一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺的制作方法

1.本发明涉及偶联剂技术领域，具体为一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺。


背景技术：

2.偶联剂被称作用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能等。
3.公开号为cn114558517b的中国专利公开了一种可调节的偶联剂制备装置，包括反应容器和调节装置，调节装置包括驱动机构和运动机构；驱动机构位于运动机构上方，且驱动机构与运动机构传动连接；反应容器的侧壁上沿纵向设置有若干个呈条形的变形组件，变形组件通过若干变形拉杆与运动机构连接。
4.该专利虽然在一定程度上解决了背景技术中的没有可以实时调整反应容器容积以及反应压力的偶联剂制备装置存在，但是该申请中反应装置内为空心结构，不能加速反应，也不能实现回流，仅通过压力改变，不足以提高偶联剂反应速率。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺，通过设置有连续加工的合成釜、离心机和蒸馏塔，便于实现环己胺基硅烷偶联剂的合成、分离和蒸馏工作，在合成釜中设置搅拌回流组件，驱动电机带动旋转轴旋转，螺旋叶片跟随旋转轴转动，推动限位筒内液体上移，形成回流，能够提高合成釜内温度的均匀性，解决了上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置，包括合成釜、离心机和蒸馏塔，所述合成釜的进料口设置有计量罐，合成釜的出料口连接离心机，离心机的出料口连接有粗品存储罐，粗品存储罐的输出端设置有蒸馏塔，蒸馏塔连接回收罐体，回收罐体包括环己胺回收罐和成品回收罐，环己胺回收罐和成品回收罐均与蒸馏塔连接，环己胺回收罐与合成釜连接。
7.优选的，所述计量罐设置有两个，一个为环己胺原料罐，另一个为氯丙基硅氧烷原料罐，环己胺原料罐和氯丙基硅氧烷原料罐均通过计量泵与合成釜连接。
8.优选的，所述合成釜的外部设置有加热层，合成釜的下端设置有出料口，出料口通过计量泵与离心机连接，合成釜的内部设置有搅拌回流组件。
9.优选的，所述搅拌回流组件包括驱动电机、旋转轴、限位板、限位筒、横向移动架和纵向移动板，限位板固定连接在合成釜内部上端，限位板的中心位置上贯穿连接有旋转轴，旋转轴的上端贯穿合成釜，并固定连接有驱动电机，限位板的下表面活动连接有横向移动架和纵向移动板，限位筒的下端与合成釜内部的下端固定连接，且限位筒与旋转轴的下端套接。
10.优选的，所述旋转轴置于限位筒内部的位置上固定连接有螺旋叶片，限位筒的下
端等距离的开设有进液口。
11.优选的，所述限位板的下表面对称设置有滑槽，滑槽与横向移动架活动连接，滑槽的一侧设置有导向杆，导向杆上套接有纵向移动板，且导向杆的端套接有支撑弹簧，支撑弹簧的一端与纵向移动板相抵。
12.优选的，所述横向移动架包括上框体、下框体和挤压板，挤压板的上下两端分别设置有上框体、下框体，上框体内贯穿有旋转轴，下框体与限位筒套接。
13.优选的，所述上框体的上表面设置有与滑槽相匹配的滑条，上框体的内壁上设置有内齿，内齿与设置在旋转轴上的不完全齿轮啮合，上框体和下框体上均设置有第一凸块。
14.优选的，所述纵向移动板的上下端均设置有第二凸块，第二凸块与第一凸块相抵，第二凸块的上表面固定连接有套环，套环与导向杆套接。
15.本发明要解决的另一技术问题是提供一种环己胺基硅烷偶联剂的生产工艺，包括如下步骤：
16.s1合成：环己胺由环己胺原料罐经计量泵加入合成釜，合成釜升温至60-70℃，停止加热；氯丙基硅氧烷由氯丙基硅氧烷原料罐经计量泵滴加进入合成釜，采用滴加方式在1-2h内滴加完毕；合成釜继续升温至100-110℃，开启驱动电机工作，保温回流2-3h；保温结束升温回收环己胺至环己胺回收罐，至釜温140℃时结束；
17.s2分离：打开冷却系统为合成釜降温，析出大量结晶盐，通过计量泵将混合液泵入离心机进行离心分离，得到液体储存于粗品存储罐；
18.s3蒸馏：将粗品泵入蒸馏塔，控制蒸馏塔中真空度为-0.098mpa，进行升温蒸馏，蒸馏塔塔顶温度在30-70℃回收环己胺至环己胺回收罐，塔顶温度达到120℃开始收取成品至成品回收罐，直至釜温达到160-170℃，成品收取结束。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.1、本发明通过设置有连续加工的合成釜、离心机和蒸馏塔，便于实现环己胺基硅烷偶联剂的合成、分离和蒸馏工作，在合成釜中设置搅拌回流组件，驱动电机带动旋转轴旋转，螺旋叶片跟随旋转轴转动，推动限位筒内液体上移，形成回流，能够提高合成釜内温度的均匀性；
21.2、本发明通过旋转轴同时带动不完全齿轮旋转，控制横向移动架往复横向移动位置，横向移动架又控制纵向移动板纵向工作，通过挤压板和纵向移动板的往复移动，将合成釜边缘温度高的液体与合成釜内温度低的液体混合，提高温度均匀性的同时，还能加速液体反应，提高反应速率。
附图说明
22.图1为本发明的环己胺基硅烷偶联剂生产装置整体结构图；
23.图2为本发明的搅拌回流组件结构图；
24.图3为本发明的搅拌回流组件部分结构图；
25.图4为本发明的限位筒内部结构图；
26.图5为本发明的横向移动架和纵向移动板工作状态图。
27.图中：1、计量罐；11、环己胺原料罐；12、氯丙基硅氧烷原料罐；2、合成釜；21、加热层；3、离心机；4、粗品存储罐；5、蒸馏塔；6、回收罐体；61、环己胺回收罐；62、成品回收罐；7、
搅拌回流组件；71、驱动电机；72、旋转轴；721、螺旋叶片；722、不完全齿轮；73、限位板；731、滑槽；732、导向杆；733、支撑弹簧；74、限位筒；741、进液口；75、横向移动架；751、上框体；7511、滑条；7512、内齿；7513、第一凸块；752、下框体；753、挤压板；76、纵向移动板；761、第二凸块；762、套环。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.为了解决现有的问题，请参阅图1-图5，本实施例提供以下技术方案：
30.一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置，包括合成釜2、离心机3和蒸馏塔5，所述合成釜2的进料口设置有计量罐1，计量罐1设置有两个，一个为环己胺原料罐11，另一个为氯丙基硅氧烷原料罐12，环己胺原料罐11和氯丙基硅氧烷原料罐12均通过计量泵与合成釜2连接。
31.具体的，环己胺原料通过计量泵加入合成釜2，在合成釜2内加热，后将氯丙基硅氧烷原料通过计量泵泵入合成釜2，进行合成反应。
32.合成釜2的外部设置有加热层21，合成釜2的下端设置有出料口，出料口通过计量泵与离心机3连接，环己胺和氯丙基硅氧烷在合成釜2内反应，加热层21控制合成釜2内的温度，合成釜2的内部设置有搅拌回流组件7，搅拌回流组件7用于搅拌，以提高反应速度，同时加速液体回流，提高合成釜2内温度的均匀性。
33.搅拌回流组件7包括驱动电机71、旋转轴72、限位板73、限位筒74、横向移动架75和纵向移动板76，限位板73固定连接在合成釜2内部上端，限位板73的中心位置上贯穿连接有旋转轴72，旋转轴72的上端贯穿合成釜2，并固定连接有驱动电机71，驱动电机71工作时，带动旋转轴72旋转，旋转轴72带动限位筒74内的液体上移，最终从限位筒74的上端移出，限位筒74外部的液体从限位筒74的下端进入到限位筒74内，形成回流，提高合成釜2内温度的均匀性。
34.旋转轴72置于限位筒74内部的位置上固定连接有螺旋叶片721，限位筒74的下端等距离的开设有进液口741。
35.具体的，螺旋叶片721的边缘与限位筒74的内壁贴合，螺旋叶片721跟随旋转轴72转动，推动限位筒74内液体上移，进液口741用于外部液体进入到限位筒74内。
36.限位板73的下表面活动连接有横向移动架75和纵向移动板76，限位筒74的下端与合成釜2内部的下端固定连接，且限位筒74与旋转轴72的下端套接，限位筒74起到隔离作用。
37.限位板73的下表面对称设置有滑槽731，滑槽731与横向移动架75活动连接，上框体751的上表面设置有与滑槽731相匹配的滑条7511，横向移动架75可以在滑槽731内横向移动，滑槽731的一侧设置有导向杆732，导向杆732上套接有纵向移动板76，且导向杆732的端套接有支撑弹簧733，支撑弹簧733的一端与纵向移动板76相抵，支撑弹簧733始终给纵向移动板76施压，使得纵向移动板76向横向移动架75方向靠拢。
38.具体的，横向移动架75在移动时，接触到纵向移动板76，推动纵向移动板76向支撑弹簧733方向移动。
39.横向移动架75包括上框体751、下框体752和挤压板753，挤压板753的上下两端分别设置有上框体751、下框体752，上框体751内贯穿有旋转轴72，下框体752与限位筒74套接，下框体752对挤压板753的下端起到支撑作用，提高整体的稳定性，挤压板753和纵向移动板76上均开设有漏孔，以便液体通过。
40.上框体751的内壁上设置有内齿7512，内齿7512与设置在旋转轴72上的不完全齿轮722啮合，上框体751和下框体752上均设置有第一凸块7513。
41.具体的，旋转轴72旋转时，带动不完全齿轮722旋转，上框体751在内齿7512的作用下，在滑槽731内往复移动，第一挤压板753来回挤压合成釜2内液体，加速反应，同时合成釜2边缘的液体最接近加热层21，挤压液体能够加速溶液混合，提高温度的均匀性。
42.纵向移动板76的上下端均设置有第二凸块761，第二凸块761与第一凸块7513相抵，第二凸块761与第一凸块7513的侧壁均为圆弧形，第二凸块761的上表面固定连接有套环762，套环762与导向杆732套接。
43.具体的，旋转轴72旋转时，第一凸块7513随上框体751来回移动，第一凸块7513最突出的位置挤压到第二凸块761上时，带动第二凸块761沿导向杆732移动，当第一凸块7513最突出的位置移出第二凸块761上时，支撑弹簧733推动纵向移动板76复位，纵向移动板76在合成釜2的另一个方向上对合成釜2内的液体进行挤压。
44.合成釜2的出料口连接离心机3，离心机3的出料口连接有粗品存储罐4，粗品存储罐4离心后得到的液体装入到粗品存储罐4内，粗品存储罐4的输出端设置有蒸馏塔5，蒸馏塔5连接回收罐体6，回收罐体6包括环己胺回收罐61和成品回收罐62，环己胺回收罐61和成品回收罐62均与蒸馏塔5连接，不同温度下，回收不同的材料，环己胺回收罐61与合成釜2连接。
45.为了更好的展现环己胺基硅烷偶联剂生产装置的生产流程，本实施例现提出一种环己胺基硅烷偶联剂的生产工艺，包括以下步骤：
46.s1合成：环己胺由环己胺原料罐11经计量泵加入合成釜2，合成釜2升温至60-70℃，停止加热；氯丙基硅氧烷由氯丙基硅氧烷原料罐12经计量泵滴加进入合成釜2，采用滴加方式在1-2h内滴加完毕；合成釜2继续升温至100-110℃，开启驱动电机71工作，螺旋叶片721跟随旋转轴72转动，推动限位筒74内液体上移，进液口741用于外部液体进入到限位筒74内，同时不完全齿轮722旋转，上框体751在内齿7512的作用下，在滑槽731内往复移动，第一挤压板753来回挤压合成釜2内液体，第一凸块7513挤压第二凸块761，纵向移动板76往复挤压液体，加速反应，提高温度的均匀性，保温回流2-3h；保温结束升温回收环己胺至环己胺回收罐61，至釜温140℃时结束；
47.s2分离：打开冷却系统为合成釜2降温，析出大量结晶盐，通过计量泵将混合液泵入离心机3进行离心分离，得到液体储存于粗品存储罐4；
48.s3蒸馏：将粗品泵入蒸馏塔5，控制蒸馏塔5中真空度为-0.098mpa，进行升温蒸馏，蒸馏塔5塔顶温度在30-70℃回收环己胺至环己胺回收罐61，塔顶温度达到120℃开始收取成品至成品回收罐62，直至釜温达到160-170℃，成品收取结束。
49.综上所述：本发明提出的一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺，设置
有连续加工的合成釜2、离心机3和蒸馏塔5，便于实现环己胺基硅烷偶联剂的合成、分离和蒸馏工作，在合成釜2中设置搅拌回流组件7，驱动电机71带动旋转轴72旋转，螺旋叶片721跟随旋转轴72转动，推动限位筒74内液体上移，形成回流，能够提高合成釜2内温度的均匀性；旋转轴72同时带动不完全齿轮722旋转，控制横向移动架75往复横向移动位置，横向移动架75又控制纵向移动板76纵向工作，通过挤压板753和纵向移动板76的往复移动，将合成釜2边缘温度高的液体与合成釜2内温度低的液体混合，提高温度均匀性的同时，还能加速液体反应，提高反应速率。
50.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
51.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置，包括合成釜(2)、离心机(3)和蒸馏塔(5)，其特征在于：所述合成釜(2)的进料口设置有计量罐(1)，合成釜(2)的出料口连接离心机(3)，离心机(3)的出料口连接有粗品存储罐(4)，粗品存储罐(4)的输出端设置有蒸馏塔(5)，蒸馏塔(5)连接回收罐体(6)，回收罐体(6)包括环己胺回收罐(61)和成品回收罐(62)，环己胺回收罐(61)和成品回收罐(62)均与蒸馏塔(5)连接，环己胺回收罐(61)与合成釜(2)连接。2.根据权利要求1所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述计量罐(1)设置有两个，一个为环己胺原料罐(11)，另一个为氯丙基硅氧烷原料罐(12)，环己胺原料罐(11)和氯丙基硅氧烷原料罐(12)均通过计量泵与合成釜(2)连接。3.根据权利要求2所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述合成釜(2)的外部设置有加热层(21)，合成釜(2)的下端设置有出料口，出料口通过计量泵与离心机(3)连接，合成釜(2)的内部设置有搅拌回流组件(7)。4.根据权利要求3所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述搅拌回流组件(7)包括驱动电机(71)、旋转轴(72)、限位板(73)、限位筒(74)、横向移动架(75)和纵向移动板(76)，限位板(73)固定连接在合成釜(2)内部上端，限位板(73)的中心位置上贯穿连接有旋转轴(72)，旋转轴(72)的上端贯穿合成釜(2)，并固定连接有驱动电机(71)，限位板(73)的下表面活动连接有横向移动架(75)和纵向移动板(76)，限位筒(74)的下端与合成釜(2)内部的下端固定连接，且限位筒(74)与旋转轴(72)的下端套接。5.根据权利要求4所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述旋转轴(72)置于限位筒(74)内部的位置上固定连接有螺旋叶片(721)，限位筒(74)的下端等距离的开设有进液口(741)。6.根据权利要求5所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述限位板(73)的下表面对称设置有滑槽(731)，滑槽(731)与横向移动架(75)活动连接，滑槽(731)的一侧设置有导向杆(732)，导向杆(732)上套接有纵向移动板(76)，且导向杆(732)的端套接有支撑弹簧(733)，支撑弹簧(733)的一端与纵向移动板(76)相抵。7.根据权利要求6所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述横向移动架(75)包括上框体(751)、下框体(752)和挤压板(753)，挤压板(753)的上下两端分别设置有上框体(751)、下框体(752)，上框体(751)内贯穿有旋转轴(72)，下框体(752)与限位筒(74)套接。8.根据权利要求7所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述上框体(751)的上表面设置有与滑槽(731)相匹配的滑条(7511)，上框体(751)的内壁上设置有内齿(7512)，内齿(7512)与设置在旋转轴(72)上的不完全齿轮(722)啮合，上框体(751)和下框体(752)上均设置有第一凸块(7513)。9.根据权利要求8所述的环己胺基硅烷偶联剂生产装置，其特征在于：所述纵向移动板(76)的上下端均设置有第二凸块(761)，第二凸块(761)与第一凸块(7513)相抵，第二凸块(761)的上表面固定连接有套环(762)，套环(762)与导向杆(732)套接。10.一种如权利要求9所述的环己胺基硅烷偶联剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：s1合成：环己胺由环己胺原料罐(11)经计量泵加入合成釜(2)，合成釜(2)升温至60-70℃，停止加热；氯丙基硅氧烷由氯丙基硅氧烷原料罐(12)经计量泵滴加进入合成釜(2)，采
用滴加方式在1-2h内滴加完毕；合成釜(2)继续升温至100-110℃，开启驱动电机(71)工作，保温回流2-3h；保温结束升温回收环己胺至环己胺回收罐(61)，至釜温140℃时结束；s2分离：打开冷却系统为合成釜(2)降温，析出大量结晶盐，通过计量泵将混合液泵入离心机(3)进行离心分离，得到液体储存于粗品存储罐(4)；s3蒸馏：将粗品泵入蒸馏塔(5)，控制蒸馏塔(5)中真空度为-0.098mpa，进行升温蒸馏，蒸馏塔(5)塔顶温度在30-70℃回收环己胺至环己胺回收罐(61)，塔顶温度达到120℃开始收取成品至成品回收罐(62)，直至釜温达到160-170℃，成品收取结束。

技术总结
本发明公开了一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺，属于偶联剂生产技术领域。本发明的一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置，包括合成釜、离心机和蒸馏塔，所述合成釜的进料口设置有计量罐，合成釜的出料口连接离心机，离心机的出料口连接有粗品存储罐，粗品存储罐的输出端设置有蒸馏塔。本发明解决了现有反应装置不能实现回流的问题，本发明提出的一种环己胺基硅烷偶联剂生产装置及其生产工艺，设置有连续加工的合成釜、离心机和蒸馏塔，便于实现环己胺基硅烷偶联剂的合成、分离和蒸馏工作，在合成釜中设置搅拌回流组件，驱动电机带动旋转轴旋转，螺旋叶片跟随旋转轴转动，推动限位筒内液体上移，形成回流。形成回流。形成回流。


技术研发人员：孙佳丽 邱小魁 何加勇 陈峰 汤伟强 程驰
受保护的技术使用者：安徽硅宝有机硅新材料有限公司
技术研发日：2023.07.06
技术公布日：2023/10/6