省设备成本。
30.在一个实施例中，所述研磨装置包括球磨罐和球磨机；步骤c1)即按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物，具体可以包括以下步骤：按照所述第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于所述球磨罐中，然后在所述球磨罐中放入研磨球，整个过程在充有氩气的手套箱中完成，之后将所述球磨罐放到所述球磨机中进行球磨，球磨时间为5-30min。示例性的，其中氩气的纯度为99.99%以上。
31.本实施例中通过在氩气保护条件下球磨可以使氢化铝锂与镍粉混合物能更好地混合，该混合物在氩气保护的条件下可以长时间放置，从而使通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
32.在一个实施例中，在所述球磨过程中，每球磨预设时长后将所述球磨罐上下颠倒放置；和/或，放入的所述研磨球是按照第二预设重量比例放入的，其中，所述第二预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉：研磨球=1：10-40：200-400。
33.示例性的，所述预设时长是2-5min。也即球磨罐每2-5min颠倒放置一次，从而可以保证原料混合均匀，从而使通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
34.示例性的，研磨球可以是不锈钢球，通过放入一定重量比例的不锈钢球作为研磨球，整个过程在充有氩气的手套箱中完成，如此可以使得氢化铝锂和镍粉能更好地混合均匀，从而使通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
35.在一个实施例中，所述球磨机的转速为800-1000r/min，如此设置也可以使得氢化
铝锂和镍粉能更好地混合均匀，从而使通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
36.在一个实施例中，步骤a)中对所述镍粉进行加热的加热速度为4-15℃/min。本实施例中，通过控制加热速度在一定范围内，避免加热过快或者过慢，从而使得通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
37.在一个实施例中，步骤b)中将镍粉进行降温至室温，包括：镍粉进行降温时的降温速度为5-15℃/min，且所述镍粉在真空炉中自然冷却降温。本实施例中，通过控制步骤b)中镍粉的降温速度在一定范围，避免降温过快或者过慢，从而使得通过该方法制备的lialh4/ni混合物具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
38.在一个实施例中，所述步骤a)和步骤b)重复2-3次之后转入步骤c)。如此可以使得该方法制备的lialh4/ni混合物进一步具有良好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
39.制备好的lialh4/ni混合物可以放到物料装载装置中，之后把装有lialh4/ni混合物的物料装载装置再放到气氛保护装置最后将气氛保护装置放到加热装置中；对物料装载装置进行抽真空，然后再通过加热装置进行加热，同时打开进气阀通入氢气，通过调节进气阀旋开大小调解压力大小以使反应参数满足条件，反应过程中相关数据通过数据自动读取集成系统自动传送到计算机如电脑。
40.下面再结合具体的实施例对本公开实施例的方案进行说明。
实施例
41.一种提高lialh4/ni低温过热反应性能的方法，其步骤如下：步骤（1）：称取适量ni粉，ni粉的纯度为99.99w%，置于高温试样管中，将密封棒插入试样管中或采用密封盖将试样管盖住，其目的是为了防止抽真空时粉末被吸走。
42.步骤（2）：将（1）中的试样管放于密封管套中，然后将密封管套再放入到高温加热炉中。打开真空泵，对试样进行抽真空，时间20-30min至预设真空度条件10-1
~10-3
pa。之后打开加热炉以及循环水泵，加热炉的加热速率为6℃/min，加热到130℃后对其保温30min，之后抽真空20-30min，然后继续加热至180℃然后再进行保温30min并抽真空20-30min，之后通入高纯氢气保温保压20-40min；接下来在此温度下继续对ni粉进行抽真空处理，抽真空时间为20-30min，然后在此真空条件下继续升温至800-1000℃，加热速度为4-7℃/min，再在此温度下进行抽真空，之后将ni粉进行降温直至室温。此过程的相关数据通过数据自动读取集成系统在电脑中进行记录，此处理过程反复2-3次，最终的ni在充有氩气保护的手套箱中进行封装；步骤（3）：按1:20:200的比例称取步骤（2）中处理后的ni粉、商业用lialh4（纯度97w%）粉以及不锈钢球，放入球磨罐中，整个操作过程都是在充有高纯氩气的手套箱中进行的。球磨罐从手套箱中取出放到球磨机上球磨，球磨时间10min，期间每球磨3-5min上下颠倒一次，由于在球磨过程中会产生大量的热，所以球磨罐每次在进行上下颠倒操作时要在空气中自然冷却20min，之后再继续球磨。球磨好后将球磨罐放回充有氩气的手套箱中进行密封保存。通过此操作可以获得性能优良的lialh4/ni材料。
实施例
43.一种提高lialh4/ni低温过热反应性能的方法，其步骤如下：步骤（1）：称取适量ni，ni的纯度为99.99w%，置于高温试样管中，将密封棒插入试样管中或采用密封盖将试样管盖住，其目的是为了防止抽真空时粉末被吸走。
44.步骤（2）：将（1）中的试样管放于密封管套中，然后将密封管套再放入到高温加热炉中。打开真空泵，对试样进行抽真空，时间20-30min。之后打开加热炉以及循环水泵，加热炉的加热速率为10℃/min，加热到150℃后对其保温30min，之后抽真空20-30min，然后继续加热至180℃然后再进行保温30min并抽真空25-35min，之后通入高纯氢气保温保压30-50min；接下来在此温度下继续对ni粉进行抽真空处理，抽真空时间为20-30min，然后在此真空条件下继续升温至800-1000℃，加热速度为4-7℃/min，再在此温度下进行抽真空，之后将ni粉进行降温直至室温。此过程的相关数据通过数据自动读取集成系统在电脑中进行记录，此处理过程反复2-3次，最终的ni在充有氩气保护的手套箱中进行封装；步骤（3）：按1:40:300的比例称取步骤（2）中处理后的ni粉、商业用lialh4（纯度97w%）粉以及不锈钢球放入球磨罐中，整个操作过程都是在充有高纯氩气的手套箱中进行的。球磨罐从手套箱中取出放到球磨机上球磨，球磨时间15min，期间每球磨3-5min上下颠倒一次，由于在球磨过程中会产生大量的热，所以球磨罐每次在进行上下颠倒操作时要在空气中自然冷却20min，之后再继续球磨。球磨好后将球磨罐放回充有氩气的手套箱中进行密封保存。通过此操作可以获得性能优良的lialh4/ni材料。
实施例
45.一种提高lialh4/ni低温过热反应性能的方法，其步骤如下：步骤（1）：称取适量ni，ni的纯度为99.99w%，置于高温试样管中，将密封棒插入试样管中或采用密封盖将试样管盖住，其目的是为了防止抽真空时粉末被吸走。
46.步骤（2）：将（1）中的试样管放于密封管套中，然后将密封管套再放入到高温加热炉中。打开真空泵，对试样进行抽真空，时间20-30min。之后打开真空炉加热阀以及循环水泵，加热炉的加热速率为2℃/min，加热到140℃后对其保温20min，之后抽真空20-30min，然后继续加热至180℃然后再进行保温30min并抽真空20-30min，之后通入高纯氢气保温保压20-40min；接下来在此温度下继续对ni粉进行抽真空处理，抽真空时间为20-30min，然后在此真空条件下继续升温至1000-1200℃，加热速度为10-15℃/min，再在此温度下进行抽真空，之后将ni粉进行降温直至室温。此过程的相关数据通过数据自动读取集成系统在电脑中进行记录，此处理过程反复2-3次，最终的ni在充有氩气保护的手套箱中进行封装；步骤（3）：按1:40:400的比例称取步骤（2）中处理后的ni粉、商业用lialh4（纯度97w%）粉以及不锈钢球，放入球磨罐中，整个操作过程都是在充有高纯氩气的手套箱中进行的。球磨罐从手套箱中取出放到球磨机上球磨，球磨时间20min，期间每球磨3-5min上下颠倒一次，由于在球磨过程中会产生大量的热，所以球磨罐每次在进行上下颠倒操作时要在空气中自然冷却20min，之后再继续球磨。球磨好后将球磨罐放回充有氩气的手套箱中进行密封保存。通过此操作可以获得性能优良的lialh4/ni材料即混合物。
47.本公开实施例中对ni粉进行特定处理即可得到高活性的ni粉，该高活性的ni粉与lialh4按一定比例混合后获得的混合材料具有很好的储氢性能以及低温过热反应性能。
48.需要说明的是，尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中方法的各个步骤，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤，或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的，可以省略某些步骤，将多个步骤合并为一个步骤执行，以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等。
49.图3所示是本公开实施例的提高低温过热反应性能的装置示意图，包括：反应物料装载装置，包括第一反应管1，所述第一反应管1用于装载反应物料，所述反应物料是上述任一实施例的方法中得到的氢化铝锂与镍粉的混合物；加热装置，包括设置于所述第一反应管1外壁的陶瓷内衬层2、设置在所述陶瓷内衬层2外部的加热元件3、包覆所述加热元件的保温材料层4以及设置于所述保温材料层4外部的金属保护外壳5。示例性的，加热元件3可以是电阻丝、硅钼棒、硅碳棒等，加热元件3可以有多个且在第一反应管1的四周均匀间隔分布，如此可以提高加热的均匀性，图3中为了方便示出的加热装置是俯视示意图。
50.气氛保护装置，包括一端密封的保护套管6，所述保护套管6内具有反应槽，所述加热装置设置于所述反应槽内，且所述保护套管的另一端密封连接有反应槽封堵部（图未示）。示例性的，反应槽封堵部可以是封堵盖或棒，但也不限于此。
51.反应参数控制装置，包括控制装置、真空泵7和气瓶8，所述真空泵7通过真空管道9与所述反应槽连通，所述真空管道9上设有真空阀10；所述气瓶8通过进气管道11与所述反应槽连通，所述进气管道11上设有进气阀12和排气阀13；所述控制装置与所述加热元件3、所述真空泵7、所述真空阀10、所述进气阀12以及排气阀13连接。反应前可以控制真空泵7及真空阀10实现抽真空以满足预设真空度条件，同时控制进气阀12充入氢气等。
52.数据自动读取系统，包括设置于所述第一反应管1内的第一温度传感器14、设置于所述反应槽内的第二温度传感器15以及压力传感器16；所述所述第一温度传感器14、第二温度传感器15和压力传感器16分别与所述控制装置（图未示）连接。示例性的，数据自动读取系统读取数据的频率可根据需要进行控制设置。
53.数据处理装置17，与所述第一温度传感器14以及第二温度传感器15分别通过数据线（18、20）连接，同时与所述压力传感器16通过数据线19连接。
54.示例性的，数据处理装置17可以是电脑，其主要的功能可以包括但不限于显示数据并拟合数据曲线等。
55.本实施例的上述方案通过对催化剂如镍粉的上述特定处理后，将其与氢化铝锂（lialh4）进行混合，参考图2所示，这种方法提高了lialh4的吸放氢性能及氢化铝锂与镍粉混合物的低温过热反应性能，使得该混合物可以在相对低的温度下发生冷核聚变反应产生热量，如此可以降低反应要求如降低图3所示装置的各单元结构及材料的性能要求，从而大大节省设备成本，例如使得装置的结构简单，加工方便，稳定性好，成本低。
56.在一个实施例中，所述保护套管为陶瓷材料或者金属材料制成；和/或，所述第一反应管为陶瓷材料或者金属材料制成；其中，所述金属材料包括高温合金材料、不锈钢材料、金属铜材料中的任意一个。
57.示例性的，陶瓷材料可包括高温陶瓷材料以及普通陶瓷材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化镁等氧化物陶瓷以及其他陶瓷。
58.也即是说，可以采用现有的陶瓷和金属等普通材料制成的装置进行反应，成本低，
加工方便，稳定性好。
59.在一个实施例中，所述气氛保护装置中的保护套管的另一端的外表面与水冷却装置连接（图未示）；其中所述水冷却装置包括循环水泵，以及与所述循环水泵连接的第一循环水管道和第二循环水管道，与所述保护套管的另一端的外表面连接的冷却水进出口，所述第一循环水管道和所述第二循环水管道与所述冷却水进出口连接。
60.本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni低温过热反应性能的方法及装置，利用pct(pressure-content-temperature)测试方法来表征lialh4/ni的储氢/放氢性能，并通过此方法可以同时表征ni的活性；（2）本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni放热反应的方法及装置，利用pct(pressure-content-temperature)测试方法来表征lialh4/ni的过热性能，并通过此方法可以同时表征ni的活性，确定ni处理工艺参数；（3）本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni放热反应的方法及装置，该方法简单、易控，工艺实施便捷，仅需对商业化的ni粉进行处理即可得到高活性的ni粉，该ni粉与lialh4按比例混合后获得的混合材料具有很好的储氢/放氢性能以及低温过热反应性能。
61.（4）本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni放热反应的方法及装置，该装置中lialh4/ni反应性能监测中采用的气氛、压力以及温度控制装置（11）、数据自动读取集成系统（12）以及计算机（13）可以快速且精准地反馈出整个反应过程中的温度、压力、时间、速率等信息；（5）本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni放热反应的方法及装置，该装置中气氛、压力以及温度控制装置（11）结构简单，加工方便，稳定性好，成本低；（6）本公开实施例提供的一种提高lialh4/ni放热反应的方法及装置，其数据自动读取集成系统（12）读取数据的频率可根据需要进行控制。
62.需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
63.以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种提高低温过热反应性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a）：将镍粉放到加热器中在室温下抽真空至预设真空度条件，然后在所述预设真空度条件下对所述镍粉进行加热，加热温度在120-180℃之间，之后再抽真空至所述预设真空度条件，然后通入高纯氢气保温保压20-40min；b）：上述步骤a)中保温保压后的镍粉在120-180℃的温度下再次抽真空至所述预设真空度条件，然后在所述真空度条件下继续升温至800-1000℃，再在此温度下进行抽真空至所述预设真空度条件，之后将镍粉进行降温至室温；c）：将步骤b）中处理后的镍粉与氢化铝锂混合均匀得到氢化铝锂与镍粉混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c）具体包括以下步骤：按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物；其中，所述第一预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉=1:10-40。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述研磨装置包括球磨罐和球磨机；所述按照第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于研磨装置中，之后启动研磨装置研磨得到氢化铝锂与镍粉混合物，包括：按照所述第一预设重量比例称量氢化铝锂和步骤b）中处理后的镍粉并放于所述球磨罐中，然后在所述球磨罐中放入研磨球，整个过程在充有氩气的手套箱中完成，之后将所述球磨罐放到所述球磨机中进行球磨，球磨时间为5-30min。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述球磨过程中，每球磨预设时长后将所述球磨罐上下颠倒放置；和/或，放入的所述研磨球是按照第二预设重量比例放入的，其中，所述第二预设重量比例包括：氢化铝锂：镍粉：研磨球=1：10-40：200-400。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述球磨机的转速为800-1000r/min；所述预设时长是2-5min；所述预设真空度条件是10-1
~10-3
pa。6.根据权利要求1~5任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)中对所述镍粉进行加热的加热速度为4-15℃/min；和/或，步骤b)中将镍粉进行降温至室温，包括：镍粉进行降温时的降温速度为5-15℃/min，且所述镍粉在真空炉中自然冷却降温。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤a)和步骤b)重复2-3次之后转入步骤c)。8.一种提高低温过热反应性能的装置，其特征在于，包括：反应物料装载装置，包括第一反应管，所述第一反应管用于装载反应物料，所述反应物料是上述权利要求1~7任一项方法中得到的氢化铝锂与镍粉的混合物；加热装置，包括设置于所述第一反应管外壁的陶瓷内衬层、设置在所述陶瓷内衬层外部的加热元件、包覆所述加热元件的保温材料层以及设置于所述保温材料层外部的金属保护外壳；气氛保护装置，包括一端密封的保护套管，所述保护套管内具有反应槽，所述加热装置设置于所述反应槽内，且所述保护套管的另一端密封连接有反应槽封堵部；反应参数控制装置，包括控制装置、真空泵和气瓶，所述真空泵通过真空管道与所述反应槽连通，所述真空管道上设有真空阀；所述气瓶通过进气管道与所述反应槽连通，所述进
气管道上设有进气阀和排气阀；所述控制装置与所述加热元件、所述真空泵、所述真空阀、所述进气阀以及排气阀连接；数据自动读取系统，包括设置于所述第一反应管内的第一温度传感器、设置于所述反应槽内的第二温度传感器以及压力传感器；所述所述第一温度传感器、第二温度传感器和压力传感器分别与所述控制装置连接；数据处理装置，与所述第一温度传感器以及第二温度传感器分别通过数据线连接，同时与所述压力传感器通过数据线连接。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述保护套管为陶瓷材料或者金属材料制成；和/或，所述第一反应管为陶瓷材料或者金属材料制成；其中，所述金属材料包括高温合金材料、不锈钢材料、金属铜材料中的任意一个。10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述气氛保护装置中的保护套管的另一端的外表面与水冷却装置连接；其中所述水冷却装置包括循环水泵，以及与所述循环水泵连接的第一循环水管道和第二循环水管道，与所述保护套管的另一端的外表面连接的冷却水进出口，所述第一循环水管道和所述第二循环水管道与所述冷却水进出口连接。

技术总结
本公开涉及一种提高低温过热反应性能的方法及装置，其中方法包括：a）：将镍粉放到加热器中在室温下抽真空至预设真空度条件，然后在所述预设真空度条件下对所述镍粉进行加热，加热温度在120-180℃之间，之后再抽真空至所述预设真空度条件，然后通入高纯氢气保温保压20-40min；b）：上述步骤a)中保温保压后的镍粉在120-180℃的温度下再次抽真空至所述预设真空度条件，然后在所述真空度条件下继续升温至800-1000℃，再在此温度下进行抽真空至所述预设真空度条件，之后将镍粉进行降温至室温；c）：将步骤b）中处理后的镍粉与氢化铝锂混合均匀得到氢化铝锂与镍粉混合物。得到氢化铝锂与镍粉混合物。得到氢化铝锂与镍粉混合物。


技术研发人员：郑雪萍
受保护的技术使用者：陕西禾顺新材科技有限公司
技术研发日：2023.06.27
技术公布日：2023/9/20